高纯铅中微量铅、镉、锌的汞膜电极阳极溶出示波极谱测定

高纯铝中铜、铅、锌、镉等杂物的分析,一般采用悬汞电极阳极溶出法直接测定。我们曾采用悬汞电极阳极溶出示波极谱法直接连续测定高纯铝中的铅、镉、锌微量杂质,虽得到了比较满意的结果,但仍存在着再现性差的缺点。近年来由于汞膜电极的发展,在微量和痕量杂质的分析上提高了灵敏度和分辨力。本文即在原悬汞电极阳极溶出法的基础上,参照文献[4]、[7]试验了用银球涂汞制得的汞膜电极阳极溶出法连续测定高纯铝中铅、镉、锌,灵敏度显著     

溴邻苯三酚红修饰碳糊电极的研制及微量锑的测定

研制了用溴邻苯三酚红 (BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极 ,将此电极用作工作电极 ,建立于CuCl存在下测定痕量锑的阳极溶出伏安法。研究了阳极溶出测定锑的条件。方法灵敏度高 ,检出限达 2.0× 10 - 9mol/L ;选择性好 ,不用预分离直接测定锌电解液中痕量锑 ,结果满意     

玻璃炭电极阳极溶出法测定超纯铝中痕量铅

本文研究了玻璃炭电极阳极溶出法测定超纯铝中痕量的铅。在丹麦P_04型极谱仪上,配用旋转玻璃炭电极,在有2×10~(-5)MHg~(2 )存在的0.5克超纯铝/25毫升的试液中,在-0.4伏处可出现良好的阳极溶出峰。在 0.2伏处解脱1分钟,即可使电极表面解脱干净。样品无需经过化学分离富集等过程,酸度也无需严格控制,所以,该法非常简便、快速、准确,检出下限可达到1×10~(-6)％。     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

基于石墨烯/纳米氧化铝修饰电极的溶出伏安法测定土壤中铜

制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰玻碳电极以测定土壤中铜含量。采用阳极溶出伏安法考察了水溶液中铜在裸电极和不同膜修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化。结果表明,在pH 4.6 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(简称Mc缓冲溶液)中,于-0.6V的富集电位下富集12min,铜在复合膜修饰电极上的溶出峰电流相对于裸玻碳电极提高了2.4倍,铜的溶出峰电流与其浓度在6×10^-9~1×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到1×10^-9 moL/L。最后用石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极检测微波消解后土壤样品中铜的含量,6次平行测定相对标准偏差(RSD)均小于5%,土壤样品中铜的质量分数介于24.86~36.04mg/kg之间,表明该小区土壤中铜的含量位于正常水平。同时采用火焰原子吸收光谱法(AAS)进行方法对照,检测结果为25.47~35.86mg/kg,表明实验方法比较可靠。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银

报道了采用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法。在0.1 mol/L的HNO3中,Ag+可以富集于PMI修饰电极表面,将介质交换至含I-的0.02 mol/L硫酸溶液中,-0.20 V还原30 s后再进行阳极溶出伏安测定,可以获得灵敏的银阳极溶出峰。一次导数峰电流与Ag+在8.0×10-10~4.0×10-6mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达5.0×10-10mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的定影液废液和锌合金等样品进行了直接测定,测定的回收率为92%~105%。     

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8     

阳极溶出伏安法测定微量重金属

差动脉冲阳极溶出伏安测量法可用来 测定十二种不同动物食物中的微量重金属镉、铅、铜和锌。有些重金属,象镉、铅、铜和锌,由于其毒性(镉和铅)及它们在生命体中的重要作用(铜和锌),它们在动物饲料中的含量是值得重视的。阳极溶出伏安法测定低含量重金属非常灵敏。 于工业过程出口处收集食品工业付产品如葡萄渣等,使其凝结并切成大约2mm碎块。在80℃下干燥,磨碎可通过1mm筛网,作为试样。     

