高效液相法测定爬山虎红色素中原花青素含量

采用高效液相色谱法对爬山虎红色素中原花青素的含量进行了测定. 色谱柱:C18柱(日本岛津5μm;150 mm×4.6mm),柱温:25℃,流动相:V(甲醇):VU(水)=90:10,检测波长:280 nm,进样量:20 μL,流速:1 ml/min.结果表明在0.50～7.5μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为99.96%,相对标准偏差为1.0%,原花青素的平均含量为6.8 μg/mL.结论是本方法简便、快速、准确、可靠,可为爬山虎叶子提取物红色素中原花青素的含量测定的方法.     

HPLC法测定桃不同品种果实中花色苷组成和含量

目的： 用高效液相色谱法测定桃不同品种果实中花色苷组成和含量。方法： 色谱柱为C1 8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈：4%磷酸溶液(V/V=12:88,pH2),检测波长520nm,流速0.8mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果：桃3个品种果实中主要含有1种花色苷：花青素-3-葡萄糖苷,花青素-3-葡萄糖苷在0.4～100μg/mL内线性关系良好(R=0.9992),低、中、高质量浓度的平均回收率为85.7%、89.4%、91.2%。红、黄、白肉桃果肉中的花青素-3-葡萄糖含量分别为103.7、30.6、21.5mg/kg。结论：本方法操作简单,结果准确可靠,重复性好,可作为桃果实中花青素-3-葡萄糖苷的定量分析方法。     

青海蚕豆中原花青素和左旋多巴的含量测定和品种间差异的比较

目的:建立青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法,测量22批样品的含量。方法:采用紫外分光光度法测量原花青素的含量,检测波长为554nm。采用HPLC法检测蚕豆中L-多巴含量:色谱柱:汉邦ODS-2(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1mol/L冰醋酸溶液(5∶95);流速:0.8 mL/min;测定波长:280 nm;柱温:25/3℃;进样量:20μL。结果:原花青素在75~375μg/mL范围内线性良好、L-多巴在75~375μg/mL范围内线性良好。结论:青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法稳定可靠。     

HPLC法测定不同品种苹果中原花青素B2的含量

目的：建立苹果中原花青素B2含量的测定方法,测定5个不同品种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量。方法：采用HPLC法测定苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱 (250mm×4.6mm,5μm);流动相：A相：0.5%磷酸溶液,B相：水-乙腈(50:50,V/V);流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：280nm。结果：原花青素B2进样量在2.399～9.596μg范围内与峰面积线性关系良好(R2＝0.9998),回收率97.72%,RSD=1.98%。经测定几种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量分别在275.24～548.42μg/g和90.19～247.06μg/g范围中。结论：本法简便、易行,可用于苹果质量控制。     

葡萄籽原花青素化学降度工艺的研究

对葡萄籽原花青素在提取过程中的降度工艺进行研究,结果表明,在本实验条件下,葡萄籽原花青素化学降度的最佳工艺条件为:60%(v/v)乙醇-水溶液为浸提剂,亚硫酸作为降度试剂,料液比(g/mL)1:21,反应时间140min,温度80℃,亚硫酸用量7mL.在最佳工艺条件下,原花青素的提取率为76.36%,mDP为3.01,累积提取3次,原花青素提取率达到91.20%,既达到提高原花青素提取率的目的,同时降低了mDP,大大提高了其利用价值.     

