Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜对1Cr17Ni2不锈钢疲劳性能的影响

采用真空阴极电弧沉积技术在1Cr17Ni2马氏体型不锈钢表面沉积Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜。研究对比了在室温下膜层试样与基体试样的旋转弯曲疲劳强度、疲劳寿命和疲劳断裂机理。结果表明:在不锈钢基体上沉积厚度为11.7μm,硬度为3 220HV0.025,膜/基结合力为56N的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜后,其疲劳性能显著提高,膜层试样较基体试样的疲劳极限提高了约11.2%,当应力水平在540～650 MPa变化时,疲劳寿命增量变化范围为108%～246%;裂纹均起源于表面,在低应力水平下只有一个裂纹源,而高应力水平下有多个裂纹源;疲劳性能的提高主要是由于膜层能够弥补基体表面一定的缺陷,同时软硬交替的膜层结构有较强的抗裂纹扩展能力。     

钛合金及其表面沉积Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜的冲蚀行为

采用多弧离子镀技术在TC11钛合金表面制备了厚度为18.7 μm的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜,用45 μm白刚玉通过微喷砂试验机评价TC11钛合金及Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜在30°和90°攻角下的抗冲蚀性能,并分析其冲蚀机理.结果表明:30°攻角下,冲蚀砂量为70 g时,Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜被冲破,此时该多层膜的冲蚀坑深度为21.88 μm,TC11钛合金基材为269.9 μm.90°攻角下,冲蚀砂量为20 g时,Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜被冲破,此时该多层膜的冲蚀坑深度为8.95 μm,TC11钛合金基材为46.96 μm.30°攻角下,钛合金的冲蚀以微切削为主,多层膜以微切削和微断裂为主.在90°攻角下,钛合金的冲蚀以点坑冲蚀为主,多层膜以裂纹萌生扩展和点坑冲蚀的混合冲蚀为主.     

中频对靶磁控溅射合成TiN/Ti多层膜

利用新型中频对靶磁控溅射技术合成了一系列TiN／Ti多层膜．考察了不同Ti间隔层对多层膜硬度和结合力的影响,分析了膜表面大颗粒和坑的形成机理;利用正交实验法和方差分析探讨了靶电流、气体压力和基体偏压对薄膜表面缺陷密度的影响,对工艺参数进行了优化．结果表明,靶电流对缺陷密度的影响最大,气体压力次之,基体偏压对缺陷密度影响最小;当靶电流I=20A、气体压力ρ（Ar＋N2）=0．31Pa、基体偏压Vbias=-16m--300V和Ti间隔层厚度x-=0．12μm时,制备出硬度HV0．2N=2250、膜基间结合力（临界载荷）Lc=48N和表面缺陷密度ρs=58mm^-2的高质量TiN／Ti多层膜．     

电弧离子镀方法制备的Ti/TiN多层膜的结构与耐腐蚀性能

采用电弧离子镀技术,通过周期性变换环境气氛,在7075Al合金上制备了Ti/TiN多层膜,并研究调制周期对多层膜的结构组成和腐蚀性能的影响。结果表明:多层膜与铝合金衬底界面结合较好,基本没有孔洞等缺陷。多层膜具有明显的层状特征,层间界面清晰。多层膜中TiN与单层中TiN薄膜有着相同的晶体结构,并存在(111)择优取向,每个调制周期内的TiN层都呈柱状生长。随着调制周期变小,多层膜阳极极化曲线的腐蚀电位增加,交流阻抗谱的阻抗值增大,容抗弧的半径也增大,即膜层的耐腐蚀性增加。多层膜调制周期的减小使得薄膜中含有的层界面增多,而贯穿至衬底表面的针孔等缺陷的数量将减少,这样,腐蚀性介质经过针孔等缺陷与衬底接触的机会变少,这将使薄膜的抗腐蚀能力得到改善。     

电弧离子镀TiN工艺优化及TiN/TiC多层膜性能

采用电弧离子镀技术制备TiN薄膜,研究了不同氮分压以及基体偏压下薄膜的表面质量、微结构、相组成、硬度以及结合力,优化工艺参数并制备TiN/TiC多层膜,比较了多层膜以及TiC单层膜的硬度以及摩擦性能的差异。结果表明,经过对不同工艺参数下薄膜的形貌结构以及性能比较,确定采用0.6 Pa氮分压以及-100 V基体偏压作为TiN优化工艺参数,在该工艺基础上制备的TiN/TiC多层膜与单层TiC薄膜相比具有更高的硬度以及更低的摩擦系数。     

基体材料对TiN薄膜表面液滴及薄膜结合力的影响

采用真空阴极电弧离子镀技术分别在4Cr5 MoSiV1(H13)模具钢、Cr18Ni9Ti(304)不锈钢、YG6硬质合金、Ti6Al4V(TC4)钛合金4种基体表面沉积TiN薄膜.利用扫描电镜(SEM)对薄膜表面液滴进行观察分析,通过划痕仪对薄膜的膜/基结合力进行表征.结果表明:基体材料不同,TiN薄膜上液滴的密度、尺寸存在明显的区别.其中,镀膜后H13钢和304不锈钢表面的液滴数量最多,YG6硬质合金次之,TC4钛合金最少;薄膜的膜/基结合强度依次为YG6硬质合金＞H13钢＞304不锈钢＞TC4钛合金.     

