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综述了1,6-己二氨基甲酸酯(HDC)合成所用的羰基化试剂及其相关的各类催化剂。对CO、CO2、碳酸二甲酯(DMC)和氨基甲酸酯等羰基化试剂合成HDC的优缺点进行了系统评述。指出氨基甲酸酯的低毒、高活性、来源广等优点使其发展为合成HDC最具工业化前景的羰基化试剂;同时对碳酸二甲酯和氨基甲酸酯制备HDC的催化剂进行了介绍、分类、评述和总结,以期为开发高效HDC合成催化剂提供指导。最后表明制备廉价、易分离回收和循环利用的环境友好催化剂是推动HDC产业化的关键。 相似文献
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采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体负载Zn(OAc)_2催化剂,用于1,6-己二胺(HDA)与碳酸二甲酯(DMC)反应制备1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)。通过X射线粉末衍射(XRD),N_2物理吸附(BET),NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD),热重分析(TG-DTG),傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征,结果表明,硅胶负载Zn(OAc)_2催化剂上Si—O—Zn键的形成有利于DMC的活化,表面酸性位促进了碱性HDA的活化,从而使其具有最佳催化活性。在反应温度80℃、反应时间6 h、DMC/HDA摩尔比2∶1、催化剂用量n〔Zn(OAc)_2〕∶n(HDA)=0.02∶1的条件下,HDA转化率为96.0%,HDC收率可达68.5%,催化剂具有良好的稳定性,循环利用5次后活性无明显下降。 相似文献
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对碳酸二甲酯与己二胺甲氧羰基化反应的产品1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯进行了定性分析,考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和溶剂等操作条件对反应过程的影响。催化剂为CH3CONa或CaCl2;较好的反应条件为:n(催化剂)∶n(己二胺)=0.01∶1,n(碳酸二甲酯)∶n(己二胺)=5∶1,反应时间20h。 相似文献
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研究了在超临界二氧化碳介质中,在DBU的作用下,CO2作为羰基化试剂与己二胺(HDA)、溴乙烷(EtB r)反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯(HDU-E)的反应,结果表明,合成HDU-E的最优条件为:HDA(10 mmol),EtB r(30 mmol),DBU(30 mmol),CO2压力为8 MPa,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在该条件下MDC的产率可达95%。 相似文献
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A reaction coupling system of transesterification and methoxycarbonylation with methyl phenyl carbonate (MPC) as intermediate was established to efficiently prepare 1,6-hexamethylene diurethane (HDU) from 1,6-hexamethylene diamine (HDA). The feasibility of the system was explored using the thermodynamics analysis, the reaction mechanism and the experiment results. The optimal reaction was carried out to get higher HDU yield. The thermodynamic analysis showed that the methoxycarbonylation of HDA with MPC, the Gibbs free energy of which was negative, was a spontaneous process. Furthermore, the equilibrium constant of the methoxycarbonylation of HDA with MPC was much greater than that of the transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with phenol, so the reaction coupling could be realized under mild conditions. The reaction mechanism analysis indicated that phenoxy anion was the key species for reaction coupling. Higher MPC concen-tration was detected when sodium phenoxide was used as transesterification reactant with DMC, since the phenoxy anion of sodium phenoxide could be dissociated more easily. Sodium phenoxide was more suitable to prepare HDU through reaction coupling. A yield of HDU as high as 98.3%could be reached under the optimal con-ditions of mPhONa/mDMC=0.027 and nDMC/nHDA=8/1 at 90 °C in 2 h. 相似文献
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综述了近年来酯交换法、苯酚氧化羰化法、草酸二甲酯和苯酚交换、脱羰法和尿素酚解法4种非光气法催化合成碳酸二苯酯(DPC)的研究进展,包括每种合成法所使用的催化剂、反应条件、反应物的转化率和产物的收率,指出了每种合成法的优缺点,并从原料来源的难易、催化剂制备的成本、产物的收率、生产工艺的复杂性、能耗等方面进行分析比较,指出选用酯交换法和尿素酚解法生产碳酸二苯酯较为有利,这两种合成法可能是未来研究的重点。 相似文献
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评述了碱性催化剂作用下由CO2出发合成有机碳酸酯的研究进展,并介绍了用于该类反应的各种碱性催化剂和超强碱催化剂对合成反应的促进作用。其中,负载型碱金属卤化物和碱金属碳酸盐是性能优异的催化剂,制备过程简单,易于分离,催化剂成本低。 相似文献
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合成气一步法制二甲醚催化剂研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
简述了二甲醚的物化特性及其应用前景,对现有的几种合成气一步法合成二甲醚的反应机理及动力学模型进行了概述。分别研究了双功能催化剂中的甲醇合成活性组分和甲醇脱水活性组分,CuO/ZnO/Al2O3 作为甲醇合成组分,活性和稳定性较好,甲醇脱水活性组分以γ-Al2O3 、分子筛及其改性后产物较为常用。探讨了双功能催化剂的制备方法及改性方法。 相似文献
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碳酸二甲酯的合成研究受到了国内外研究者的广泛关注,合成路线正朝着简单化、无毒化和无污染化的方向发展。笔者从催化剂体系方面,综述了酯交换法合成碳酸二甲酯的研究新进展,并分析了几种合成方法的优缺点。 相似文献
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尿素直接醇解法合成碳酸二甲酯催化剂研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
综述了甲醇与尿素醇解法催化合成碳酸二甲酯所用催化剂的研究进展,尿素醇解法合成碳酸二甲酯具有原料价廉易得、工艺简单、操作条件温和、反应过程无水生成和反应产生的氨气可以回收利用等优点,具有工业化前景。 相似文献
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分子筛固体碱催化剂在有机合成中的应用 总被引:1,自引:1,他引:0
综述了近年来以分子筛制备固体碱催化剂的研究进展,包括X型、Y型、L型等微孔分子筛和MCM-41、SBA-15等介孔分子筛经改性得到的固体碱,以及分子筛固体碱催化剂在双键异构化、酯化、酯交换、Knoevenagel缩合、Aldol缩合和Michael加成等有机反应中的应用。 相似文献