2，4－二氯苯胺的合成

着重研究了合成２，４－二氯苯胺的工艺条件，在确定的工艺条件下，２，４－二氯苯胺的总产率达８７％，纯度达９８％。     

5,6-二溴甲基苯并咪唑的合成研究

5,6-二溴甲基苯并咪唑是 Diels- Alder环加成反应形成含杂原子的 C60 衍生物的重要中间体。以 5 ,6-二甲基苯并咪唑在 AIBN的催化下与 NBS发生自由基反应 ,得到 5 ,6-二溴甲基苯并咪唑 ,用 TLC分离产物 ,并用 FAB MS、FT- IR、UV对产物进行了结构表征     

5,6—二甲基苯并咪唑的合成

概述了５，６－二甲基苯并咪唑的性质和用途，介绍了５，６－二甲基苯并咪唑 生产工艺及其特点。     

2-甲基苯并咪唑的合成

阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2－甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1：2．77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82．4％。     

相转移催化剂在合成2-(二氯甲基)苯并咪唑中的应用研究

研究了相转移催化法合成2-(二氯甲基)苯并咪唑的工艺,分析了催化剂种类及用量,物质的量比,反应时间等因素对收率和纯度的影响,对产品的物理化学性质进行了表征。     

5,6-二甲基苯并咪唑硝化反应研究

5,6-二甲基苯并咪唑是合成维生素B12的重要前期原料,合成路线为以3,4-二甲基苯胺为原料,经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合5步反应,总收率在40%左右。为了提高产品收率和质量,重点研究了影响收率的硝化反应。影响硝化反应的重要工艺指标有硝化反应的温度、硝化反应时间和硝化剂的物质的量。通过对5,6-二甲基苯并咪唑硝化工艺的实验研究,得到最佳反应条件为硝化反应温度为30～45℃,硝化反应时间为30 min,硝化剂用量为理论物质的量的1.6倍,5步反应的总收率可高达50.3%。     

2—氯甲基苯并咪唑的合成

利用氯乙酸和邻苯二胺合成了２－（氯甲基）苯并咪唑,并测试了其红外光谱,核磁共振氢谱等物理性质。     

苯并咪唑-5,6-二羧酸的研究进展

苯并咪唑-5,6二羧酸是一种重要的有机合成中间体,在医药、农药等行业有广泛的应用前景。苯并咪唑-5,6二羧酸可合成分子生物学中的二维探针。本文对苯并咪唑-5,6二羧酸的合成方法及在医药、农药、生物化学和分析化学等方面的具体应用进行了概括。     

5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进

以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。     

5,6-二氨基苯并咪唑酮-2合成研究

以苯并咪唑酮-2为原料,经混酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2,总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件,硝化反应:n(硝酸)/n(苯并咪唑酮-2)=2.2,0℃反应6 h,5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%;催化加氢还原反应:m(Raney-Ni)/m(5,6-二硝基苯并咪唑酮-2)=0.09,于100℃、2.5 MPa下无水乙醇中反应9 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮-2收率90%。中间体和目标产物用MS、HPLC、IR、1HNMR、13CNMR和元素分析等方法分析,确认其结构。     

2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成

[目的]制备新型农药氟啶脲和氟铃脲的高纯度中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚。[方法]采用2,6-二氯苯酚为原料,在溶剂中硝化合成2,6-二氯-4-硝基苯酚,再在自制的催化剂存在下水合肼催化还原合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,探讨合成过程的影响因素。[结果]实验确定了最佳反应条件,得到了纯度大于99.0%的目标产物。[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚的合成研究

以2,4-二氯-6-碘苯胺为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环合反应合成5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚,反应总收率为86.8%,该反应条件温和,收率较高,产物立体选择性好,产物结构经1H NMR和MS得到了确证.     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的制备

3,4-二氨基苯甲酸与草酸二乙酯原料,合成了2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,收率90.4%。继而以三光气为氯化剂,反应制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,最佳的工艺条件为:1.5g2,3-二羟基-6-羧酸喹喔啉,15mL三氯乙烯,0.6mL二甲基甲酰胺均匀混合回流,以10mL三氯乙烯溶解4.5g三光气,2h内滴加完,继续回流4h,得2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,收率达到80.1%。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶合成工艺的优化

对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的工艺进行了改进,研究了相关因素对4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶收率的影响。结果表明,反应中水分对氟交换反应影响很大,无水条件下氟交换反应温度为100~158℃时中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率超过80%;无水KF无需预先用烘箱干燥,氟化产物无需用精馏塔分离,且氨化反应无需耐高温高压设备(室温即可反应),产物总收率为70.4%。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低,具有较高的实用价值。     

4,6—二氯—5—硝基—2—甲基嘧啶的制备

以乙脒盐酸盐、丙二酸二乙酯为原料,经环合、硝化、氯代反应制得合成莫索尼定的中间体４,６－二氯－５－硝基－２－甲基嘧啶,并对反应所用试剂及后处理过程进行了改进,提高了产品收率,总收率达７０．６％。     

2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-210,长度为2m的不锈钢填充柱,以苯甲酰甲酸甲酯为内标物,在145℃柱温下,用FID检测器对2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚及2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的混合物进行定量分析.该方法的变异系数分别为0.22%和0.23%,平均回收率分别为99.96%和100.07%,线性相关系数为0.9999.     

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶的合成及应用

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶是制备染料的重要中间体,本文对2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶合成路线及其优缺点进行评述,并对其应用进行了介绍。