硅胶柱层析纯化花生根中白藜芦醇工艺研究

通过薄层层析和硅胶柱层析以及HPLC纯度检测实验研究发现,以氯仿与甲醇之比为9∶1的常压硅胶柱层析的洗脱溶剂,硅胶吸附剂与样品量之比50∶1,经硅胶柱层析纯化可以使白藜芦醇粗品的纯度从39%提高到99%以上。     

离子交换树脂对谷胱甘肽的吸附解吸研究

从面包酵母中分离纯化谷胱甘肽,采用动态吸附解吸法比较两种阳离子交换树脂(Amberlite IR120、SK1B)的分离效果,确定最佳分离条件。通过浓缩、沉淀和干燥得到GSH粗品,并采用高效液相色谱(HPLC)确定粗品中GSH的纯度。结果表明:H+型树脂对GSH的吸附能力明显优于NH4+型树脂,Amberlite IR120树脂的吸附效果最好,最佳条件为上样流速为0.25 BV/h,洗脱剂为含有3.5%氨水的60%的乙醇水溶液。二次浓缩干燥所得粗品中GSH的纯度远高于一次浓缩,粗品中GSH的最大纯度为23.68%。     

膜分离技术同步分离纯化管花肉苁蓉苯乙醇苷及多糖

文章研究了膜分离技术在管花肉苁蓉苯乙醇苷及多糖同步分离纯化的应用。以新疆特色资源管花肉苁蓉为原料,采用膜分离技术,将管花肉苁蓉水提液先后经过30 ku超滤膜、400 u纳滤膜。得到2种目标产物:(1)多糖粗品,多糖得率为57.40%,纯度为51.82%;(2)苯乙醇苷粗品,苯乙醇苷得率为66.86%,其中松果菊苷、毛蕊花糖苷、总苯乙醇苷纯度分别为26.54%、3.36%、31.11%。形成了一套采用膜分离技术加工管花肉苁蓉水提液的新工艺体系,此工艺操作简单安全、能耗及成本较低,可实现管花肉苁蓉苯乙醇苷及多糖的低碳、高效同步分离纯化。     

结晶纯化脱臭馏出物中植物甾醇及其抗氧化作用研究

以菜籽油脱臭馏出物甲酯化所得的植物甾醇粗品为研究对象,考察了冷却结晶植物甾醇的工艺条件。采用紫外光谱、红外光谱、薄层层析、高压液相色谱及熔点法测定并验证了植物甾醇的结构,并对其抗氧化作用进行了初步研究。研究结果表明:以丙酮为结晶溶剂,料液比1∶10,结晶温度-5℃,养晶时间3h,甾醇纯度在95%以上,结晶得率在85%以上。将其添加于色拉油中,显示了较好的抗氧化作用。     

猪肺管硫酸软骨素的提取分离与抗氧化活性研究

首先比较稀碱、全酶和稀碱-酶法结合提取猪肺管硫酸软骨素的工艺,探究猪肺管硫酸软骨素的最大得率,再采用乙醇沉淀、DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱层析和Sephadex G-75分离纯化得到高纯度硫酸软骨素,然后采用紫外光谱、红外光谱和核磁共振技术对其进行结构鉴定,最后探讨其抗氧化活性。结果发现,全酶法提取硫酸软骨素得率最高,得率为22.10%。纯化后,97%纯度的硫酸软骨素得率28g/100g粗品。光谱、核磁共振和抗氧化数据显示,该硫酸软骨素结构与鸡胸软骨和猪喉软骨硫酸软骨素的结构和抗氧化活性相似。因此,猪肺气管软骨可以作为硫酸软骨素的优质大宗提取资源。     

金花茶皂苷A对照品的制备

以金花茶鲜叶为原料,通过超声波提取、大孔树脂富集、制备HPLC法对金花茶浸膏进行分离纯化,建立高纯度金花茶皂苷A对照品的制备方法。通过IR、ESI-MS、NMR等技术手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度。所得金花茶皂苷A的纯度大于99%,确定了制备色谱条件、纯度分析色谱条件以及考察了对照品的稳定性。该方法制得的金花茶皂苷A对照品符合化学对照品相关要求,可用于金花茶系列产品的质量控制。     

枸杞色素的提取及纯化技术

以制汁、制酒后的枸杞残渣为原料,通过有机溶剂进行提取,得到枸杞色素粗提品。试验结果表明,最佳提取溶剂乙酸乙酯,55℃下提取1h,提取3次可得最大提取率69%。用氧化镁柱层析对粗品进行纯化,用石油醚能有效洗脱粗品中的脂溶性杂质,再用石油醚丙酮(体积比10∶1)为洗脱液可有效洗脱得到类胡萝卜素,采用薄层色谱法(TLC法)、高效液相法(HPLC法)测定,β胡萝卜素、类胡萝卜素的纯度可达78%。     

