碱激发偏高岭土基地质聚合物的制备及抗压强度研究

为了响应“双碳”政策节能减排的号召,本文采用偏高岭土和高炉矿渣为原材料制备地质聚合物。以抗压强度为指标优化制备条件,探讨确定影响地质聚合物强度的因素。通过正交试验确定偏高岭土基地质聚合物的最佳配比,通过热重和XRD分析不同温度煅烧的偏高岭土组分。研究结果表明,在高岭土煅烧温度为800 ℃时,偏高岭土基地质聚合物的最佳配合比为氢氧化钠与硅酸钠的质量比为6.5∶1,激发剂的质量掺量为14.2%,其28 d抗压强度能达到46.6 MPa。偏高岭土基地质聚合物抗压强度随激发剂的掺量增加而增大,随氢氧化钠与硅酸钠的质量比的增大先增大后减小,随高岭土煅烧温度的升高先增大后减小。     

利用高岭土制备4A分子筛

高岭土在适宜的煅烧温度脱羟转化成偏高岭土。偏高岭土在合适的温度及碱液的作用下结晶转化成4A分子筛。利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜对合成的4A分子筛进行定性分析。利用静态水吸附来评价其性能,采用单因素实验法,确定最佳合成条件。结果表明:利用高岭土可以合成纯度较高的4A分子筛,合成最佳工艺条件为:煅烧温度850℃;煅烧时间2h;胶化温度60℃;胶化时间3h;晶化温度95℃;晶化时间4h,n (Na_2O)/n (SiO_2)=1.5;n (H_2O)/n (Na_2O)=40∶1。     

淮北矿区煤系高岭土活化研究

为开发利用淮北矿区高岭土资源，以该区朱庄煤矿煤系高岭土为代表样品进行高岭土的活化研究。研究表明：掺入10％煅烧高岭土的水泥的性能得到大幅度地提高；对于朱庄煤系高岭土来说，752℃是其最佳活化温度。综合技术和经济两方面的因素，对于生产水泥的活性掺合料来说，676～752℃是该高岭土适宜的煅烧温度。     

偏高岭土基地质聚合物的制备和力学性能研究

以高岭土为原料,煅烧为具有火山灰活性的偏高岭土,以NaOH,水玻璃为碱激发剂,标准养护条件下制备偏高岭土基地质聚合物。测试样品的力学性能,并利用XRD、SEM、DSC和TG、FT-IR等测试手段来研究矿物组成、反应机理、微观形貌;结果显示:高岭土的煅烧温度为800℃,煅烧时间2h,水玻璃模数为1.3,碱含量15%条件下,抗压强度最高可达72.10MPa。矿物聚合物的28d抗压强度相比于3d,7d有较大幅度提高。     

偏高岭土活性的煅烧温度影响及测定方法研究

偏高岭土基地质聚合物在土木工程领域具有广泛的应用前景,其中偏高岭土的活性对生成的地质聚合物性能具有重要影响.评定偏高岭土活性的最直接方法是比较生成的偏高岭土基地质聚合物的抗压强度,但该方法周期较长,不利于实用.本文通过对高温煅烧后偏高岭土的DSC-TG分析、XRD分析和NMR分析,讨论了偏高岭土活性与其中活性氧化铝含量的相关性,探索了偏高岭土的高温活化机理和活性测定原理,提出了改进的滴定络合法和紫外分光光度计法并应用于偏高岭土活性测定,进而通过偏高岭土地聚物的力学性能试验予以验证.试验结果表明,煅烧温度对偏高岭土的活性有显著影响,随煅烧温度升高呈现先提高后降低的规律;滴定络合法和紫外分光光度计法可以测定铝的溶出率并且用于偏高岭土活性的快速测定.     

含硼聚硅酸铁锌絮凝剂的制备及其性能研究

以硅酸钠、硫酸铁、硫酸锌和硼砂为原料制备含硼聚硅酸铁锌絮凝剂(PSZBFS),以高岭土模拟水样为目标物,考察了其絮凝性能,通过正交试验优化了制备工艺条件,用红外光谱和XRD对其结构进行了表征。结果表明,硅酸聚合p H=4,聚合时间为80 min,c(Si O2)=0.6 mol/L,n(Fe)∶n(Si)=1.0∶1,n(Zn)∶n(Si)=1.5∶1,n(B)∶n(Si)=0.05∶1,得到的PSZBFS絮凝效果最好。模拟水样p H为8,投加量为5 mmol/L时絮凝效果最佳,经过Zeta电位分析,用PSZBFS处理高岭土模拟水样,电中和能力和吸附架桥能力强。     

温度对煤系煅烧高岭土物化性能影响的研究

煅烧高岭土是一种性能独特的新型无机非金属矿物粉体材料。实验以山西煤系硬质高岭岩为原料，研究了煅烧温度对煤系高岭土白度、吸油率、堆积密度、遮盖率(光散射系数)及活性(活性Al2O3含量)等物理化学性能的影响。结果表明：在650～1150℃范围内煤系煅烧高岭土的白度随温度升高而显著提高；堆积密度略有增大；活性在650～980℃范围内显著提高，但在1050℃后下降。遮盖率在650～950℃之前随温度升高显著增强，但在950℃后基本上不再变化。吸油率指标在650～1150℃范围内基本上不变化。950℃以下，煅烧高岭土的物相以偏高岭石相为主；950～1050℃，煅烧高岭土的物相已转变为硅铝尖晶石和部分莫来石。当煅烧温度达到1150℃时，煅烧高岭土已转变为莫来石相。     

