异丁醛氧化制异丁酸的工艺研究

采用自制催化剂，对异丁醛液相氧化制异丁酸的工艺进行考察。结果表明，在反应温度20～50℃、氧醛摩尔比1．2：1、催化剂用量占异丁醛总质量的0．01％～0．05％、反应时间3～4h条件下，异丁醛转化率大于99．5％，异丁酸选择性在90％以上，分离精制后异丁酸产品纯度高于99．3％。     

新型工业切割用燃气

自从1895年法国人Lehatelier发明了氧乙炔火焰以来，由于乙炔气具有燃烧温度高、使用方便、适合野外作业等优点，因而一直是金属切割用主要燃气。但工业用的乙炔气制备过程中存在能耗高、成本高、环境污染严重等问题。为此，自上世纪70年代以来，国内外先后开发了丙烷、丙烯、液化石油气等新型切割用燃气，以替代乙炔气，如近年来日本所消耗的工业切割燃气中主要为液化石油气，美国也逐渐减少了乙炔气作为工业切割燃气的比例。     

3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料，盐酸作催化剂，通过羟醛缩合和环化脱水反应，合成了3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷。通过正交试验和单因素试验，确定反应的较佳条件为：n（2-甲基-2-羟甲基丙醛）：n（季戊四醇）：n（HCl）=2．3：1：0．06，反应温度60℃，反应时间12h。在上述条件下，产物收率为94．0％，纯度可达99．0％。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。     

新型工业切割气生产装置建成

吉化公司锦江油化厂与日本合资建设的1000t／a新型工业切割气生产装置已建成。新型工业切割气是以C3为主要原料，添加少量助剂制得的无污染气体，它可用于金属切割、焊接、加热等。使用新型工业切割气具有下列优点：成本低，使用1000t新型切割气可节电1000万度，节省能源，其成本为使用乙炔的2／3；生产和使用安全，新型切割气爆炸极限小，火焰传播速度慢，使用时不易发生爆炸和回火，生产和使用的安全性比乙炔高；提高了工作效率，在切割金属时，不塌边，不变形，精度高，熔渣少，易清除；方便用户，新型切割气在钢瓶中装载系数为34％（乙…     

碳酸乙烯酯萃取精馏分离DMC-CH30H恒沸物模拟

采用碳酸乙烯酯作萃取剂萃取精馏分离碳酸二甲酯（DMC）与甲醇的恒沸物，为了得到纯度达99．5％的DMC产品，利用ASPENPLUS流程模拟软件对此过程进行了模拟计算，得到了最佳的工艺操作条件及工艺参数，DMC的纯度达到99．67％，萃取剂可以完全循环利用，为工业化装置提供了重要的理论依据和设计参考。     

工业酒精冷浸法提取青蒿素

以青蒿为原料，采用工业酒精冷浸法提取青蒿素。通过实验确定最佳工艺条件为：酒精体积（mL）与青蒿质量（g）比为10：1，分3次提取，母液体积（mL）为青蒿质量（g）的2．5倍，萃取剂乙酸乙酯与母液体积比为1：1，分4次萃取，用活性炭脱色、结晶及重结晶，干燥得白色针状的青蒿素晶体，得到的青蒿素产品产率可达2．73‰，纯度可达99％。该工艺具有操作安全，提取率高，生产成本低，产品含量高的特点。     

2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇合成工艺的改进

以2，2，6，6－四甲基－4－哌啶酮（简称哌啶酮）为原料，研究了使用一种新混合溶剂（乙醇＋异丁醇＋水）在加压条件下（1MPa）合成2，2，6，6－四甲基－4－哌啶醇（以下简称哌啶醇）的方法。使用该溶剂，产品收率达95％，纯度为99％，并且溶剂费用降低2／3，溶剂可循环使用。     

2,6-二异丙基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸工艺条件的研究

以乙酸钴、乙酸锰为主催化剂，溴化钾为促进剂，乙酸钾为助催化剂，在半连续搅拌钛材釜式反应器中，对2，6-二异丙基萘（2，6-DIPN）液相空气氧化制2，6-萘二甲酸的主要氧化工艺条件进行了研究。采用高效液相色谱内标法分析2，6-萘二甲酸的纯度和收率，考察了反应时间、M／F、混合溶剂、催化液循环使用次数对氧化反应的影响，从而确定半连续反应合适的工艺条件为：反应时间4～5h，M／F=1.2～1.6，V（丙酸）／g（醋酸）-0．5～0．7。M／F=2．4时催化液可多次循化使用。在温度200℃，压力3．0MPa，搅拌速度900r／min，V（丙酸）／V（醋酸）-0．5，M／F=1.2，n（Co）：n（Mn）：n（Br）：n（K）=1：1：2：5的条件下反应4h，2，6-萘二甲酸的收率和纯度分别可达82．76％和98．56％。     

差式扫描量热法测定柠檬酸纯度

使用差式扫描量热法(DSC)对柠檬酸纯度进行测定。使用密封式铝制坩埚封装样品，优选测定条件，升温速率为5K／min，取样量为1．3mg，保护气流速为60mL／min，载气流速为20mL／min，测定结果为99．46％，与化学分析方法测定结果99.48％的相对误差为0．01％，该方法简便、快速、准确，适合高纯度柠檬酸产品的纯度测定。     

耐热改性剂PMI的研制

合成了耐热改性剂PMI，确定了较佳工艺条件，物料配比：顺酐：苯胺＝1．2：1（mol比），催化剂醋酸盐E的用量为0．17g／mol苯胺，阻聚剂的用量为0．17g／mol苯胺，二甲苯溶剂与二甲基甲酸胺溶剂体积比为90：1，环化温度为130～135℃，反应时间3．5h，水洗温度50～60℃，此时，产品收率95．0％，产品纯度99．1％。     