电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银

在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10 V电位下富集5 min后,于0.32 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag⁺浓度在1.0×10^-7 ~ 4.0×10^-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10^-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。     

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。     

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb~(2+)和Cd~(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb~(2+)和Cd~(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度分别在1.0×10~(-8)~4.2×10~(-5)mol/L和1.0×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为1.0×10~(-9) mol/L和5.0×10~(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

羧基化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中的痕量铅和镉

石墨烯纳米片通过酸处理制备羧基化纳米石墨烯,将羧基化石墨烯修饰在玻碳电极表面制得石墨烯修饰玻碳电极,以此电极作工作电极,建立了微分脉冲溶出伏安法同时测定痕量铅和镉的电化学分析法。在0.1 mol/L pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,在-1.2 V富集400 s后,溶出峰电流分别与Cd2+和Pb2+的浓度在2×10-9~2×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限分别为2×10-10mol/L和2×10-11mol/L。实验结果表明,玻碳电极被羧基化石墨烯修饰后检测灵敏度显著地提高。该法已用于实际水样中痕量镉和铅的测定,回收率在95%~109%之间。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量锌

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰碳糊电极为工作电极,建立了无汞和高灵敏测定痕量锌的新方法。在0.1 mol/L KCl电解液(pH 6.7)中,当Zn2+在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面富集100 s,电位扫速为300 mV/s时,该修饰电极在阳极溶出伏安图上能出现一灵敏的溶出峰,峰电位约为-0.98 V,利用该峰可以进行痕量锌的检测。峰电流与Zn2+浓度在1.0×10-11~1.0×10-9mol/L和1.5×10-9~3.0×10-8mol/L的范围内成良好线性关系,其相关系数均为0.     

旋转玻璃炭电极阳极溶出法测定高纯锂高纯钙中痕量铜

本文研究了阳极溶出法测定高纯锂、高纯钙中痕量铜。在丹麦 P04型极谱仪上配用旋转玻璃炭电极,当存在2×10~(-5)M Hg~(2+)而 pH=1.5～3.0时,在25毫升含0.10克高纯锂或0.50克高纯钙的试液中,分别在-0.15伏或-0.25伏处出现铜的良好的阳极溶出峰。选择予电解富集电位为-1.20伏,检出限可达0.1ppm。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极的研制及微量铜的测定

用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳粉制备了化学修饰碳糊电极,基于该氮杂环巯基化合物对Cu2+络合的选择性,Cu2+可富集于该电极表面。修饰电极经富集后再于-0.4 V还原20 s,阳极化扫描,在0.1 V左右可以获得灵敏的铜阳极溶出峰。其二次导数峰电流与Cu2+在5.0×10-9~2.0×10-5mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达2.0×10-9mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的阳极泥和铝合金等样品中的铜可进行直接测定。     

现代方波阳极溶出伏安法测定纯铝中痕量铅

现代方波阳极溶出伏安法测定纯铝中痕量铅李民菁,李秀真（中国长城铝业公司研究所,郑州,４５００４１）金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。阶梯扫描伏安法与差分脉冲相结合的现代方波溶出伏安法是最...     

阳极溶出伏安法测定氧化镉中痕量铊

镉中痕量铊的测定,一般都用分光光度法,所用试剂如孔雀绿、结晶紫、罗丹明B等[1,2]．方法灵敏度低,分析手续繁琐．阳极溶出伏安祛测定铊（I）,灵敏度可达3．5×10－10mol/L。此法已用于天然水、岩石矿物中痕量铊（I）的测定（31本文研究了以汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铝电极为辅助电极的三电极系统,在0．olmowNaOH一0．06mel几乙二胺底液中,不需预先分离富集,直接用阳极溶出伏安法测定氧化用中钻（I）在0—6．OX10’’gho范围内,峰电流与被测离子浓度呈良好的线性关系,其一元线性回归方程：I。一0．9925＋…