等离子喷涂超细氧化铝-3wt%氧化钛涂层的电学性能研究

采用大气等离子喷涂系统,制备了常规和超细Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层.利用 X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对涂层相组成和显微结构进行了表征.测量了涂层直流电阻,介电常数和介电损耗.在等离子喷涂过程中,α-Al_2O_3氧化铝大部分转变为γ-Al_2O_3.氧化钛在常规涂层中主要以非计量的Ti_2O_3形式存在;对于超细涂层,氧化钛与氧化铝反应形成固溶体.常规Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层呈现典型的板条层结构,而超细Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层除了具有板条层外,还含有大量的等轴α-Al_2O_3晶粒,其尺寸在150～800nm之间,在常规涂层中,组成板条层的柱状γ-Al_2O_3晶粒直径约为700nm;而对于超细涂层,其绝大部分<200nm.与常规Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层相比,超细Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层具有较高的直流电阻;但在相同频率下,超细涂层介电常数和介电损耗都较常规涂层小.     

1Cr18Ni9Ti不锈钢表面Al_2O_3阻氚涂层磁控溅射-微弧氧化法制备技术研究

采用磁控溅射技术在1Cr18Ni8Ti不锈钢表面制备出铝镀层,并对其进行微弧氧化处理,获得了氧化铝阻氚涂层。采用XRD,SEM表征涂层的结构和形貌。结果表明,磁控溅射制备的铝镀层非常致密,微弧氧化得到的氧化铝涂层由外层的疏松层和内层的致密层组成,微弧区瞬间高温烧结作用使微弧氧化膜具有晶态氧化物陶瓷相结构。氧化铝涂层由α-Al_2O_3相和γ-Al_2O_3相组成,冷却速率大,外层形成γ-Al_2O_3相,由于外层γ-Al_2O_3包覆和热扩散阻挡作用,内层的氧化铝冷却速度小,生成稳态相α-Al_2O_3的含量增加,随着涂层厚度增加,α-Al_2O_3相含量提高。     

纳米α-Al2O3粉体的低温燃烧合成法制备研究

本文以高纯硝酸铝和尿素为原料，采用低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体。分别采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分布测试仪、差热-热重和红外光谱仪对产物进行了研究。低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体合成的最佳反应条件为：硝酸铝和尿素的摩尔配比为1：2．5，点火温度为750℃。产物大部分为片状，部分为类球状；粒径为40nm～90nm。     

阴极沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体及表征

采用阴极电化学沉淀方法制备氧化铝纳米粉体,对得到的纳米粉体进行了光吸收性能测试,并对其形成机理进行了初步的探讨。利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽,在不添加分散剂的情况下,控制阴极的电流密度在150～500 A/m~2范围,电解一定浓度的硝酸铝溶液,在阴极室内得到Al(OH)_3沉淀,在500℃下焙烧2 h,得到不同粒度的Al_2O_3颗粒。用TEM和XRD分析表明：当阴极的电流密度为300 A/m~2时,得到的Al_2O_3粒度尺寸在30～40nm左右,晶型为γ-Al_2O_3,对波长为370 nm左右的紫外光有一定的吸收能力。     

Cr~（3＋）离子掺杂对Al_2O_3粉末结构及发光性能影响

采用球磨法制备了不同浓度Cr_2O_3掺杂的Al_2O_3粉体,并在700℃、1200℃空气中退火2 h。1200℃退火后样品,除掺杂浓度为1.6%的样品中出现少量γ-Al_2O_3相外,其余样品相均为纯α-Al_2O_3。样品晶格常数随着Cr~（3＋）离子浓度的增加而增加。采用波长为579 nm的激发光源对佯品进行荧...     

