消解乳化-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中镁和锌

用消解 乳化法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,以乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物 ,然后用乳化剂Tween -80乳化成乳浊液。建立了快速测定胶乳中镁、锌的FAAS法。以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对标准偏差小于 3.2 % ,镁、锌的加标回收率分别为 95.85 %～ 10 0 .0 %和 99.0 %～ 10 3. 0 %。方法简便     

乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定油漆中锰和钴

将油漆样品与硝酸 ( 1 +1 )溶液一起煮沸 ,使不溶的无机物以沉淀形式析出 ,用苯 -丙酮 ( 1 +1 )混合溶剂溶解在煮沸过程中所形成的油漆结块 ,过滤 ,以吐温 80为乳化剂将滤液 (由酸溶液及苯 丙酮溶液两部分组成 )乳化成乳浊液。取适量样品乳浊液配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。对样品处理方法、乳化剂的选择及干扰进行了考察 ,建立了测定油漆中锰、钴的快速FAAS分析方法。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0.7%。方法简便、快速、准确。     

悬浮(乳化)液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚合松香中锌

以表面活性剂OP溶液为样品润湿剂,以琼脂溶液为悬浮剂,用悬浮液技术将聚合松香样品制成悬浮液;或以乙醇为溶剂,用乳化剂OP溶液乳化成乳浊液。用乙二醇配制样品空白溶液,建立了悬浮液技术及乳化技术处理样品,快速测定聚合松香中锌的火焰原子吸收光谱(FAAS)法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高锌的吸光度,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对悬浮液的稳定时间、乳化剂的选择、吸光度重复性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于或等于2.5%,加标回收率为97.1%~103.4%;测定结     

EDTA返滴定法测定高钴锌精矿中锌

使用沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴锌精矿中锌时，钴为两性氧化物，与锌一起进入待测溶液，从而影响锌的测定结果。采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，氨水沉淀分离杂质元素，对含钴、锌溶液采用EDTA返滴定法滴定其中锌、钴合量，扣除钴含量得到高钴锌精矿中锌的含量。结果表明：锌溶液中含钴量不小于1.0 mg时，用EDTA直接滴定时频繁返终点或无终点；氨水沉淀分离时，钴的回收率为99.8%～100.1%,定量干扰锌的测定；滴定溶液的酸度在pH 5.5～6.0和pH 10时均无法用EDTA直接滴定含钴、锌溶液中锌含量；加入45 mL EDTA标准溶液(0.05 mol/L)可以满足含钴锌精矿中锌量测定要求；加入EDTA放置10 min以上时，含钴、锌溶液中锌和钴能与EDTA络合完全。按照实验方法测定高钴锌精矿样品中锌，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%,回收率为99.84%～100.06%。将不含钴的锌精矿标准物质/样品中加入一定含量钴，按照实验方法测定锌，结果与认定值/标准值一致。     

乳化技术在火焰原子光谱法中的应用——测定豆油中镁和钾

以OP为乳化剂将豆油的苯溶液乳化成乳浊液。用发射法测定钾 ,以吸收法测定镁。为消除干扰 ,取适量样品乳浊液 ,加入消电离剂NaCl溶液 (测定钾 )或释放剂La 溶液 (测定镁 )配制成试液 ,以蓖麻油乳浊液作为参比溶液 ,用工作曲线法测定。对溶剂及乳化剂的选择、干扰、蓖麻油乳浊液的用量进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于 2.9%。方法简便快速。     

乳化技术在火焰原子光谱中的应用——测定豆油中镁和钾

以OP为乳化剂将豆油的苯溶乳液乳化成乳浊液。用发射法测定钾，以吸收法测定镁。为消除干扰，取适量样品乳浊液，加入消电离剂NaCl溶液（测定钾）或释放剂La（Ⅲ）溶液（测定镁）配制成试液，以蓖麻油乳浊液作为参比溶液，用工作曲线法测定。对溶剂及乳化剂的选择、干扰、蓖麻油乳浊液的用量进行了考察。测定结果与灰比法一致，相对误差小于2.9%。方法简便快速。     

乳浊液进样—火邹原子吸收光谱法测定润滑脂中锌和铅

将乳浊液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法，成功地测定了润滑脂中锌和铅。样品用苯、用基异丁基酮、冰乙酸混合溶剂及硝酸溶解，以吐温－20、邻苯二甲酸二丁酯混合乳化剂乳化成乳浊液，取适量样品乳浊液，加入适量琼脂溶液配制成试液，喷入火焰，以氘灯进行背景吸收扣除，用工作曲线法测定。通过在工作曲线标准系列溶液中加入适量氯化石蜡浊液，以及同样量的氯化石蜡乳浊液，配制成空白溶液作为参比，解决了试液与工作曲线标准溶液粘度不同的问题。提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法。方法简便、快速、准确。     

EDTA掩蔽-络合物吸附催化波极谱法测定锌电解液中钴

在丁二酮肟(DMG)和亚硝酸钠存在的氨水-氯化铵缓冲介质中,以EDTA作掩蔽剂,建立了测定锌电解液中钴的络合物吸附催化波极谱法。探究了掩蔽剂EDTA用量的选择,结果表明:所需EDTA的量与溶液中锌的含量有关,当EDTA与锌的物质的量比n_EDTA/n_Zn为1.15时为最佳选择,此时可消除锌电解液中高浓度锌及其他共存杂质金属离子对测定痕量钴的干扰。对底液酸度、氨水-氯化铵缓冲液用量、丁二酮肟乙醇溶液用量和亚硝酸钠溶液用量,以及静置时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,钴的浓度分别在5.0×10^-11~5.0×10^-9和5.0×10^-9~3.2×10^-7mol/L范围内时与其对应的二阶导数波峰电流I_p(nA)呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980和为0.9997,方法检出限为2.0×10^-12mol/L。将实验方法应用于中性上清夜、锌电解新液和除钴后液等实际样品分析,测定值与国标方法GB/T 223.22—1994(亚硝基R盐分光光度法,NRS)比较,相对误差(RE)在±4.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于2.7%。方法线性范围宽,对锌电解液中钴的测定具有很高选择性,适用于湿法冶金过程控制分析。     

示波极谱法快速测定锌电解液中痕量钴

研究了在HAc -NaAc -NH4 Cl-柠檬酸钠 -丁二酮肟 -乳化剂OP体系中 ,用示波极谱法测定锌电解液中的痕量钴。试验发现 ,加入适量的乳化剂OP ,可使锌波峰电位向负方向移动 ,而对钴波峰电位几乎无影响 ,大大减弱了锌波对钴波的干扰。Co -丁二酮肟 (DMG)络合物在 -0 .93V (vs.SCE)处 ,产生一灵敏的络合吸附波。钴浓度在 0 .0 0 16～ 0 .1μg/mL时 ,与峰电流有良好的线性关系 ,其检出限为 1.2× 10 - 6 μg/mL。将本法应用于锌电解液中痕量钴的     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%（V/V）的HNO₃介质中,以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锂离子电池正极材料钴酸锂中20种杂质元素

探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用⁴⁵Sc、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、²⁰⁵Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006～0.41 μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%～5.7%,加标回收率为91%～107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。