二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯

研究了柠檬酸（２－羟基丙烷三羧酸）与丁醇在固体酸催化作用下合成柠檬酸三正丁酯（２－羟 基丙烷三羧酸三正丁酯）的工艺条件，找到了一种工艺简单、反应时间短、酯化率高的合成方法。 实验结果表明：４种固体酸催化剂对反应的催化活性大小依次为ＨＰＷ（磷钨酸）＞ＦｅＣｌ_３·６Ｈ_２Ｏ＞ ＮＨ_４Ｆｅ（ＳＯ_４）_２ １２Ｈ_２Ｏ＞ＳＯ_４~（２－）／ＺｒＯ_２；ＨＰＷ催化合成柠檬酸三正丁酯的的最佳反应条件为：醇酸摩 尔比５０：１，ＨＰＷ用量３％（以酸质量为基准），反应温度１１０～１６０℃，反应时间４～５ｈ，转化率达 ９８％以上，产品纯度＞９９％。     

新型磷酸酯两性表面活性剂的研究 Ⅰ.化合物的合成及物化性能

以溴代烷与乙醇胺烷基化,再与五氧化二磷酯化,合成了一系列结构为ＲＮ＋Ｈ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＰＯＯ－ＯＨ（Ｒ＝ｎ Ｃ１０Ｈ２１、Ｃ１２Ｈ２５、Ｃ１４Ｈ２９、Ｃ１６Ｈ３３）的新型磷酸酯两性表面活性剂,它们在ｐＨ＝４５～８４范围内显示两性特征;在较宽的ｐＨ值范围（６～１０）内表面活性优良,其γＣＭＣ为２５５ｍＮ·ｍ－１,ＣＭＣ为１５１×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１,且具有优良的泡沫和润湿性能。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

钨酸钠在化学镀Ni－W－P三元合金镀液中行为的研究

本文通过电化学方法探讨了Ｎａ_２ＷＯ_４·２Ｈ_２Ｏ对化学镀镍液的影响。局部阳极和局部阴极极化曲线说明，Ｎａ_２ＷＯ_４·２Ｈ_２Ｏ的加入对Ｈ_２ＰＯ_２~－的氧化反应和Ｎｉ~（２＋）的还原反应都有促进作用，这与实际中获得的Ｎａ_２ＷＯ_４·２Ｈ_２Ｏ对化学镀Ｎｉ－Ｗ－Ｐ合金镀液具有活化作用的结果相吻合。     

甲基异脲酸式硫酸盐的制备

向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,ｎ（ＣＨ３ＯＳＯ２ＯＣＨ３）∶ｎ（Ｈ２ＮＣＯＮＨ２）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）∶ｎ（ＣＨ３ＣＨＯＨＣＨ３）＝１∶１∶１－２∶１－９７,控制温度不超过４０ ℃;０ ～５ ℃下静置１５ ｈ,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率６０％ ,纯度达９８％ 以上。     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

反应媒循环法生产纯净磷酸氢二钢的研究

对反应媒循环法由湿法磷酸生产Ｎａ_２ＨＰＯ_４·１２Ｈ_２Ｏ工艺中磷酸三聚氰胺与氢氧化钠的反应过程进行了研究，讨论了ＮａＯＨ浓度、搅拌强度、反应时间、反应温度等因素的影响，并通过正文试验，得出了适宜的工艺条件。在适宜工艺条件下生产的Ｎａ_２ＨＰＯ_４·１２Ｈ_２Ｏ产品，已达部颁标准一级品要求。     

非酸催化酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的反应动力学

由对苯二甲酸与异辛醇在ＳｎＣｌ_２非酸催化剂作用下酯化合成了对苯二甲酸二异辛酯。研究了酯化反应的动力学行为，提出酯化反应的速率方程（－ｄＣ_Ａ）／（ｄｔ）＝ｋＣ_Ａ，反应表观活化能Ｅ＝４０．ｋＪ／ｍｏｌ，反应速率常数ｋ＝３．８２×１０~４ｅｘｐ（－４８３７／Ｔ）。     

Keggin结构稀土硅钨钒杂多配合物的合成与性质研究

报道了通式为Ｋ１３Ｈ２［Ｌｎ（ＳｉＷ１０ＶＯ３９）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｎ）［简记为Ｌｎ（ＳｉＷ１０Ｖ）２］６种配合物的合成方法。并利用顺磁共振光谱、磁化率、Ｘ射线粉末衍射、差热热重分析和循环伏安－极谱方法研究了它们的性质。     

二安替比林间乙氧基苯基甲烷褪色法测定微量铜的研究

基于Ｃｕ２＋对Ｈ３ＰＯ４－Ｍｎ（Ⅱ）—Ｔｗｅｅｎ２０—ＤＡｍＥＭ—Ｖ（Ｖ）显色体系干扰褪色作用，建立了一个测定微量铜的新方法。其检出限为４×１０－５ｇ·Ｌ－１，铜离子含量在４０～２００μｇ·Ｌ－１范围内与ｌｇ（Ａｏ／Ａ）成良好线性关系，体系稳定性和选择性良好。用于铅样中痕量铜的测定，结果满意。     

固体超强酸催化合成1—溴化十二烷

以十二醇为主要原料,研究与含溴物质反应,在固体超强酸催化剂作用下制备１－溴代十二烷,制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－;探讨出适于合成１－溴代十二烷的工艺控制指标;反应温度１００￣１１０℃,反应时间８ｈ,ｎ（Ｃ１２Ｈ２５ＯＨ）：ｎ（ＨＢｒ）＝１．０：２．２,催化剂（ｃａｔ）用量为ｍ（Ｃ１２Ｈ２５ＯＨ）：ｎ（ｃａｔ）＝１．０００：０．１２５,收率为８０．０５％。     

