2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示剂,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25 mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1∶10~10∶1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 ,结果满意     

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作螯合剂浊点萃取-激光热透镜光谱法测定水中痕量钴

钴是生命体必需的微量元素,研究建立水样中钴的测定方法具有重要意义。在pH 5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,于60℃水浴中加热10min, 螯合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钴(II)反应生成配位比为2∶1的疏水性螯合物Co(II)-5-Br-PADMA,其最大吸收波长位于611nm,用非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂进行浊点萃取(CPE),将该疏水性螯合物萃取到表面活性剂胶束相中,在相分离之后,以0.45mL 2mol/L HCl-乙醇溶液溶解胶束相,转入光程为5mm的自制石英吸收池中,以单模He-Ne激光器(λ=632.8nm)做激发和探测光束进行热透镜光谱法(TLS)测定,建立了浊点萃取-激光热透镜光谱法(CPE-TLS)测定超痕量钴的方法。在优化条件下,热透镜光谱信号强度与钴(II)质量浓度在0.40~6.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9978,检出限为0.05ng/mL。按富集前后溶液体积比值计算其浓缩因子为22。将实验方法用于湖水和温泉水中钴含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%;结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致;加标回收率在96%~101%之间。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钴的研究及其应用

在pH 4.0~7.0的HAc-NaAc缓冲介质中,并在50%乙醇存在下,Co(Ⅱ)与新试剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₃-4-CH₃-PADMA)反应形成紫红色配合物;钴配合物形成后,当以强酸酸化,提高酸度至1.8 mol/L H₂SO₄介质,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体,最大吸收波长位于622 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配,据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3~100 ng/mL范围内与分析信号呈良好的线性关系,检出限为1.0 ng/mL。常见金属离子不干扰钴的测定,特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量,150倍量的Fe³⁺和Ni²⁺、5倍量的Cu²⁺等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定,结果与推荐值(原子吸收光谱法测定结果)一致,相对标准偏差在0.46%~1.46%之间。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴显色反应的探讨

合成了新显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NO₂-4-Me-PADMA), 并研究了其与钴的显色反应。结果表明, 在pH 4.0~7.0 的HAc-NaAc缓冲溶液中, 钴与5-NO₂-4-Me-PADMA反应形成紫红色络合物, 其最大吸收峰位于568 nm处;钴络合物形成后非常稳定, 当以无机酸酸化, 由于质子化作用, 可转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体, 其吸收峰红移至620 nm, 灵敏度提高3倍。以1.8 mol/L H₂SO₄作测量介质, 钴的浓度在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数为6.02×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于矿样中微量钴的测定, 结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致, 相对标准偏差(n=6)小于2%。     

EDTA滴定法测定镍-铬-铝-钇合金粉中的铝

提出测定镍 铬 铝 钇合金粉中铝的方法。试样经硝酸 -盐酸溶解后 ,高氯酸冒烟盐酸除铬 ,在 pH5～ 6的六次甲基四胺缓冲介质中 ,以 5- Br-PADAP、乳化剂OP和Tween 80作混合指示剂 ,用铜标准溶液滴定以 [BF4 ] - 置换Al EDTA中的EDTA ,间接计算出铝的含量。方法简便 ,终点敏锐 ,分析结果令人满意。     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-4,5二甲基苯酚的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成并用元素分析和红外光谱鉴定了一新的吡啶偶氮类试剂2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-4,5-二甲基苯酚（5-NO2-PADMP）。研究了该试剂与Co(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲氨（CTMAB）存在下,5-NO2-PADMP与Co在pH 8.5~9.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长（λmax）为731 nm,对比度（△λ）为124 nm,表观摩尔吸光系数ε731=2.02×104 L·mol-1·cm-1,钴浓度在0~2.0 μg/ mL内符合比尔定律。方法简便、快速,用于钴分子筛催化中钴的测定,结果满意。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

欧元材料QAl5-5-1化学成分分析方法探讨

QA15—5—1铝青铜是我国为欧共体生产的一种造币合金。该合金对化学成分要求很严。准确、简便的检测方法对该合金的熔炼铸造十分重要。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成了新试剂 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯 ( 5-CN-PADAT ),探讨了该试剂与Pd 的显色反应。实验表明:在1.2 mol/L HClO₄中,于室温下Pd 可与5-CN-PADAT反应,生成组成比为1∶1的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于 586 nm 处,Pd的质量浓度在 0~1.2 μg/mL 范围内符合比尔定律,线性回归方程为 A=1.110 ρ (μg/mL) ＋ 0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为 1.20 × 10⁵ L · mol^-1 · cm^-1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及 1 250 倍的金,500 倍的锇,250 倍的银和铑,125 倍的铱和铂,75 倍的钌不干扰Pd的测定。方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd 的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为 2.3% 和3.7%。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)与铂(的显色反应。结果表明,在pH 4.0~6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铂(可与该试剂形成稳定的1∶1红色络合物,在乙醇存在下,于1.8 mol/L的盐酸介质中可转变为蓝绿色络合物。其最大吸收波长为607 nm,表观摩尔吸光系数可达8.29×104;在10 mL溶液中,铂Ⅳ在0~10μg范围内符合比尔定律;较大量的常见金属离子不干扰测定。本方法灵敏度高、选择性好,用于铂催化剂中微量铂测定,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定铜

首次合成了新显色剂2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮) 5 二乙氨基苯甲酸(简称CTZABA),研究了它与Cu2+显色反应的条件。结果表明,Cu2+在pH3 0的HAc NaAc缓冲溶液中与CTZABA形成稳定的组成比为1∶2的紫色络合物,络合物的λmax=585nm,试剂的λmax=498nm,对比度△λ=87nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=5 14×104,Cu2+在0～0 6mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铸造镁合金和锰黄铜合金样品中的金属铜,结果令人满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铁显色反应的研究

In this paper,the conditions of color reaction of new reagent 2-(5-carboxy-1,3,4-triazolylazo)-5-diethylamino phenol(CTZAPN) with Fe³⁺are presented.Results show that the CTZAPN reacts with Fe³⁺ to form a stable purple complex(13)in the presence of NH₄Ac(pH7.0).The absorption maximum and apparent molar absorptivity are 570nm and 5.58×10⁴L·mol^-1·cm-1,respectively.Beer’s law is obeyed in the range of 0-0.4mgFe3+/L.The method has been applied to the direct determination of iron in pure aluminium and aluminium alloy with satisfactory results.     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜即可形成稳定的2:1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜质量浓度线性相关。铜质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH₃-PADMA)与镍的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍与 5-Br-4-CH₃-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处。镍的质量浓度在0～0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu²⁺、Fe³⁺ 和Pd²⁺等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。