多层结构对Ti/TiN涂层性能的影响

以TiN、TiAlN为主的过渡族金属氮化物硬质涂层以其较高的表面硬度、良好的耐磨以及抗高温氧化性能,被广泛应用于材料表面防护涂层。然而,涂层内部积聚的高内应力却容易易引发起涂层与基体的结合力问题。利用PVD技术很难在材料表面制备出厚度超过10微米的TiN或TiAlN涂层。多层复合结构能够有效控制涂层中的应力分布,从而使得其成为获得较厚硬质涂层的一种有效方法。本文在TC4合金以及Si（100）基体上利用等离子增强离子镀技术制备了具有不同复合层数的多层Ti/TiN涂层,并研究了复合层数对涂层力学性能的影响。结果表明,随着复合层数的增加,涂层的各项力学性能得到了显著强化。涂层的显微硬度高达2750HV,厚度大于50微米,且具有较好的韧性。涂层的韧性与显微硬度成正比例关系。同时,48层复合结构的Ti/TiN涂层具有低于0.35的摩擦系数以及最佳的抗磨损性能。然而,随着复合层数的进一步增加,涂层与基体的界面显著弱化了涂层的结合强度。     

NdFeB表面磁控溅射沉积Ti/Al多层膜的结构及耐腐蚀性能

采用直流磁控溅射技术在烧结NdFeB磁体表面沉积Ti/Al多层膜,并研究其结构及在NaCl溶液中的耐腐蚀性能。在Ti/Al多层膜中,Ti层为密排六方结构,成功打断了Al层(面心立方结构)的柱状晶结构生长。与纯Al膜相比,Ti/Al多层膜具有更致密的表面,且周期数增加,表面越平整致密。动电位极化曲线结果发现,纯Al膜试样的自腐蚀电流密度为1.9×10-5 A/cm-2左右,5周期Ti/Al多层膜试样的自腐蚀电流密度约为1.1×10-7 A/cm2,比纯Al膜小近两个数量级,且随着多层膜周期数的增加,其腐蚀电流密度进一步减小。这些结果表明在快速且破坏性强的腐蚀情况下,Ti/Al多层膜抗腐蚀能力比纯Al膜好,且随着周期数的增加进一步提高。NaCl溶液中长期腐蚀试验时,Ti/Al多层膜的耐腐蚀性能不如纯Al膜,这可能是由Ti层和Al层间形成原电池且多层膜应力较大导致。     

304不锈钢表面单层/多层TiN基涂层制备及耐磨蚀性能研究

目的探究钢基表面TiN基涂层在海洋环境中的耐磨蚀性能。方法采用电弧离子镀技术,在304不锈钢和单晶硅表面分别沉积TiN、TiBN、TiBN/TiN涂层,并对3种涂层样品的表面–截面形貌、摩擦系数、在人工海水中的电化学性能和摩擦腐蚀行为进行测试。结果形貌表征和干摩擦测试结果显示,TiBN和TiBN/TiN涂层有着比TiN柱状晶更加致密的微观结构,3种涂层的摩擦系数相差不大,比304SS的摩擦系数低。在人工海水环境中的电化学测试结果表明,TiBN/TiN涂层的耐腐蚀性能最佳,TiBN涂层次之,TiN涂层则表现出比304不锈钢基底更差的耐腐蚀特性。在发生摩擦腐蚀的过程中,3种涂层的电位（OCP）均发生了下降。结论利用电弧离子镀技术在304不锈钢表面沉积的单层/多层TiN基涂层,在人工海水环境下,发生的摩擦会增加涂层发生腐蚀的趋势,结构致密,表面易形成钝化膜的涂层,其耐磨蚀性较好。     

脉冲偏压对电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层薄膜,采用正交实验法设计脉冲偏压电参数,考察脉冲偏压对Ti／TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响．结果表明,在所有偏压参数（脉冲偏压幅值、占空比和频率）和几何参数（调制周期和周期比）中,脉冲偏压幅值是影响显微硬度的最主要因素;当沉积工艺中脉冲偏压幅值为900V、占空比为50％及频率为30kHZ时,薄膜硬度可高达34．1GPa,此时多层膜调制周期为84nm,TiN和Ti单元层厚度分别为71和13nm;由于薄膜中的单层厚度较厚,纳米尺寸的强化效应并未充分体现于薄膜硬度的贡献中,硬度的提高主要与脉冲偏压工艺,尤其是脉冲偏压幅值对薄膜组织的改善有关．     

