高锆镁锆中间合金工艺研究

应用N235-H2SO4分离技术，使锆与其他多种杂质元素分离，以提高原料K2ZrF6质量，降低合金杂质含量，通过控制炉料配比，稳定提高Zr的含量，采用机械搅拌替代传统的人工搅拌，加速生产过程还原反应进程，使合金成分均匀化，从而解决了合金成分偏析难题。     

EDTA络合滴定法测定稀土镁中间合金中镁

研究了分别采用草酸和氢氧化铵沉淀分离稀土镁中间合金中的稀土,EDTA络合滴定法快速测定电解稀土镁中间合金中镁的两种方法。分析对比了两种方法的适用范围,结果表明,草酸分离稀土方法简便快速,但草酸用量需控制在理论用量的1.2～1.7倍,且合金中铁含量要求小于0.5%;氢氧化铵分离稀土方法分析流程比前者长,但可将主要干扰杂质铁分离完全,终点敏锐。两种方法均已应用于实际产品检测中,测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.23%,回收率在97.2%～102.5%之间。     

EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆

主要研究EDTA络合滴定法测定质量分数为2%～3%锆的含量.采用盐酸溶解试样,利用最佳酸度消除共存元素的干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子,制定了最佳的测定方法.将此法用于实际样品的分析获得了满意结果.     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定稀土-镁中间合金中镁

以镁的202.5 nm次灵敏线为分析线、火焰原子吸收光谱法测定了电解稀土-镁中间合金中的镁含量。考察了稀土基体及主要杂质的干扰情况,结果表明,钆、钇、钕3种稀土元素对镁的测定均有干扰,但在标准溶液中加入定量钆、钇、钕基体可消除干扰;测定溶液中主要杂质元素铁、铝、钨、钼的质量浓度在1μg/mL时,对10μg/mL镁的测定没干扰。镁的质量浓度在0~20μg/mL范围内呈良好线性关系。对钆-镁、钇-镁、钕-镁3种合金产品进行了检测并验证方法的精密度和准确度,RSD均小于2%,回收率在98%~102%范围内。本方法无需预先分离稀土,较常规EDTA滴定法简便、快速,适用于实际生产中量大而快速的检测需要。     

氟离子选择电极法测定稀土-镁中间合金中的氟

采用氟离子选择电极法测定了稀土-镁中间合金中的氟含量,稀土和镁基体对氟的测定干扰严重,以氢氧化钠将基体沉淀分离后,过量氢氧化钠造成的二次干扰需以标准加入法消除。试验确定的最终条件为,以30%氢氧化钠将基体沉淀分离,控制溶液pH值为5～6,以TISAB缓冲溶液调节溶液离子强度,由标准曲线确定一定温度下的斜率S,不使用格氏作图纸,以单点标加法测定并计算合金样品中氟的含量。     

电导滴定法快速测定硅铁稀土镁中间合金中钙和镁

测定硅铁稀土镁中间合金中钙镁含量时,通常采用EDTA滴定法,但需分离干扰离子,比较繁琐[1,2]．本方法采用硝酸加氢氨酸溶样,高氨酸冒烟驱除氟,用氢氧化钠溶液调至pH10,使共存的铁、锰、钛、稀土等离子生成氢氧化物沉淀[3],不需分离,直接用电导滴定法,以草酸钠标准溶液滴定钙镁总量。另取溶液调至pH12．5,镁离子也生成氢氧化物沉淀,再用草酸钠标准溶液直接滴定钙。用三次微商法确定终点,以差减法计算出镁的含量。方法准确可靠,可用于生产快速测定。1实验部分1．1主要仪器和试剂DDS—12A型数字式电导率仪,216型电导电极巾HS…     