茶树特异品种“紫娟”中的花青素组分分析

目的:建立高效液相色谱法分析测定茶树特异品种"紫娟"的花青素组分及其含量。方法:采用高效液相色谱法梯度洗脱,YMC-Pack ODS-AQ C18色谱柱,流动相为体积分数0.5%甲酸溶液和乙腈,流速0.8mL/min,柱温35℃,检测波长520nm。结果:在选定的色谱条件下,天竺葵素-3,5-二葡萄糖苷(pelargonidin-3,5-diglucoside)、矢车菊-3-O-半乳糖苷(cyanidin-3-O-galactoside)、天竺葵色素(pelargonidin)和锦葵色素(malvidin)都得到较好分离;这4种花青素组分在0.03～0.10mg/mL的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999以上;精密度检测,RSD为0.73%～1.48%(n=5);回收率在94.84%～96.46%之间;此外,测得"紫娟"烘青绿茶中上述4种花青素组分的含量分别为83.5、227.0、46.3μg/g和70.5μg/g。结论:该方法简单快捷、准确性和重复性好,可用于"紫娟"及其他茶叶中花青素组成的分析测定。     

香草醛法测定紫山药中原花青素的方法建立

建立香草醛-盐酸法测定紫山药中原花青素含量的方法。主要从光照影响、反应时间、反应温度、香草醛用量和盐酸浓度5个方面对试验条件进行优化,结果表明测定的最佳条件为:紫山药提取液1 mL,10 g/100 mL香草醛溶液5 mL,浓盐酸3 mL,而后用甲醇定容至10 mL,在20℃下静置10 min,于500 nm处测定其吸光度。经测定该方法线性范围为4μg/mL~24μg/mL,相对标准偏差RSD为1.10%,回收率为98.06%~103.89%,可以作为紫山药中原花青素的测定方法。     

低共熔溶剂提取荔枝壳中的原花青素及其抗氧化活性

该研究通过建立低共熔溶剂(DES)最佳提取工艺为荔枝壳原花青素的绿色高效制备提供技术支撑。通过比较了4种低共熔溶剂与70%(V/V)乙醇提取对荔枝壳原花青素提取效率、化学构成及ORAC抗氧化活性的影响,确定氯化胆碱-1,3-丁二醇为最佳提取溶剂。HPLC分析表明4种低共熔溶剂与70%(V/V)乙醇提取的荔枝壳原花青素主要成分均为原花青素A2、芦丁、表儿茶素、原花青素B1及山奈酚-3-O-芸香糖苷。进一步通过单因素试验结合正交优化确定了氯化胆碱-1,3-丁二醇提取最佳工艺条件：料液比1:20(g/m L),溶剂摩尔比1:4,溶剂含水量50%(V/V),提取温度60℃,提取时间90 min,在该条件下提取液中的荔枝壳原花青素含量高达5.07 mg PE/mL,是70%(V/V)乙醇提取的1.4倍,其ORAC值及DPPH和ABTS⁺自由基的IC₅₀值分别为5 496.25μmol TE/mL、27.35μg PE/mL和23.82μg PE/mL,均优于70%(V/V)乙醇提取的原花青素(3 370.17μmol TE/mL、36.41μg PE/...     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

HPLC测定黄刺玫果中主要花青素的成分及其含量

采用高效液相色谱法建立黄刺玫果中花青素的主要成分及含量测定的分析方法。通过光谱分析、样品水解前后HPLC分析,确定主要花青素的成分。含量测定采用Athena-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长520 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果表明,黄刺玫果中主要花青素成分为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,其浓度在2μg/mL～100μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.62%,RSD小于2%。该方法操作简便、重复性好,适用于测定黄刺玫果中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,为黄刺玫果的质量控制提供一种科学有效的方法。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

NP-HPLC分离测定1-[3,5-双（三氟甲基）苯基]乙醇对映异构体

目的 研究1-[3,5-双（三氟甲基）苯基]乙醇对映异构体分离测定的方法.方法 采用CHIRALPAK AD-3 （0.46cm×15 cm,5μm）色谱柱,以正己烷-异丙醇（200：1）为流动相,流速0.5 mL/min,柱温25℃.结果 采用本方法能完全分离对映异构体,灵敏方便,检出限为0.2011 μg/mL,约为供试品溶液浓度的0.04％,供试品溶液在12h内稳定.结论 本方法简单,专属性强,可有效控制1-[3,5-双（三氟甲基）苯基]乙醇中对映异构体含量.     

