氧化钴／十二烷基硫酸钠复合中孔材料的合成及表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成的氧化钴/十二烷基硫酸钠复合中孔材料,并通过XRD、IR、TG/DTA、氮吸附脱附、BET及TEM等方法对材料的晶体结构和表面物性进行了表征。考察了不同pH值、表面活性剂浓度和不同反应温度下样品的晶体结构。研究结果表明,当n(Co2 + ) /n(SDS) /n(H2 NCH2 CH2 NH2 ) /n(H2 O) =1.0∶(0 .8～1.1)∶(1.2～2 .4 )∶2 0 0 ,反应温度为80℃时,所合成的氧化钴/十二烷基硫酸钠复合物具有典型的立方介孔结构特征。     

氨水沉淀法制备氧化镧粉体及表征

以普通La2O3、硝酸、氨水、聚乙二醇(6000)为原料,利用氨水沉淀法制得了片状氧化镧粉体,利用TG-DSC表征了前躯体氢氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况.用激光粒度仪表征了氧化镧粉体的体积分数与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化镧粉体的形貌,用BET法得到了氧化镧的比表面积和当量直径.实验结果表明,在适当的工艺条件下,可以制得片状的氧化镧粉体,比表面积为15~30 m2/g,当量直径为30.41~55 nm.     

钒-钛二元氧化物介孔材料的合成、表征及催化应用

以月桂酸和十二胺为模板剂,硫酸钛和偏钒酸铵为金属源,通过溶胶-凝胶法合成,经过焙烧得到一系列不同钒/钛物质的量比的钒-钛二元氧化物介孔材料。采用XRD、BET等多种手段对介孔材料进行了表征。结果表明,所制备的V-Ti-O为介孔结构;有部分的金属钒进入了介孔的骨架中,其余可能以V2O5形式存在于介孔的表面,n(V)/n(Ti)可达0.43;随着n(V)/n(Ti)增加,孔径增大,但介孔的规整度降低。所合成的材料在苯的羟基化反应中表现出良好的催化活性。     

镍铝复合介孔氧化物的合成和表征

以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n（Ni）/n（Al）=1∶7,反应温度80℃,反应时间28 h,晶化12 h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射（XRD）、红外光谱（IR）、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附（NH3-TPD和CO2-TPD）、程序升温氧化还原（TPO和TPR）等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6 nm,孔容积0.216 cm^3/g,比表面积为297.132^3/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。     

介孔分子筛的合成表征及催化性能（II）——复合介孔分子筛的合成、介孔分子筛的表征和催化性能

介孔M41S材料的发现受到人们密切的关注,这是由于MCM-41分子筛可以合成出具有规则1.5～10nm孔径的孔道结构,MCM-41被认为可以应用于大分子的催化反应中,从而引起人们很大的兴趣。同时总结了配合物和介孔材料的组装、微孔和介孔复合材料的合成、MCM-41分子筛的合成机理和表征、MCM-41分子筛的酸性和在不同反应中对大分子反应的催化性能。     

V-MCM-41杂原子中孔分子筛的合成及苯乙烯催化氧化

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、廉价的工业级硅酸钠为硅源,采用水热合成法制备了掺杂V的中孔分子筛V-MCM-41,考察其制备条件对苯乙烯催化氧化反应的影响。实验结果表明最佳制备条件为：采用先加钒源后加硅源,n(Si)∶n(CTAB)∶n(V)=1∶0.2∶0.08的配比,在pH=9.5条件下晶化48 h,制备的V-MCM-41对苯乙烯具有较好的催化活性,BET 比表面积为1003 m2/g,平均孔径为3.944 nm,经800 ℃热处理12 h,其比表面积和孔径保留率分别为81.6%和58.6%,XRD谱图进一步证实此中孔分子筛具有较好的热稳定性。     

镧改性锌铝氧化物的制备、表征及其催化性能

通过硝酸镧水溶液与锌铝氧化物的离子交换,制备了一系列镧改性锌铝氧化物。XRF分析表明镧离子主要与锌铝氧化物中锌离子交换,形成镧改性的金属氧化物,XRD分析表明镧的引入降低了锌铝氧化物中氧化锌的结晶度,锌2p轨道结合能的下降进一步证明Zn-O-La键的形成。以甘油与尿素合成环状碳酸甘油酯的反应为模型,评价了所得样品的催化性能,考察了镧的含量、催化剂的用量及反应条件对催化反应的影响。在145℃、5 kPa反应条件下,甘油质量1%的La0.66/Zn65.43Al33.91催化甘油和尿素(摩尔比1∶1)反应3 h后,甘油的转化率为88.4%,环状碳酸甘油酯选择性为96.5%。     

中孔分子筛MCM-48的合成研究

本文比较系统地考察了模板剂用量,水用量,晶化时间,晶化温度等因素对合成中孔分子筛MCM－48的影响,并对Si-MCM-48的合成过程铝原子的引入作了初步探索,通过XRD,IRTG－DTA等测试手段对产物进行了表征。     

