水热法制备BaTiO3粉体

水热法制备的陶瓷粉体结晶度高，团聚少，烧结活性闹，得到了越来越广泛的重视。本文报道了水热法制备ＢａＴｉＯ３粉体的研究结果，给出ＢａＴｉＯ３粉体晶粒组成、粒度和结晶形貌与反应温度、前驱物形式以及Ｂａ、Ｔｉ摩尔比之间的关系，选择较高的反应温度，使用强碱性溶液以及较高ｍ（Ｂａ）．ｍ（Ｔｉ）比的前驱物，有利于钙钛矿型ＢａＴｉＯ３晶粒的形成。采用新制的Ｔｉ（ＯＨ）４胶体为前驱物，在Ｂａ（ＯＨ）２水溶液水热反     

水热-水解法制备氧化锆粉体及其表征

以氧氯化锆和硝酸钇为原料,碳酰二胺为沉淀剂,通过水热-水解法制得氧化锆粉体。用X射线粉末衍射仪及X射线荧光光谱仪对所制备粉体进行了表征。结果表明氧氯化锆在150℃直接水热反应3h,得到单斜相和四方相混合的氧化锆粉体,单斜晶相率约为(42±1)%。在溶液沸腾条件下直接进行水解反应,可得到纯单斜相的纳米粉体。而采用水热-水解复合方法,可以获得纯四方相氧化锆粉体。避免了常规的水热反应对反应设备要求较高和水解反应时间较长等不利因素,更易于产业化。     

水热合成法制备银-氧化锡复合粉体备

采用水热合成法,以亚硫酸钠为还原剂,用硝酸银、氨水和锡酸钠为原料制备银-氧化锡复合粉体,对制备的粉体进行X射线衍射、扫描电镜和能谱分析。结果表明:采用水热合成法可以制备出银-氧化锡颗粒,颗粒近似球形,粒径约为400 nm;该粉体由银和氧化锡两种物相组成,银的衍射峰非常明显,银元素和锡元素在粉体中均匀分布,可以推断银和氧化锡的分布是均匀的。     

水热法合成YAG粉体的制备工艺

对水热法制备晶体的工艺过程进行了研究。通过实验成功地用水热法制备出了ＹＡＧ单晶粉。用ＸＲＤ方法研究了产物中钇铝石榴石的含量，用ＳＥＭ观察了产物中钇铝石榴石的形貌和晶粒大小。同时对水热工艺中保温温度对产物中钇铝石榴石含量的影响作了探讨。     

Ba0.6Sr0.4 TiO3粉体的水热法制备

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,在190℃下反应10h合成了平均粒径为80nm左右的立方相Ba0.6Sr0.4 TiO3粉体.粉体粒度均一,团聚少,纯度高,杂质离子少.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光光谱议(XRF)等分析方法对合成粉体的物相、形貌和组成进行了表征,并研究了初始配比、矿化剂KOH过量浓度、水热时间和温度等条件对合成Ba0.6Sr0.4 TiO3粉体的影响.     

片状氧化物粉体的合成与性能

片状粉体具有特殊的二维平面结构和较大的径厚比 ,应用于颜料、涂料、化妆品和汽车面漆等产品时 ,表现出了优异的性能。简要介绍几种重要的片状氧化粉体的合成与性能 ,对进一步开发利用具有参考价值     

水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

以工业硫酸氧钛为原料，尿素作沉淀剂，固定6MPa的初始压力和300r／min的搅拌速度，在110-150℃的反应温度、2-8h的反应时间、0．25-1．5mol／L的硫酸氧钛反应浓度的条件下，采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体．采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析．结果表明，所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2．粉体的比表面积分布在124-240m^2／g、晶粒度分布在6．7-10．6nm．随着反应温度的升高和反应时间的延长，晶粒度增大，比表面积降低．随前驱体浓度的提高，晶粒度也增大，当前驱体浓度〈0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而增大．当前驱体浓度〉0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而减少．     

球磨法制备超细碳化硅粉体

以低品位碳化硅粗粉为原料,通过球磨工艺制备高性能超细碳化硅粉体,研究球磨时间、球料质量比、转速等球磨参数对碳化硅粉体微观结构及性能的影响。结果表明:随着球磨时间、球料质量比、转速的增加,碳化硅粉体的粒度逐渐减小,粉体振实密度不断减小,但是碳化硅粉体形成的圆锥高度逐渐增大,即碳化硅粉体的流动性逐渐变差;随着球磨时间的延长,X射线衍射强度减小,衍射峰宽化显著增加,说明通过球磨细化了碳化硅的晶粒度;最佳球磨参数是转速为200 r/min,球料质量比为10,球磨时间为40 h。     

球磨法制备玫瑰花粉体

为了获得高品质的玫瑰花粉体产品,首先对玫瑰花鲜花进行真空冷冻干燥处理,然后采用双向旋转球磨机对玫瑰花进行超细粉碎,研究在粉碎过程中筒体及搅拌器转速、球料质量比、研磨时间等工艺参数对玫瑰花粉体产品粒度的影响。结果表明:球磨法制备玫瑰花粉体的最佳条件是筒体转速为120 r/min,搅拌器转速为80 r/min,球料质量比为10,研磨时间为120 min;制备的玫瑰花粉体的中位粒径d50为6.1μm,并很好地保留玫瑰花的芳香。     