介孔氧化铝的可控制备及优异除氟性能

以偏铝酸钠(NaAlO_2)和氯化铝(AlCl_3·6H_2O)为铝源,葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)为模板剂,采用水热及高温焙烧技术制备了不同晶型的氧化铝。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附脱附(BET)对制备产物的晶型、形貌及孔结构进行了表征。研究了不同晶型氧化铝对F-的吸附性能,结果表明550℃条件下的煅烧产物γ-Al_2O_3对F-的吸附效果最佳。吸附等温线结果表明介孔γ-Al_2O_3吸附F-为单层吸附,其Langmuir最大吸附容量为5.96mg/g。吸附动力学试验表明,介孔γ-Al_2O_3在5min内已吸附超过90%的F-,且吸附过程与准二级动力学模型相吻合。介孔γ-Al_2O_3吸附F-的机理涉及OH-与F-的离子交换。     

纳米Ag/γ-Al_2O_3的制备及镀液稳定性研究

以γ-Al_2O_3为载体,采用化学镀法制备纳米Ag/γ-Al_2O_3材料,考察了pH、NH_3·H_2O用量和温度等因素对其镀液稳定性的影响,并采用X射线衍射、场发射电子显微镜和扫描电镜等技术对材料进行表征。结果表明:在pH=10.8~11.3,温度为30℃,NH_3·H_2O用量为30mL,反应时间为2h的条件下制备的纳米Ag/γ-Al_2O_3材料的镀液稳定性和镀层均匀性较佳;载体γ-Al_2O_3表面镀上了高含量的Ag,其晶粒尺寸为43.28nm,控制在纳米级。     

TiO_2/Al烧结反应生成的Al_2O_3/Ti_xAl_y复合材料研究

采用挤压铸造法,先制备 TiO_2/Al 坯块,经随后高温烧结反应,可生成 Al_2O_3/Ti_xAl_y 复合材料。DTA 分析表明 TiO_2粉末与纯 Al 之间的反应具有放热特征。X 射线衍射分析与透射电镜观察发现反应产物主要为α-Al_2O_3与 Ti_xAl_y。反应过程中 TiO_2粉末首先被熔融态 Al 还原成α-Al_2O_3与 Ti,而后 Ti与 Al 通过扩散反应形成多种 Ti_xAl_y 金属间化合物。     

碳热还原制备镁铝尖晶石晶须及其形成机理

为制备镁铝尖晶石晶须及探究其生成机理,采用电熔镁砂、活性α-Al_2O_3和石墨为主要原料,在埋碳气氛1 550℃烧制3h合成纤维状镁铝尖晶石晶须,分别使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对产物的物相、形貌和物微区化学成分进行观察分析。结果表明:晶须物相组成为镁铝尖晶石;镁铝尖晶石晶须顶端尖锐,部分晶须有分叉现象,长度可达10mm,直径约为5~20μm;当Al_2O_3与C共存时,镁铝尖晶石晶须生成量较多;镁铝尖晶石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。     

α-氧化铝粒径和形貌对GIS用环氧树脂复合材料介电性能和热性能影响的研究

采用不同尺度和形貌的α-氧化铝(α-Al_2O_3)复配制备环氧树脂绝缘复合材料,运用扫描电子显微镜观察复合材料形貌,运用介电强度测试仪、动态机械热分析仪、激光热导仪等研究α-Al_2O_3复配对材料介电性能和热性能的影响。结果表明:多尺度无规α-Al_2O_3(12μm/2μm)复配提高了环氧树脂的击穿强度、击穿稳定性及玻璃化温度,热导率略有下降;小粒径球形α-Al_2O_3(2μm)与无规α-Al_2O_3(12μm)复配,热导率有所提高,但是降低了环氧树脂的击穿性能及玻璃化温度。这主要归因于不同尺度和形貌的α-Al_2O_3和环氧基体间的界面和体系间的空隙不同。     

纳米氧化铝粉体制备方法与工艺的研究进展

纳米氧化铝因具备高强度、高硬度、抗磨损、耐高温、表面积大、吸附能力强等优异的特性,被用于航天工业、磨料、精细陶瓷、耐火材料、催化、光学材料等领域。其中,纳米α-Al_2O_3及γ-Al_2O_3两种晶型应用最为广泛。纳米氧化铝的制备工艺也随着研究的深入而不断地发展。该文对制备纳米α-Al_2O_3及γ-Al_2O_3粉末的传统方法如气相法、固相法、液相法等做了简要介绍并分析了其各自的优缺点;针对出现的问题,结合近几年的研究,评述了改良方法和改进工艺;简要综述了近年来发展出的新制备方法组合和制备原料、方法及途径的创新,并依据部分粉体特点给予一定的应用建议,以期对今后纳米氧化铝研究者的研究工作提供一定的借鉴和启发。     