TC4钛合金表面渗碳复合TiN(Ti)膜层的抗冲蚀性能研究

硬质膜层能够显著提高飞机发动机钛合金叶片的抗固体颗粒冲蚀性能,现有的软基体/硬膜层体系由于较高的脆性及界面不匹配性很容易被冲蚀,膜基界面极易发生脆性剥落。为了改善硬质膜层的抗冲蚀性能,结合辉光离子扩渗及等离子增强电弧离子镀技术,本文在TC4合金表面制备了具有梯度渗碳及TiN(Ti)膜层的复合渗镀层,并表征了结构对于复合渗镀层性能的影响。结果表明,相对于未强化的TC4基体表面单层TiN及12周期复合Ti/TiN膜层,复合渗镀层的显微硬度及膜基结合强度均同步得到了提高。冲蚀试验结果表明,TC4基体未渗碳前,表面单层TiN膜层呈现出脆性冲蚀开裂机制,12层复合Ti/TiN膜层由于多层复合结构的增韧效应,呈现出层状剥落及“冲蚀窝”损伤形貌。渗碳后,复合渗镀层的抗冲击韧性得到提高,单层TiN膜层在冲蚀条件下的膜基界面脆性开裂明显被抑制。渗碳复合12周期复合Ti/TiN结构的复合渗镀层具有最佳的抗固体颗粒冲蚀性能,表现出明显的韧性损伤机制,冲蚀失重率降低了十余倍。抗冲蚀性能的提高可归结于复合渗镀层较高的表面硬度、界面强度和强韧性匹配。     

基片偏压改变对镁合金 Ti / TiN 膜质量的影响

目的探讨基片偏压对镁合金Ti/TiN膜层质量的影响。方法利用多弧离子镀技术,在不同偏压条件下,对镁合金先镀Ti再镀TiN,通过SEM观察膜层形貌,通过划痕测定膜基结合性能,通过电化学工作站对比AZ31镁合金与不同偏压镀膜试样的耐蚀性。结果偏压为200V时,TiN膜层致密均匀且成膜速度快,膜层耐蚀性最好;偏压为200V时,基体结合最好且膜层较厚,有较好的耐蚀性。结论镀Ti膜时的偏压对随后镀TiN的质量有着显著的影响,以200V偏压的工艺镀TiN膜层质量最好,膜层致密,成膜速度快,耐蚀性优良。     

Cu互连中Zr嵌入层对ZrN阻挡层热稳定性的影响

在不同的衬底偏压下,用射频反应磁控溅射的方法在Si(100)衬底和Cu膜间制备了ZrN/Zr/ZrN堆栈结构的阻挡层。研究了Zr层的插入对ZrN扩散阻挡性能的影响,结果表明:随着衬底偏压的升高,阻挡层的电阻率降低,ZrN呈(111)择优取向;Zr层的插入使ZrN阻挡层的失效温度至少提高100℃,750℃仍能有效地阻止Cu的扩散,阻挡性能提高的主要原因可能是高温退火时形成的ZrO2阻塞了Cu快速扩散的通道。     

基体预渗碳对Ti-6Al-4V合金表面TiN(Ti)硬质膜层性能的影响

硬质膜层在服役过程中,往往由于膜基界面强度的不足导致膜层过早的发生界面的剥落失效,这种剥落失效主要是由界面残余热应力诱导的显微裂纹的失稳扩展引发的。残余热应力主要来源于基体与膜层材料在热膨胀系数、弹性模量等物理性能的不匹配。为了降低这种不匹配性,在制备TiN硬质膜层之前,本文通过辉光离子扩渗技术在TC4基体表面形成具有一定深度、梯度结构的渗碳硬化层,然后利用等离子增强离子镀技术制备了单层及多层复合Ti/TiN膜层,研究基体预渗碳层对其表面不同结构TiN(Ti)硬质膜层性能的影响。结果表明,基体经过预渗碳强化处理后,相比于单一TiN或多层复合Ti/TiN硬质膜层,复合渗镀层的表面硬度能提高近2倍,膜基结合强度最高可达80N以上。同时,经过硬化后的基体显著抑制了其表面复合硬质膜层的界面脆性断裂倾向,复合膜层在外加载荷作用下的与基体的协同变形能力得到加强,强韧性显著提高。     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