高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究

利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。     

牛蒡根中菊糖的提取与制备

牛蒡根中富含菊糖,可以热水浸泡提取。探讨了提取温度、提取时间、固液比及提取次数对牛蒡菊糖得率的影响。结果表明,最佳提取条件为:80℃,1:15的固液比,提取45min。通过两次提取,得率可接近13%。提取液经真空浓缩,乙醇沉淀分离,真空干燥得其粗品,纯度可达到96.5%。     

琯溪蜜柚黄酮重结晶工艺优化

目的:提高黄酮重结晶得率和纯度。方法:以超声波辅助乙醇提取法提取的蜜柚柚皮黄酮粗品为原料,利用响应面分析法优化乙醇重结晶纯化黄酮的工艺参数。结果:影响黄酮重结晶得率的主要因素有乙醇体积分数、结晶时间、pH以及乙醇体积分数和pH的交互作用,其中乙醇体积分数的影响最为显著。结论:黄酮重结晶的最优工艺条件为乙醇体积分数24%、液料比10∶1 (mL/g)、pH 3.75、结晶温度4℃和结晶时间24 h,黄酮结晶得率为8.76%,结晶产物主要为柚皮苷,纯度为83.38%。     

大孔树脂法纯化玉米须中槲皮素的工艺优化

目的获得大孔树脂法纯化玉米须中槲皮素的最优工艺条件。方法以吸附率、吸附量、洗脱率为指标,通过静态吸附与洗脱试验,确定综合指标最优树脂。通过单因素试验研究树脂质量、洗脱剂体积、洗脱剂体积分数对玉米须中槲皮素纯化效果的影响。最后利用L_(16)(4~5)正交表,以回收率为指标,对上述3个因素进行优化。结果通过筛选评价,D101型大孔树脂的综合性能最优。正交试验确定的最佳纯化工艺参数为:树脂质量1.5 g,洗脱剂体积15 m L,洗脱剂体积分数70%。在此条件下,通过3次验证试验,测得槲皮素的回收率为(91.41±1.63)%,纯化后样液中槲皮素纯度达到53.89%,较纯化前的纯度提高2.39倍。结论采用正交法优化大孔树脂法纯化玉米须中槲皮素的工艺具有可行性。     

墨鱼缠卵腺糖蛋白提取工艺优化及纯化

本文以墨鱼缠卵腺为实验原料,通过单因素实验及响应面试验优化墨鱼缠卵腺糖蛋白的提取工艺,随后对最优工艺下得到的糖蛋白进行分离纯化,电泳分析其纯度,并进一步研究其蛋白及总糖含量。结果表明,墨鱼缠卵腺糖蛋白提取最佳工艺为提取温度24 ℃,提取时间3.6 h,NaOH浓度0.4 mol/L,料液比1:20 g/mL,超声功率200 W。在此条件下进行验证试验,得出墨鱼缠卵腺糖蛋白实际得率为16.13%±0.16%;经DEAE-52纤维素离子交换柱层析、Sephacryl S-300HR柱层析分离后得到纯品糖蛋白,电泳分析表明所纯化的糖蛋白纯度达到电泳纯,其中蛋白含量为65.53%±0.8%,糖含量为31.74%±1.1%,得率为墨鱼缠卵腺去外层薄膜原料的0.91%。     

番茄红素标准品的制备

采用番茄酱作原料,经0.5 mol/L NaOH溶液40℃皂化,体积分数95%乙醇洗涤,乙酸乙酯40℃提取,得到番茄红素提取液。提取液经40℃减压浓缩,0℃结晶和重结晶,每千克番茄酱可得到纯度>99%的番茄红素标准品100mg左右。该标准品制备方法操作简单,有助于番茄红素高效液相色谱测定法的普及和推广。     

新疆石榴花多酚的提取工艺

采用单因素和正交试验,考察提取溶剂、提取时间、提取温度、料液比等因素对石榴花多酚提取的影响。结果显示：石榴花中多酚的最佳提取条件为以体积分数60% 乙醇作溶剂、料液比1:20(g/mL)、温度50℃、提取时间1h;在该优化条件下提取,多酚粗提物的得率为44.20%、纯度46.19%,即石榴花多酚得率达到20.42%。该方法操作简便、成本低、提取效果好,适合于工业化大生产。     

响应面法优化微波提取枇杷花槲皮素工艺及其对酒精分解关键酶活性的影响

以阴干的枇杷花及花蕾为原料,采用60%乙醇为溶剂,微波辅助提取其中的槲皮素,研究料液比、微波时间、微波功率对枇杷花槲皮素提取量的影响,采用响应面法Box-Behnken组合设计三因素三水平优化槲皮素提取条件。结果表明,最佳提取条件是料液比1∶15 g/mL、微波提取时间25 min、微波提取功率600 W;在此条件下提取量为8.26 mg/g。将枇杷花槲皮素使用HP-20型树脂柱层析纯化后纯度为64.87%。该纯化品红外光谱扫描分析结果表明:在1663、1611、1382 cm-1处有槲皮素特征峰。探讨枇杷花槲皮素对酒精分解过程中乙醇脱氢酶（ADH）、乙醛脱氢酶（ALDH）、过氧化氢酶（CAT）活性的影响,结果表明酶活力均有一定的提高,激活率为24.83%、29.18%、22.36%。枇杷花槲皮素对酒精分解过程中关键酶均有一定的激活作用,为开发天然产物解酒护肝辅助食品提供一定理论基础。     

