火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

纯金的光电直读法测定

探讨了光电直读法测定纯金中杂质元素的分析条件。充分利用光电直读分析检出限低,分析快速准确、操作简便等特点成功地解决了纯金中杂质元素的分析,取得了满意的效果。     

自动萃取化学光谱法测定高纯金中12种金属杂质

沈阳冶炼厂对高纯金中12种杂质元素的自动萃取化学光谱法的测定作了研究。高纯金中的杂质元素一般采用光度法或化学光谱法测定,后者不但分析检测限低,且可同时进行多元素的测定。他们应用回流自动萃取器在1.2N盐酸的溶液中,用乙醚回流萃取基体金。这种分离基体金的方法取代了手工操作,     

微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素

采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。     

全分析在纯金属纯度检测中的应用

纯金属样品中的杂质元素除了国家标准或行业标准规定的元素外,由于存在以次充好、冶炼过程中杂质引入等因素,可能含有其他元素,因此有必要对纯金属样品进行全分析,以确定其所含有杂质元素,采用电感耦合等离子体发射光谱法对金属产品进行全分析,方法简单快速,还可以根据全分析的结果,对所含有的元素进行准确的定量分析。     

辉光放电质谱法测定高纯金靶材中42种杂质元素

高纯金靶材广泛应用于电子信息行业,靶材产品对其所含杂质元素含量有着极高要求,杂质元素含量偏高将影响其使用性能.对辉光放电质谱法(GDMS)放电电流、放电气体(氢气)流量和样品预溅射时间进行了优化,以丰度高、无干扰或干扰小为原则来选择待测同位素,同时通过选择分辨率来克服可能存在的质谱干扰,建立了GDMS测定高纯金靶材中A...     

ICP-AES法直接测定纯金中的杂质元素

研究并建立了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金中铁、银、铜、铅、铋、锑杂质元素的分析方法.实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T 11066-89的分析方法测定结果相比.具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点.     

化学法测定纯金中的杂质元素研究

本文使用电感耦合等离子体质谱分析方法,建立一种对纯金中银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素进行分析检测的方法。该方法在仪器工作最优条件下测定,发现检出限在0.27ng/m L～2.31ng/m L,样品添加回收率为98.6%～102.1%。该分析检测方法以其具有较高的灵敏度、较低的检出限和检测便捷的特点适用于目前纯金生产的质量控制过程。     

黄金基体多元素混合标准溶液的配制及其不确定度评定

传统电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金过程中需配制单一杂质元素的标准溶液,步骤繁琐,且存在基体干扰。研究建立了黄金基体多元素混合标准溶液的配制方法,并对配制过程产生的不确定度进行评定。将高纯金可能存在的18种杂质元素分为A系列和B系列,配制的黄金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为10.0 mg/L,最低质量浓度为1.00 mg/L,其特性值的扩展不确定度小于0.5%(k=2)。该混合标准溶液消除了电感耦合等离子体发射光谱法测定过程中的基体干扰,保证了测定结果的准确度。     

高纯金精炼试验研究

紫金黄金冶炼厂以湿法萃取工艺作为高纯金的生产工艺,利用电解粗金泥、湿法金泥和合质金为原料分别进行了试验研究。其结果表明:以电解粗金泥作为原料可以生产出总成色Au99.999%的高纯金,但Cu元素超出了高纯金的标准;而以湿法金泥和合质金(Au99%)作为生产原料能够生产出合格的高纯金,23种杂质元素全部达到高纯金的标准。     

2007年中国金分析测定的进展

综述了2007年中国金分析测定研究和应用的进展情况,主要包括金的分离富集、各种分析测定方法,以及金和金合金中杂质元素的测定,还总结了2007年公布的金精矿、金矿石、金化合物和有关材料中测定金及伴生元素的标准方法。引用本年度发表的金分析测定文献60篇。     

2009年中国金分析测定的进展

根据2009年文献检索,简要综述了该年度国内金分析测定的概况,主要包括金的分离富集和各种测定方法,分析对象主要是地质矿产、金属材料、纯物质、废液废料等。引用文献63篇。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义。     

钨及其化合物中杂质元素的分析进展

综述了1991~2004年以来钨及其化合物中杂质元素分析方法的进展,包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、质谱法、电化学分析法等。从测定体系与测定条件、分析方法的检出限、干扰情况和测定范围等方面加以归纳和概括。共引用文献60篇。     

含金矿样的溶样方法和干扰元素的消除

综述了含金矿样的溶解方法和干扰元素的消除。主要介绍各种溶样方法、溶样体系和常见干扰元素的消除方法。引用献27篇。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中银量的影响

实验考察了粗金中含有的10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响。结果表明:试料中的铜、铁、镍、锌、铂、钯、硒、碲、锑、铋质量分数分别不高于20%、10%、5%、5%、0.2%、0.5%、5%、2%、2%、2%时,该方法测定结果的准确度和精密度符合要求;杂质元素含量超过上限量值时,可通过减少称样量及增加铅箔用量等措施提高方法的适用性。该研究为黄金冶炼企业粗金产品的质量控制、贸易计价等提供技术参考。