煅烧温度对白色长余辉发光材料Y2O2S∶Tb3+,Sr2+,Zr4+形貌及发光性能的影响

采用高温固相法合成了白色长余辉发光材料Y2O2S∶Tb3+,Sr2+,Zr4+,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光分光光度计、照度计和热释光谱仪研究了煅烧温度对样品物相、形貌及发光性能的影响.结果表明:在950℃煅烧时,样品为Y2O3与Y2O2S的混合相,其中Y2O3为主相:在1000和1 050℃煅烧时为纯的Y2O2S相;当温度高于1 050℃时.再次出现Y2O3相;用288 nm波长光激发样品,Tb3+发射峰形状与位置不变,其中位于417nm蓝光与544nm黄绿光主发射峰归属于Tb3+的5D3→7F5与5D4→7F5跃迁;当煅烧温度为1 000℃时,样品的能级陷阱深度为0.64 eV,余辉时间为160s(≥1mcd/m2).     

地质聚合物合成中偏高岭土活性的快速检测方法研究

提出了一种地质聚合物合成中偏高岭土活性的快速检测方法,用该方法测定一个样品只需4h。试验结果表明:产地相同的高岭土经不同温度活化,其活性大小不同,在800℃煅烧6h后,其活性达到最大值;产地不同的高岭土经相同温度活化,其活性大小相差很大;用该方法所测定的偏高岭土的活性Al2O3和SiO2总量的大小与其地质聚合物硬化体的抗压强度和NH4 交换容量有相关性。     

Nd2Si2O7变色陶瓷颜料的制备与表征

以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备Nd2Si2O7颜料,研究了煅烧温度、表面活性剂以及Nd∶Si比例对Nd2Si2O7纯度的影响以及颜料呈色性能的影响。采用X-射线衍射、扫描电镜、热重-差热分析、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、激光粒度分析仪对前驱体和产物进行结构及性能的表征。研究表明,当Nd∶Si=1∶1.1,煅烧温度为1200℃时可获得纯四方相的Nd2Si2O7粉体;加入PEG20000为表面活性剂时可获得粒度较细分散较好的Nd2Si2O7粉体;Nd2Si2O7颜料在可见光范围内的431 nm、476 nm、513 nm、526 nm、582 nm、624 nm和680 nm处存在吸收峰,对应于Nd3+的外层电子从基态到不同激发态的跃迁;同时,对Nd2Si2O7颜料在不同光源下的变色机理进行了探讨。     

以二甲基二环戊基氢氧化铵为模板剂合成BEC分子筛

采用自主设计、合成的二甲基二环戊基氢氧化铵(DMDCpAOH)为有机模板剂,静态水热条件下,在含Ge和F的晶化体系中合成beta沸石多型体C,即BEC分子筛。考察了晶化温度、Si/Ge物质的量比、H_2O/(Si+Ge)物质的量比、HF/(Si+Ge)物质的量比对BEC分子筛晶化及形貌的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附和热重分析(TGA)等手段对样品进行了表征。结果表明,在投料配比为0.833SiO_2:0.167GeO_2:0.5DMDCpAOH:0.5HF:15H_2O,晶化温度为170℃的条件下晶化10d,所得样品的BEC含量达85%。BEC分子筛晶体具有尺寸为20μm左右的棒状形貌,其骨架结构经焙烧后保持稳定。     

GPTMS/AlOOH透明硬涂膜制备

为获得高硬度透明复合涂膜,加快其工业应用,在水性条件下,以价格低廉的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和一水软铝石为主要原料,以硝酸溶液控制pH,通过硬度测试和红外定量分析,研究了GPTMS/AlOOH透明硬涂膜的制备工艺。结果表明:涂膜的硬度可由Si—O—Si和Si—O—Al含量控制。将质量比为100∶46∶50∶2.8的GPTMS水解产物、AlOOH、去离子水和硝酸溶液在80℃反应2 h,得到预聚物,将其在125℃热固化2.5 h,可得到铅笔硬度达4H的透明涂膜。     

铜铁尾矿制酸烧渣制备纳米Fe/SiO2核壳复合粒子的微波吸收性能

以铜铁尾矿制酸烧渣为原料,经熟化、酸浸、还原和净化等步骤制备亚铁离子;在乙醇-水液相体系中,以NaBH₄作为还原剂,反应生成纳米Fe粒子;最后通过正硅酸四已酯（TEOS）水解包覆制得纳米Fe/SiO₂核壳复合粒子。产物分别采用XRD、TEM、IR等手段进行表征。进一步地,使用矢量网络分析仪在2.0 ~ 18.0 GHz波段内来研究样品的吸波性能。结果表明,IR光谱上在1389 cm^-1和878 cm^-1分别出现对应于四配位Si—O键和Si—O—Fe键的特征吸收峰,说明在Fe粒子表面包覆有SiO₂。通过测试计算得知,当吸波样品厚度为4.5 mm时,其微波吸收性能在17.2 GHz处达到最小值-39.0 dB。由此可见,以铜铁尾矿制酸烧渣为原料,可制得吸波性能优良的纳米Fe/SiO₂核壳复合粒子微波吸收材料。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。     