中孔分子筛MCM—41的合成及催化性能研究进展

综述了新型中孔催化材料ＭＣＭ－４１的合成过程中有机模板剂、辅助模板剂、反应物种类及温度等合成条件对合成及稳定性的影响,探讨研究了合成机理,并初步考察了它的吸附性能、催化性能、载体功能等,ＭＣＭ－４１的大孔径、高比表面、一维孔道结构已在沸石和催化领域内显示出较好的发展前景。综述文献２８篇。     

介孔分子筛的合成、表征及催化性能(Ⅰ)--介孔分子筛的合成

由于介孔材料在催化裂化、精细化工等领域具有潜在的应用价值,因此受到人们极大的关注。总结了介孔材料合成的发展过程、MCM－41分子筛的各种合成方法、各种因素对合成MCM－41分子筛的影响、各种杂原子介孔分子筛的合成及各种氧化物介孔材料的合成方法。     

锡酸镧(La2Sn2O7)花状纳米结构的水热合成及表征

采用简单、中性的水热法成功地制备了锡酸镧（La2Sn2O7）花状纳米结构,并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和漫反射光谱（DRS）等手段对产物的晶体结构、形貌和光学性能进行了分析。结果表明：所得产物为单相烧绿石结构的锡酸镧,并呈现由纳米杆组成的花状纳米结构,纳米杆的直径和长度分别约为20 nm和150nm。由分析DRS光谱可得,锡酸镧花状纳米结构的禁带宽度约为3.85 eV,并对该花状纳米结构的形成机理进行了初步探讨。     

氧化钴/有序中孔炭超级电容器复合材料的制备及其性能

采用微湿含浸-溶剂热法制备了高比表面积和高比电容的氧化钴/有序中孔炭超级电容器复合材料.采用液氮吸附脱附等温线和X线衍射,以及透射电镜表征了复合材料的孔结构,在6 mol/L 氢氧化钾电解液中测试了其电化学性能.测试结果表明:在5 mV/s充放电扫描速率下,复合材料的比电容达到1079.6 F/g,并且具有良好的循环寿命,显示了优异的电化学性能.     

氮掺杂石墨烯/氧化亚铜复合凝胶的制备与性能

为了拓展石墨烯凝胶材料在污水处理领域的应用,以氧化石墨烯与氢氧化铜为前驱物,氨水为氮源,葡萄糖为还原剂,利用一步水热法制备了氮掺杂石墨烯/氧化亚铜（NG/Cu2O）复合凝胶材料。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征产物的微观形貌与结构,通过紫外-可见分光光度计测试NG/Cu2O复合材料在不同的光照环境下对罗丹明B（RhB）染料所表现出的吸附降解性能。实验结果表明,与NG凝胶相比,NG/Cu2O复合凝胶材料表现出更好的吸附与催化降解能力,且在紫外光的光照环境下对RhB染料的吸附降解性能最佳。     

Al-MCM-41介孔材料的合成与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)作硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,采用水热合成法在碱性条件下制备了Al-MCM-41介孔材料。用XRD、低温N2吸附和紫外漫反射光谱表征了其结构,表明产物中Al已嵌入到介孔材料的骨架中。其中Al的配位状态由于掺杂量的不同而不同,量多时是以四配位进入MCM-41的骨架的,量少时是以六配位处于MCM-41的骨架外。     

Synthesis,Characterization and Catalytic Properties of Mesoporous HPMo/SiO2 Composite

A novel mesoporous HPMo/SiO2 composite was synthesized by the sol-gel method with triblock copolymer EO20PO70EO20 as template.The properties of the product were characterized by X-ray diffraction,transmission electron microscopy,N2 adsorption-desorption isotherms,Fourier transform infrared spectrometer and inductively-coupled plasma analysis.The experimental results show that the product has a very ordered hexagonal mesostructure,and the HPMo is immobilized into the framework of silica.The final mesoporous composite shows excellent stability in polar solvents.Results of catalytic tests indicate that the composite is an effective catalyst for oxidation of dibenzothiophen,and there are few activity losses even after the third cycle of uses.The high catalytic activity and good insolubility make it a promising catalyst in oxidative desulfurization process.     

铈改性SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能

利用浸渍法制备了铈改性的介孔材料Ce-SO^2-1-SBA-15采用XRD、红外光谱和N2吸附脱附测定等手段对样品进行了表征。结果表明,制得的复合材料保持载体SBA-15高度有序的介孔二维六角孔道结构。用Hammett指示剂法测定了改性介孔材料表面pH为1.8,属于固体酸。用0.1mol/L的硫酸高铈浸渍SBA-15,焙烧温度为300℃焙烧时间3h,通过乙酸正丁酯的合成反应考察催化剂Ce-SBA-15的制备,酯化率为95.7％。