Keggin结构稀土硅钨钒杂多配合物的合成与性质研究

报道了通式为Ｋ１３Ｈ２［Ｌｎ（ＳｉＷ１０ＶＯ３９）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｎ）［简记为Ｌｎ（ＳｉＷ１０Ｖ）２］６种配合物的合成方法。并利用顺磁共振光谱、磁化率、Ｘ射线粉末衍射、差热热重分析和循环伏安－极谱方法研究了它们的性质。     

固载杂多酸催化剂PW_(12)/SiO_2的制备和表征

介绍了用１２∶１ 钨磷杂多酸（ＰＷ １２）和硅酸钠通过凝胶法制备固载杂多酸催化剂ＰＷ １２ ／ＳｉＯ２,并对所制备的催化剂进行了红外光谱、差热以及酸强度测定。以对苯二甲酸（ＴＰＡ）和２－乙基己醇（２－ＥＨ）为原料,用自备的ＰＷ １２／ＳｉＯ２ 催化剂催化酯化合成增塑剂对苯二甲酸二辛酯（ＤＯＴＰ）,与用硫酸催化合成ＤＯＴＰ相比,该催化合成方法具有催化活性和选择性高、合成工艺简单以及无腐蚀和污染等优点。     

快速测定废水的COD

本文提出以ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４作催化溶液快速测定ＣＯＤ的方法，测定条件是：ＭｎＳＯ４ ０．２ｇ／２０ｍＬ，Ｈ２ＳＯ４：Ｈ３ＰＯ４＝５：１（体积比），回流１ｈ，用吸收装置吸收并用碘量法测定Ｃｌ２，从表观ＣＯＤ中扣去。本法具有较高的准确度和精密度。     

Fe_2O_3－SrO－TeO_2系半导体玻璃电导的研究

用准急压冷法制成Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系半导体玻璃并对其直流电导率进行了测定。玻璃形成范围为（以摩尔计）；０≤Ｆｅ_２Ｏ_３≤２３％；０≤ＳｒＯ≤１８％；７５％≤ＴｅＯ_２＜１００％。通过Ｓｅｅｂｅｃｋ系数的测定确认Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃为ｎ型半导体玻璃。２００℃的直流电导率为３．７２×１０￣（－５）～１．８２×１０￣（－６）Ｓ·ｃｍ￣（－１）。直流电导率随着Ｆｅ_２Ｏ_３含量的增加而增加，１６５℃时的载流子迁移率和浓度分别为１．１２×１０￣（－９）～３．６７×１０￣－７ｃｍ￣２·Ｖ￣（－１）·Ｓ￣（－１）和２．１７×１０￣（２１）～８．３３×１０￣１９ｃｍ￣（－３）．讨论的结果表明Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃的电导机理符合小极化子跳越理论。     

AA-MAn-AMPS共聚物的合成及其阻垢分散性能

首次以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,将丙烯酸（ＡＡ） 、马来酸酐（ＭＡｎ）、２ 丙烯酰氨基 ２ 甲基丙烷磺酸（ＡＭＰＳ） 按一定单体物质的量比进行共聚, 合成了系列ＡＡ－ ＭＡｎ－ ＡＭＰＳ共聚物。探讨了它们对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率与共聚物用量、共聚物单体物质的量比的关系,研究了共聚物在稳定锌、分散氧化铁方面的性能。结果表明：共聚物Ｂ［ ｎ （ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝ ７０∶２０∶１０］ 对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 具有优良的阻垢分散性能, 当ｗ（Ｃａ２＋） ＝１５０ ×１０－６, ｗ（ＰＯ４３－ ）＝ ６×１０－ ６,ｐＨ＝９－０,θ＝５０ ℃,ｔ ＝ １０ ｈ,共聚物的质量分数＝１０×１０－６ 时,对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率达９９－４５％ ;共聚物Ｇ［ ｎ（ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝７０∶１５∶１５］则具有良好的稳定锌能力,当ｗ（Ｚｎ２＋）＝１０×１０－６ ,ｐＨ＝８－８～９－０,θ＝ ５０ ℃,ｔ ＝ ２４ ｈ,共聚物的质量分数＝ １０ ×１０－６ 时,对Ｚｎ（ＯＨ）２ 的阻垢率达７４－４２％ 。Ｂ、Ｇ均具有较好的分散氧化铁性能。ＡＡ－ ＭＡｎ － ＡＭＰＳ共聚物可用作工业循环冷却水的阻垢分散剂。     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε５５０ｎｍ＝２．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）在０～８．０×１０－４ｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定，结果满意。     

反应媒循环法由湿法磷酸生产磷酸氢二钠结晶特性的研究

对反应媒（Ｃ３Ｈ６Ｎ６）循环法生产Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ的结晶过程进行了研究。确定了结晶介稳区，测定了搅拌、振动、杂质及不同降温速率对产品Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ结晶过程的影响。并用扫描电镜、差热扫描仪及热重仪分析测试了其晶形及脱水特性。     

羟丙基化磺酸盐及复配体系的物化性能研究

合成了新型的羟丙基化磺酸盐表面活性剂：ＲＯＥｎＰｍＳＯ３Ｎａ（Ｅ＝－ＯＣＨ２ＣＨ２－，Ｐ＝－ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２－；Ｒ＝Ｃ１２Ｈ２５，Ｃ１４Ｈ２９，Ｃ１６Ｈ３３，ｎ＝０，１，２，３；ｍ＝０，１；）化合物结构由元素分析，红外，核磁证实，测定了它们及其与阳离子表面活性剂复配体系的物化性质，实验结果表明，在烷基磺酸盐阴离子之引入羟丙表面活性增强，钙皂分散力大幅度提高，一个羟丙基单位的效能优于一个氧乙