先驱体转化法制备SiOC多孔木质陶瓷

用杉木木粉浸渍高分子先驱体有机硅树脂,改变烧结温度和保温时间制备 SiOC 多孔木质陶瓷。用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱及热分析对样品的物相及微观结构进行了表征,并用四探针法测试样品的电学性能。结果表明：样品由 SiOC 玻璃相、α-石英和自由碳组成,化学结构主要含有 Si—O,Si—O—R,Si—C,C=C 和 C—H2。α-石英颗粒呈球状分布在样品的孔洞表面。样品在 Ar 中具有较好的热稳定性。但由于 SiOC 玻璃相和自由碳的氧化反应,样品在 O2中的质量损失较大。当烧结温度达 1200 ℃,保温 1h 时,样品具有较低的体积电阻率（0.03 ·cm）。     

Mechanical properties and compositional heterogeneities of fresh geopolymer pastes

This work explains the elastic properties of the reactive suspensions of metakaolin in sodium silicate solutions immediately after mixing. The flow properties of the interstitial fluid were obtained by mimicking it with synthetic aluminosilicate gels of different Si/Al molar ratios. By comparing these results with the rheological properties of fresh geopolymer pastes and with the ones of unreactive suspensions, we showed that the early age mechanical properties of geopolymer mixes cannot be explained by the colloidal interactions between metakaolin grains but rather by the formation of a gel with a molar ratio Si/Al < 4.5. In addition, we measured the evolution of the total concentration of tetrahedral Al in the interstitial liquid by static NMR. It was thus evidenced that the afore-mentioned aluminosilicate gel is formed at a very early stage of the geopolymerisation reaction resulting in a heterogeneous suspension with an Al-rich gel formed at the grain boundaries.     

自析粉体鞣剂的制备与应用

用双酚化合物和苯甲酸钠为反应单体,通过甲醛进行缩合,制备了一种自析粉体鞣剂。通过正交实验确定了合成这种缩合物的最佳条件:n(双酚化合物)∶n(苯甲酸钠)∶n(甲醛)=(0·5~0·8)∶(0·8~1·0)∶(0·8~1·0),缩合温度85~100℃,反应时间6~10h,用NaOH调节pH=7·5~8·0。通过红外光谱仪确定了甲醛在反应中有交联作用,用凝胶色谱法测定了产物的重均相对分子质量为480·48,通过有机元素分析推测出合成产物分子式为HO—C6H4—SO2—C6H3(OH)—CH2—C6H4—COONa。将其应用于制革,表明该合成物作为复鞣剂使用,成革的收缩温度为78℃,各项检测指标符合行业标准,有明显主鞣效果。     

Lightweight geopolymer-expanded glass composites for removal of methylene blue from aqueous solutions

In this work, monolithic geopolymer-expanded glass composites were prepared for the purpose of methylene blue removal from wastewaters. Zeolite A was found to form during geopolymerization process, e.g. sodium hydroxide solution alkali-activation of metakaolin and metakaolin with expanded glass aggregates blends, and curing at 80 °C for 24 h. The effect of expanded glass content on density and compressive strength of the obtained samples was examined and showed the decrease from 1.1 g/cm³ and 20.4 MPa (sample without expanded glass) to 0.5 g/cm³ and 1.6 MPa (sample with a 50%-replacement of metakaolin with expanded glass). The addition of expanded glass positively affected sorption capacity and removal efficiency. The sample without expanded glass reached 3.4 mg/g and 70%, while sample with a 50%-replacement of metakaolin with expanded glass reached 4.9 mg/g and 99%, respectively. The influence of methylene blue initial concentration and sorption time on the dye uptake and removal efficiency was also analyzed.     

钛硅分子筛ETS-10的合成和表征

以硅酸钠溶胶、硫酸钛为起始原料,在含KF碱性水热体系中制备出ETS-10钛硅酸盐分子筛;考察了原料的配比、晶化时间与温度对ETS-10合成的影响。应用XRD、SEM、EDX、FTIR和N2吸附技术表征了合成的ETS-10的结构和物性。结果表明,用组成为n(SiO2)∶n(TiO2)∶n(Na2O)∶n(KF)∶n(H2O)=7.5∶1.0∶5.0∶3.0∶198的凝胶,在463K(48h)和无模板剂的条件下,合成出结晶度良好的ETS-10。ETS-10晶体具有规则的四方切角锥形晶貌和微孔性质,比表面积和孔容分别为383.75cm2/g和0.16cm3/g;典型样品的化学组成接近已知的ETS-10组成表达式(Na,K)2TiSi5O13.4H2O。