乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定油漆中锰和钴

将油漆样品与硝酸 ( 1 +1 )溶液一起煮沸 ,使不溶的无机物以沉淀形式析出 ,用苯 -丙酮 ( 1 +1 )混合溶剂溶解在煮沸过程中所形成的油漆结块 ,过滤 ,以吐温 80为乳化剂将滤液 (由酸溶液及苯 丙酮溶液两部分组成 )乳化成乳浊液。取适量样品乳浊液配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。对样品处理方法、乳化剂的选择及干扰进行了考察 ,建立了测定油漆中锰、钴的快速FAAS分析方法。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0.7%。方法简便、快速、准确。     

悬浮(乳化)液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚合松香中锌

以表面活性剂OP溶液为样品润湿剂,以琼脂溶液为悬浮剂,用悬浮液技术将聚合松香样品制成悬浮液;或以乙醇为溶剂,用乳化剂OP溶液乳化成乳浊液。用乙二醇配制样品空白溶液,建立了悬浮液技术及乳化技术处理样品,快速测定聚合松香中锌的火焰原子吸收光谱(FAAS)法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高锌的吸光度,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对悬浮液的稳定时间、乳化剂的选择、吸光度重复性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于或等于2.5%,加标回收率为97.1%~103.4%;测定结     

消解乳化-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中镁和锌

用消解 乳化法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,以乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物 ,然后用乳化剂Tween -80乳化成乳浊液。建立了快速测定胶乳中镁、锌的FAAS法。以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对标准偏差小于 3.2 % ,镁、锌的加标回收率分别为 95.85 %～ 10 0 .0 %和 99.0 %～ 10 3. 0 %。方法简便     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁和锌

将茶叶样品磨细、悬浮在琼脂溶液中制成悬浮液。取适量悬浮液加入适量琼脂溶液配成试液,直接喷入空气－乙炔火焰中,以空白溶液为参比,用标准加入法测定茶叶中的铁和锌,测定结果与灰化法吻合,相对误差小于±２．３％,ｔ检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌

建立了悬浮液进样 -火焰原子吸收光谱法快速测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌的分析方法。将样品过筛 ,制备成OP -琼脂悬浮液 ,以La3+ 作为钙的释放剂 ,以盐酸溶液作为锌的释放剂 ,用工作曲线法测定。对悬浮剂的选择、介质的影响、硬脂酸根基体的影响、背景吸收干扰及线性范围进行了考察。测定结果与推荐值吻合 ,相对标准偏差 <1 6% ,加标回收率 97.5 %～ 10 3.0 %。     

火焰原子吸收光谱法测定催化剂中高含量钴和镍

提出了用火焰原子吸收光谱法测定加氢精制催化剂中高含量钴和镍的方法。在聚四氟乙烯高压釜内,用王水溶解样品。钴、镍的最灵敏吸收线波长分别为240 .7nm,232.0nm。空气-乙炔火焰测定高含量钴、镍时,用波长分别为352 7nm,341 5nm的次灵敏线,可提高测定的精密度、又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0～70μg/mL、镍量在0～150μg/mL范围内呈良好线性关系。对催化剂样品进行分析时,相对标准偏差为1.15%～3.85%。对样品进行加标回收实验,回收率在98.1%～101.5%。方法的精密     

火焰原子吸收光谱法测定锑矿中的锌量

文章采用火焰原子吸收光谱法测定锑矿中的锌量，主要讨论了酸介质和共存元素干扰的影响。该方法操作简便、迅速、稳定性好、精密度高，回收率在98％～102％之间，适用于锑矿中锌的分析。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定铜钴矿中镍、锌、锰、钙和镁量

研究了用火焰原子吸收光普法测定铜钴矿中镍、锌、锰、钙、镁，选择了测定的最佳条件，方法简便可靠，加标回收率98．8％－103．5％，相对标准偏差＜5．2％。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义.选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10％的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02％～2.0％(质量分数)铟的方法.对试样中共存元素的干...     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

火焰原子吸收光谱法连续测定钴矿中Co,Ni和Cu

用HCl HNO3 KClO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气 乙炔火焰原子吸收法连续测定Co,Ni和Cu的含量。建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。钴、镍、铜的回收率为98.3%～101.0%,相对标准偏差为0.76%～2.31%。     

流动注射在线共沉淀火焰原子吸收光谱法测定氯化钴溶液中痕量铅

为解决钴冶金生产中痕量铅的快速监控问题, 将流动注射在线富集分离技术与火焰原子吸收光谱检测方法相结合测定了氯化钴溶液中痕量铅。研究了铅的富集和分离条件, 结果表明, 用填充脱脂棉的微型锥形过滤器作为过滤柱, 以硝酸铁作为共沉淀剂, 在pH10的氨性缓冲介质中铁和铅生成氢氧化物共沉淀, 富集在过滤柱上, 可与高钴基体分离, 过滤柱上铅经盐酸（1+9）洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定。在283.3nm波长处测得铅的特征浓度为0.008mg/L（1%吸收）, 检出限为5μg/L, 样品中铅测定结果的相对标准偏差为6.1%（n=11）, 满足了快速分析的要求。     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。