N-苄基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和苯甲醇为原料，浓硫酸作催化剂，合成了N-苄基丙烯酰胺（N-BAA）。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响，得出了最佳反应条件：n（丙烯腈）：n（苯甲醇）：n（浓硫酸）=3：1：1．2，反应时间3h，反应温度60℃。在最佳条件下，N-BAA的收率可达92％。每100g粗产物用10％氢氧化钠溶液提纯，精制产物纯度可达99．80％，熔点为64～65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。     

催化蒸馏技术在醚类生产中的应用

介绍了齐鲁石油化工公司开发的催化蒸馏技术和混相反应技术。该技术可用于生产高纯度MTBE(纯度大于99％，NSBE含量小于0．1％)，异丁烯的总转化率大于99．5％。在中型试验装置上进行了该技术用于生产TAME的试验研究，叔戊烯总转化率为92％～96％。一套工业TAME装置正在规划中。     

两种前脱乙烷MTO分离流程的模拟比较

采用Aspen Plus模拟软件对预切割-丙烷吸收和丙烷洗两种前脱乙烷的甲醇制烯烃分离流程进行了模拟和优化,同时对两种工艺的模拟结果进行了比较。模拟结果表明,在保证乙烯和丙烯产品纯度大于99%的分离要求下,对前脱乙烷-预切割-丙烷吸收工艺,吸收剂用量选择为950 kg/h最适宜,乙烯损失率为0.6%;气相进料位置选择第35块塔板处,液相进料位置选择第9块塔板处。对前脱乙烷-丙烷洗工艺,吸收剂用量为1 200 kg/h最适宜,乙烯损失率为3.53%;适宜的循环物料进料位置为第31块塔板处,适宜的气相进料位置为第40块塔板处。比较两种工艺,从提高乙烯收率角度考虑,前脱乙烷-预切割-丙烷吸收工艺略有优势,可减少乙烯损失率和吸收剂用量;从降低能耗角度考虑,前脱乙烷-丙烷洗工艺略有优势,可减少脱甲烷塔冷量消耗。     

异丙醇装置的副产物杂醇油的纯化工艺研究

采用萃取精馏和共沸精馏的方法，从异丙醇装置的副产物杂醇油中分离精制异丙醚和异丙醇，可以得到纯度大于99％的异丙醚和纯度大于99．5％的异丙醇，并且产率较高，具有较好的经济效益。     

Metabolic突破生物途径生产丙二醇

法国Metabolic开发公司于2008年5月中旬宣布，该公司突破了生物途径生产丙二醇，利用专有的专利提纯步骤从工业粗甘油通过发酵法成功生产出1，3-丙二醇（PDO）。甘油是工业生物柴油生产的副产物。生产的PDO纯度超过99．5％。Metabolic开发公司将其提纯工艺开发转包给法国过程工程公司Processium。PDO可用于生产宽范围的物质，     

新都凯兴科技有限公司新型干法电石乙炔生产工艺工业化试验成功

成都市新都凯兴科技有限公司（简称凯兴公司）采用自主研发的新型干法电石乙炔生产工艺建设的36m^3／h成套工业化试验装置，投料试验获得成功。该项成果已申请国家发明专利及装备实用新型专利技术。目前，凯兴公司正与有关用户筹建360m^3／h干法乙炔生产线。该装置多次投料试验结果显示：反应水和气化水利用率接近100％；反应产物乙炔纯度高于98．5％，乙炔收率达到98％以上；副产物为粉状电石渣，含水量小于8％，颗粒度小于0．6mm，乙炔含量低于0．04％。     

由C_(10)芳烃分离制备高纯度2,6-二甲基萘

以C10芳烃为原料，通过精馏分离得到2，6－二甲基萘馏分，经冷冻、分离制得纯度约80％的2，6－二甲基萘，经精制可得到高纯度（＞99％）的2，6－二甲基萘。     

粗环烷酸脱油的实验室研究

粗环烷酸通过减压蒸馏切割为前馏分、中馏分及残留3部分，其中中馏分可直接作为精制环烷酸产品，富含中性油的前馏分则通过皂化萃取脱油工艺进行精制，制取纯度较高的精制酸。试验考察了各工艺参数对产品质量的影响。结果表明，前馏分的切割点随真空度的增加而降低。在真空度为O．085MPa、切割点控制在前馏分收率为35％时，将前馏分用过量5％，含量为12％的氢氧化钠在常温条件下皂化后，在乙醇与前馏分质量比为O．4，萃取剂与皂化物质量比为1．2的条件下萃取，所得环烷酸产品的环烷酸质量分数为95．4％，粗酸值为244．5mgKOH／g，可满足生产要求。     

溴杀灵高效液相色谱法(HPLC)定量

采用反相液相色谱法，选用NOVAPAKC18柱，以甲醇＋水（98＋2）为流动相和紫外检测器（228．5nm）对溴杀灵中有效成分进行反相色谱分离和测定。本方法变异系数为0．24％，回收率为99．70％～100．64％。     

国内首套万吨级二甲醚装置在安徽投产

安徽蚌埠新奥燃气公司采用西南化工研究院与四川天一科技股份有限公司专利技术建设的10kt／a甲醇气相脱水制二甲醚工业装置于2006年1月正式投产，并通过了72h考核验收，各项技术经济指标达到或超过设计要求。该装置操作简便，无“三废”排放，投资900多万元人民币，比进口同类装置节省30％，预计两年时间即可全部收回投资。该装置工程开车考核、验收报告显示，二甲醚纯度达99．99％，每生产1t二甲醚的蒸汽消耗量比国外同类装置减少0．5～1．5t。