水热法制备Ce(Zr)O2纳米复合粉体

采用水热合成法制得了Ce／Zr的比例为1的Ce(Zr)O2复合氧化物粉体。系统研究了矿化剂浓度、水热处理条件(温度、时间)对产物粒度、比表面和物相的影响。研究显示：在酸性介质中,产物团聚程度轻,颗粒较均匀;在碱性介质中,颗粒极细,但团聚程度重;提高水热处理温度和延长处理时间都使产物粒度增大．比表面积降低。XRD及TEM显示样品灼烧处理前后均为立方相或接近立方相。     

单分散纳米氧化铟锡粉末的水热合成

以金属铟和锡为原料,于碱性环境240℃水热合成12h并经500℃煅烧2h得到了 粒径为70±10nm,比表面积为11 m²／g的高纯氧化铟锡(ITO)粉末.由SEM、激光粒度测试 仪和BET三种方法分析得到的粉末平均粒径相吻合,证明制备的粉末是单分散状态的.研究 还发现,提高铟锡初始浓度和氢氧化钠过量浓度均有利于小粒径单分散ITO粉末的制备,但 过高的氢氧化钠过量浓度会使粉末出现团聚.     

PZT陶瓷粉体的水热合成

利用水热法合成了单相、立方体形貌且平均颗粒尺寸在1 μm的锆钛酸铅(PZT)陶瓷粉体. 研究了碱度、反应时间对最终产物的影响, 着重研究了不同碱度下Pb缺失的补偿问题. 结果表明: 碱度对最终PZT产物A位Pb离子的固溶程度有着重要的影响. 碱度越高, A位缺失的Pb离子就越多. 原料中适当的Pb过量能够有效补偿Pb离子的缺失, 碱度越高, 所需添加的Pb离子的过量程度也就越高. 但过多的Pb离子加入量会导致最终产物中出现第二相.     

热液法低温制备锐钛矿型二氧化钛纳米粉体

以钛酸四丁酯为前驱体,采用热液法在低于100℃的条件下制备了纳米晶TiO2粉体。运用DSC、XRD和HRTEM对所获得的TiO2粉体进行表征。XRD结果表明：所得到的TiO2粉体都是锐钛矿相,颗粒大小随着热液处理温度（60～100℃）的升高而增大,由Scherrer公式计算,其粒径介于4.8～6.9nm。同时,研究了所获TiO2粉体在紫外光下降解亚甲基蓝的性质。     

水热法制备氧化锌粉体

本文报道了前驱物分置水热法制备ZllO树体的实验结果对前驱物种类、民应温度与产物物相、晶粒形貌和晶粒颗粒度之间的关系以及前驱物分置条件下晶粒形成过程进行了讨论;并对前驱物分置水热法和普通水热法粉体制备作了比较.     

反应条件对水热法制备纳米ATO粉体形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备出了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)导电微粉,运用XRD和TEM等测试手段对粉体进行了表征,比较系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,溶液pH值,水热时间、温度和表面活性剂对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律.研究表明,合成的ATO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在10nm左右,具有金红石型结构.在ATO纳米导电粉的制备过程中,前驱体制备温度对其性能有很大影响,当共沉淀温度在40-50℃时制得的粉体导电性能最佳.水热条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在200℃,4h,pH=2～4条件下可以制得导电性能良好的ATO粉体,所添加的表面活性剂可以改善粉体的粒径和分散性能,但对粉体的导电性影响极小.掺入Sb3 的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为4～5%左右可制得导电性极佳的纳米ATO粉体.     

KTa0.6Nb0.4O3粉体溶剂热和水热法合成的对比研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物，KOH为矿化剂，采用水热法和溶剂热法两种合成工艺制备了KTa1-xNbxO3（KTN）陶瓷粉体．实验结果表明，反应溶剂（水／异丙醇）和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素．采用水热工艺制备的KTN粉体，当KOH浓度达到3mol／L、反应温度为523K、反应时间8h时，开始出现以焦绿石结构为主的KTN粉体；随着KOH的浓度和反应温度的增加，粉体中的钙钛矿结构成分随之增加，而焦绿石结构则逐渐减少，但始终难以完全消除．采用溶剂热法，在KOH浓度1-2mol／L、反应温度523K、反应时间8h的条件下，合成了立方相钙钛矿结构KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体，KTN晶粒形状呈规则的立方体，尺寸约为30-50nm；最后对溶剂热法合成纳米粉体的机理进行了分析讨论．     

水热法制备A型沸石粉体中的聚合生长

通过水热法制备A型沸石粉体实验和粉体表征,对水热条件下粉体晶粒的生长过程进行较深入的研究,提出了水热体系中A型沸石晶粒同时存在聚集生长和聚合生长。聚集生长是物粒从小尺寸粒子向大尺寸粒子输运的重结晶过程,而聚合生长则是小晶粒之间通过聚合作用形成粒度更大的晶粒的作用过程。两者的热力学驱动力都是由于晶粒平均粒度的增大降低了体系总的表面自由能。水热体系A型沸石晶粒的形成经历了前驱物溶解成核并形成纳米小粒子晶粒的聚合生长晶粒的聚集生长4个阶段,最后得到的晶粒以聚合生长为主,同时伴随着聚集生长的综合结果。     

纯/掺杂纳米氧化锆粉体水热法制备研究进展

与氧化锆粉体的其他传统湿化学制备方法相比,水热法显示出更突出的优点,是一种极具发展潜力的制备纳米金属氧化物的湿化学方法.综述了氧化锆的基本性能、不同晶型氧化锆的用途及制备方法,简述了稳定氧化锆的稳定化原理,阐述了水热法制备纯/掺杂纳米氧化锆粉体的研究现状及存在的问题,并展望其未来的发展方向.