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量

建立反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量。采用WatersSunfire ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸缓冲溶液(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,在上述色谱条件下,芦丁和槲皮素良好分离,质量浓度分别在2~100μg/mL(R2=0.9991)和1~100μg/mL(R2=0.9992)之间线性关系良好。平均加标回收率分别为98.27%和99.15%,相对标准偏差(RSD)分别为2.98%和3.76%,重现性实验RSD分别为芦丁2.18%(n=5),槲皮素1.76%(n=5)。测得刺梨中芦丁和槲皮素的平均含量分别为7.070mg/g和1.352mg/g。RP-HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于刺梨中黄酮成分含量的检测。     

HPLC 法测定葛根超细粉中葛根素含量

建立一种测定葛根超微粉中葛根素含量的方法。采用RP-HPLC法测定葛根素的含量。色谱柱为Agilent SGE protecol C18（5μm 4．6×250mm）,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1．0mL/min,柱温为35℃,检测波长为250nm。葛根素在47～470μg/mL的线性关系良好,R＝0．9999。该方法操作简便、稳定可靠,可用于葛根超微粉的葛根素含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素B1和M1的方法研究

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）,在多反应离子检测（MRM）方式下对食品中的黄曲霉毒素B1（AFB1）和M1（AFM1）污染量进行检测.样品经乙腈-水混合试剂提取,中性氧化铝柱净化,经Agilem ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）,以甲醇和10 mmol/L NH4Ac溶液（含0.1％的甲酸）为流动相洗脱分离,以MRM方式进行定量分析.AFB1和AFM1分别在0.12～6.12 μg/L和0.11～2.28 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）＜5％,加标回收率为81.3％～97.2％.该方法具有低成本、准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对AFB1和AFM1检测限要求.     

热能分析仪测定那屈肝素钙中的N-NO含量

目的 建立那屈肝素钙中N-NO含量测定方法.方法 采用热能分析仪（TEA）进行分析.运行参数：氮气压力5 psi,氮气流量35 mL/min,冷却液温度0～5℃,液滴回流速率1～2 s/滴,氧气压力2 psi,灵敏度235,进样量50 μL.结果 N-NO含量以N-亚硝基二正丙胺（NDPA）含量计,NDPA浓度在0.03～0.15 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991;精密度试验（n=6）的相对标准偏差（RSD）为2.27％;定量限（信噪比10：1）和检测限（信噪比3：1）分别为0.03和0.005 μg/mL：此法的平均加样回收率为99.75％,RSD为0.93％.结论 本实验得到的方法精密度好,准确度高,适合那屈肝素钙中N-NO的含量测定.     

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

HPLC测定米力农注射液中的乳酸含量

目的 建立测定米力农注射液中乳酸含量的HPLC方法.方法 采用Agilent SB-Aq （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,甲酸-二环己铵-水（0.1：0.1：100）为流动相,流速：1mL/min,检测波长210nm,柱温：25℃,进样量：20μL.结果 乳酸在0.5～5.0mg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.7％（RSD=0.37％,n=6）.结论 此法准确、简便、快速,适用于米力农注射液中乳酸的含量测定.     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进

目的建立用高效分子排阻法测定达肝素钠分子量与分子量分布的方法,并与欧洲药典(EP)7.0版低分子肝素专论中的方法比较。方法采用高效分子排阻法,示差检测器,色谱柱TSK G3000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)和TSKG2000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)串联,柱温30℃,流动相0.1 mol/L乙酸铵溶液,流速0.5 mL/min。结果方法专属性强,重复性试验中重均分子量(Mw)的RSD为0.6%,Mw3000级分比例的RSD为2.1%,Mw 3000~8000级分比例的RSD为0.9%,样品测定结果与EP7.0方法测定结果接近。结论本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定达肝素钠分子量与分子量分布。