多弧离子镀沉积Ti/TiN多层薄膜的摩擦磨损及电化学性能

软硬交替多层结构的薄膜因其优异的抗摩擦磨损性能和耐腐蚀特性使其在工程领域具有重要的应用价值。利用多弧离子镀在不锈钢和Si(100)表面沉积了Ti N单层薄膜和3种不同Ti/Ti N调制比的多层膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、CSM摩擦磨损试验机和电化学工作站分别分析了薄膜的结构特征、耐磨损性能和电化学性能。结果表明:多层膜层状结构明显,Ti N相出现(111)面择优取向;Ti与Ti N沉积时间比为1∶5的样品具有较低的摩擦因数(0.26)和磨损率(6.6×10–7 mm3·N–1·m–1);在3.5%Na Cl溶液中,多层膜样品的腐蚀电流密度较不锈钢基体降低了两个数量级,腐蚀电位较不锈钢基体明显提高,表明多层膜可以提高不锈钢基体的耐腐蚀性。     

调制周期对CrAlN/ZrN纳米多层膜韧性的影响

目的研究调制周期对纳米多层膜性能的影响。方法采用磁控溅射方法制备了CrAlN与ZrN的固定厚度比为2.6,不同调制周期(Λ为6,8,10,20 nm)的CrAlN/ZrN纳米多层膜。利用场发射扫描电镜(FESEM)表征薄膜的形貌、结构。用Dektak150型台阶仪测薄膜表面粗糙度。用Agilent Technologies G200纳米压痕仪检测涂层的硬度和弹性模量。用划痕仪测薄膜/基材的结合力,同时,引入抗裂纹扩展系数(CPR)表征纳米多层膜的韧性。结果 CrAlN/ZrN纳米多层膜断面皆为穿晶柱状结构,调制周期为20 nm时,多层膜层与层之间的界面清晰;多层膜表面呈致密的花椰菜状,厚度均约为2μm。调制周期为8 nm时,硬度为20.4 GPa,进一步增大调制周期,硬度下降。调制周期为8 nm的多层膜临界载荷L_(c2)为18 N,CPR值为73.2,L_(c2)与CPR值均高于其他调制周期的多层膜。在临界载荷L_(c2)处,裂纹扩展导致薄膜发生了严重的片状剥落,露出了亮白的热轧钢基底,薄膜失去了保护作用。结论实验表明,在多层膜厚度、调制比不变的条件下,改变调制周期能够改变多层膜的韧性。随着调制周期的增大,韧性呈先上升、后下降的趋势。调制周期为8 nm时,纳米多层膜的硬度最高,韧性最好,综合性能良好。     

电弧离子镀多层Ti/TiN厚膜组织和力学性能研究

采用电弧离子镀技术在钛合金(Ti6Al4V)上制备了Ti/TiN/┄/Ti/TiN多层厚膜,膜层厚度为21.6 μm～25.6 μm,对不同Ti/TiN调制周期的多层膜物相、形貌、附着力和硬度进行了分析.结果表明:随膜层中Ti比例增加,膜层附着力增加,但膜层维氏硬度变化不大.     

真空退火对TC4钛合金表面Ti/TiN多层复合涂层性能的影响

金属基体材料表面硬质膜层在服役过程中,残余应力在膜基界面以及膜层内部界面之间的积聚会导致膜层发生界面剥落失效。以TC4钛合金基体表面Ti/TiN多层复合膜层为研究对象,探讨真空退火对复合膜层结构及性能的影响,并表征退火前后复合膜层的界面划痕失效以及抗粒子冲蚀性能。结果表明,真空退火促进了膜层内部以及膜基界面两侧原子的热扩散,使得界面结构特征明显弱化。界面状态的改变使得复合膜层的表面显微硬度降低以及膜基结合强度提高。在划痕载荷作用下,复合膜层抵抗裂纹沿界面扩展的能力得到增强。真空退火有助于提高膜层的强韧性匹配,可有效抵抗小角度冲蚀粒子的犁削以及大角度粒子冲蚀下的疲劳,因此Ti/TiN多层复合膜层表现出较好的抗冲蚀性能。     

1Cr17Ni2压气机叶片多层膜制备及耐蚀性研究

采用真空电弧离子镀技术在1Cr17Ni2不锈钢基体表面沉积Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜,并对膜的形貌、相结构、结合力以及极化曲线和交流阻抗等电化学性能进行分析和测试。结果表明:制备的Ti/TiN/Zr/ZrN膜界面清晰、结构致密、晶粒细小,膜层厚度约为2~3μm,膜层的主要物相为TiN和ZrN两相,以及少量的金属Ti和Zr;膜层与基体结合良好,结合力大于70 N,显微硬度(HV_(0.025))高达29 000 MPa,Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜与1Cr17Ni2基材相比,具有更高的极化电位和极化电阻,更低的腐蚀电流密度,更大容抗弧。