新型镁稀土合金的研制和应用

本文叙述了稀土作为添加剂用以提升传统镁合金综合性能或特指单项性能的结果；介绍了稀土作为合金成分元素（含稀土与非稀土协同、轻稀土与重烯土组合）的耐热、抗高温蠕变、耐腐蚀等一系列新型镁稀土牌号合金；还例举了近期开发的稀土含量高达8-20%（重量）的先进镁合金。从这三方面显示出镁稀土合金前景广阔，需用稀土种类不少，数量相当多。为了迎接镁稀土合金快速增长期早日到来，介绍了开发该合金不可或缺的镁稀土中间合金的一项先进生产技术：“在较低温度下下沉阴极电解制取镁稀土中间合金工艺”，提供了比较理想的电解质熔体和电解条件，制得了镁-钇、镁-钕、镁-铈等二元中间合金以及更为便宜的镁-富钇、镁-富钕、镁-富铈、镁-富镧（即镧镨铈）等多元合金系列样品，其中稀土含量可调、合金成分分布均匀、杂质含量符合要求、生产成本低廉。经一汽、吉大等多个单位试用，效果满意。当前，面临的任务是尽快使这项新成果实现市场化、产业化；用事实排解国内外业内人士普遍存在着的“稀土加入镁合金虽然好，但是太贵，用不起和不易加入均匀等困惑”问题；促进新型镁稀土合金应用开发。     

稀土硅化物中间合金

本文介绍了使用碳热还原一步法生产的稀土硅化物中间合金的物理特性和应用特点。     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法

研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%~101%之间,RSD1%,被分析元素的测定范围在70%~90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定铝合金中微量锆

火焰原子吸收光谱法是一种很受欢迎的高灵敏度的仪器分析法,但它不能直接测定某些高温元素、阴离子和有机物。本文将原子吸收光谱仪应用于分子吸收光谱法,在文献［１－４］的基础上用连续光源克服了上述困难并实现测量波长的任选。方法用于新显色剂亚胡椒基荧光酮（ＰＩＦ）与锆（Ⅳ）的显色反应,结果满意。１实验部分１．１主要仪器和试剂３２００型原子吸收光谱仪和磁饱和稳压器（上海分析仪器厂）;光源与吸收池架（自制）;７２２型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。锆标准液：０.１０００ｍｇ／ｍＬ,按文献［５］配制;（ＰＩＦ…     

铝锆合金的微波消解及锆测定

采用家用微波炉及HCl-H2O2体系消解难溶的高锆含量铝锆合金,并以EDTA滴定锆含量;应用单因素变量法和正交试验法优化了微波消解的条件,并与传统消解法进行了对比。结果表明,本法消解快速、简便、样品损失少,比传统消解法的锆测定结果更准确,加标回收率为97.11%~102.81%,相对标准偏差为0.11%~0.13%(n=5)。     

锌合金中锌量镉量的测定

文章研究了在pH5．5～6．0之间，用EDTA标准溶液滴定锌合金中的锌镉总量，再用数学公式分别计算出锌量和镉量。试验表明该方法操作简便快速，结果准确，相对标准偏差小于0．8％。     

三溴偶氮胂直接光度法测定铜合金中锆

在 0.5～ 5mol/LHCl介质中 ,利用锆与偶氮胂Ⅲ生成的有色络合物 ,在最大吸收波长 644nm处 ,可直接测定铜合金中锆。     

EDTA分光光度法测定铸造锌合金中铜

试样用盐酸,过氧化氢溶解,在醋酸－醋酸钠介质中,ＥＤＴＡ与Ｃｕ（Ⅱ）生成１＋１兰色配合物,借以进行光度测定,铜量在０－１５ｍｇ／１００ｍｌ范围内符合比尔定律。     

稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解,使硅转化为氟硅酸,加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀,加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,进行稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定,取得了较好的效果.     

钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰

在纯铝标样中加入相应的钛元素为标准,采用ＥＤＴＡ滴定法,测试钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰。实验证明,钛对铝的测定干扰十分严重。文章给出了正确测定铝含量的方法。