响应面法优化微波辅助提取香菇柄槲皮素的工艺研究

目的采用响应面法优化微波辅助提取香菇柄槲皮素的工艺,为进一步开发香菇柄资源提供依据。方法以槲皮素得率为指标,通过单因素试验,研究乙醇浓度、液料比、微波辐射功率和微波辐射时间对槲皮素得率的影响,用响应面分析法对影响槲皮素得率较大的液料比、微波辐射功率和微波辐射时间3个因素进行优化。结果最佳提取工艺参数为乙醇浓度50%、液料比30:1(m L:g)、微波辐射功率385 W、微波辐射时间50 s。在此条件下,通过3次验证试验,测得槲皮素的得率为(0.75±0.02)mg/g。结论采用响应面分析法优化微波辅助提取法提取香菇柄槲皮素的工艺可行。     

液体发酵竹红菌素的提取与表征

利用竹黄无性型菌株ZH-5-1进行液体深层发酵制备竹红菌素,利用正交试验设计优化了提取工艺,并使用萃取及硅胶柱色谱技术进行了分离纯化。结果表明,以丙酮为提取溶剂、料液比为1∶30（m/V）、于30 ℃温度条件下超声浸提30 min时,菌株ZH-5-1液体深层发酵菌丝体中竹红菌素的提取率最高达4.83 mg/g;竹红菌素提取液经萃取分离获得紫红色结晶,该晶体经过薄层层析法及高效液相色谱法分析确定为纯品,质谱分析后发现其分子式为C30H26O10,确定为竹红菌甲素,经统计分析发现其纯度达到98.20%。     

多孔硅/槲皮素复合材料的制备及抗氧化性能

该研究以正硅酸乙酯为硅源,用改良的Stöber法制备了多孔二氧化硅微球,并用3-氨丙基乙氧基硅对其进行氨基功能化,成功将其与槲皮素复合,制备了多孔硅/槲皮素复合纳米材料。研究表明,多孔二氧化硅微球的比表面积、比孔容和平均孔径分别为1530.63 m2/g、0.92 cm3/g和2.40 nm。对比实验证明每毫克氨基功能化的二氧化硅微球能够负载0.09 mg槲皮素,是功能化之前的2.25倍。原因有两个,一是因为氨基是亲水性基团,氨基化的二氧化硅微球具有更好的水分散性;另一方面,氨基可与槲皮素分子中的羟基形成氢键,使得氨基化的二氧化硅微球更容易与槲皮素复合。用DPPH法表征了该复合纳米材料的自由基清除率。结果表明,在相同条件下,多孔硅/槲皮素复合纳米材料和纯槲皮素的自由基清除率分别为48.44%和32.81%,这说明与多孔二氧化硅微球复合可以提高槲皮素的抗氧化活性,可能与多孔二氧化硅微球对槲皮素的保护作用有关。     

连翘酯苷A中压快速制备工艺的优化

为获得一种易操作、高效、高纯度的连翘酯苷A制备工艺,以聚酰胺和MDS-5为分离材料,采用单因素多水平试验的方法考察上样量、上样浓度、洗脱流速等因素对连翘酯苷A得率和纯度的影响,优化两步柱分离纯化工艺条件。试验结果表明,以聚酰胺为分离材料可获得连翘酯苷A含量为50%的产物,产物以MDS为分离材料进一步分离可获得连翘酯苷A含量为90%的产物。本方法具有分离效率高、溶剂毒性小等优点,是一种获得高含量连翘酯苷A的简便、高效、经济的方法。     

纤维素酶-超声辅助提取玉米须槲皮素工艺优化

目的采用纤维素酶-超声法从玉米须中提取槲皮素,得到最佳工艺,为进一步开发玉米须资源提供依据。方法以槲皮素得率为指标,通过单因素试验,研究乙醇体积分数、液料比、超声时间、超声功率及酶用量对槲皮素得率的影响,利用正交法对影响槲皮素得率的上述5个因素进行优化。结果最佳提取工艺参数为乙醇体积分数50%、液料比25:1(m L/g)、超声时间40 min、超声功率200 W、酶用量0.014 mg。在此条件下,通过3次验证实验,测得槲皮素的得率为(0.374±0.023)%。结论采用正交法优化纤维素酶-超声法提取玉米须槲皮素的工艺具有可行性。