Fe/Al2O3陶瓷梯度涂层的结合性能

以FeAl和FeAlNi两种混合粉体作为底层材料,将喷涂法和溶胶-凝胶相结合制备了Fe/Al_2O_3梯度涂层,分析了其与钢基表面的结合性能。结果表明:当烧结温度为1220℃时,两种过渡底层Fe/Al_2O_3陶瓷梯度涂层的界面结合强度分别达到21.2 MPa和25.3 MPa,涂层的物相组成分别为α-Al_2O_3、AlFeO_3、Al_2Fe_2O_6、Al_3Fe_5O_(12)和α-Al_2O_3、AlFeO_3、NiFe_2O_4等。与FeAl相比,以FeAlNi作为过渡底层制备的Fe/Al_2O_3梯度涂层材料结构致密度高、没有明显孔洞与宏观界面,且有树枝状组织生成,有利于涂层结合性能的提高。     

烧结制度对添加CuO-TiO_2制备的Al_2O_3陶瓷膜支撑体性能的影响

研究以α-Al_2O_3为骨料、羧甲基纤维素(CMC)为成孔剂和黏结剂、丙三醇为润滑剂和增塑剂、CuO-TiO_2为烧结助剂,用挤压成型法制备单管式α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体,并讨论了烧结制度对Al_2O_3陶瓷膜支撑体性能的影响.通过扫描电镜、红外光谱、热重分析仪及自制装置对Al_2O_3陶瓷膜支撑体的微观形貌、孔隙率、抗折强度及抗酸碱腐蚀性等性能进行分析表征.其结果为:孔隙率30.98%;抗折强度104.88 MPa;酸、碱腐蚀重量损失率分别为0.95%、1.31%.     

碳氟基团修饰的多孔陶瓷膜润湿性、表面自由能及渗透性能的研究

以十七氟癸基三乙氧基硅烷和乙醇分别作为修饰剂和溶剂,通过后接枝法将十七氟癸基修饰到γ/α-Al_2O_3多孔陶瓷膜表面,对碳氟基团修饰的γ/α-Al_2O_3多孔陶瓷膜表面形貌、化学组成、亲/疏水性进行表征,并考察接枝的碳氟基团对其表面自由能和气体/纯水渗透性能的影响.结果表明,碳氟基团的引入极大地降低了γ/α-Al_2O_3多孔陶瓷膜的表面自由能,使其表面发生从亲水到疏水的转变.接枝到γ/α-Al_2O_3多孔陶瓷膜孔道的碳氟基团一定程度上增加了气阻,使得气体渗透率略有下降,气体分子在孔道内的输运遵循Knudsen扩散机制.压差0.35 MPa条件下,纯水不能透过修饰后的α-Al_2O_3以及修饰后的γ/α-Al_2O_3多孔陶瓷膜.     

Cu-Zn/α-Al_2O_3中空纤维抗菌膜的制备与性能研究

本工作将Cu-Zn合金粉末与α-Al_2O_3粉末共混,采用相转化烧结技术制备了Cu-Zn/α-Al_2O_3中空纤维膜其烧结温度为1 300℃。运用电子扫描显微镜(SEM)对中空纤维膜的横截面以及外表面进行了分析,并研究了Cu-Zn合金添加量对膜性能的影响以及膜的抗菌性能。结果表明,制备的Cu-Zn/α-Al_2O_3中空纤维膜的平均孔径范围为0.314～0.438μm,最佳Cu-Zn合金添加量为3%(质量分数,下同),此时纯水通量为2 462.11 L/(m~2·h),抗弯强度为8.11 MPa过滤除菌率为99.99%,抗菌率为73.1%。     

超细氧化铝粉末的制备

在探讨了乙醇铝水解形成氢氧化铝凝胶的机理和凝胶在干燥过程中的团聚机理后,改变了以往的醇铝水解方式,实现晶核的同步生长,得到均匀一致的凝胶颗粒。无水乙醇对疑胶的洗涤。有助于改善凝胶的团聚性,初步认为其作用机理在于,乙醇取代了胶粒间的部分配位水或AlO_6八面体链间的部分架桥羟基,起到了空间位阻稳定作用,减少了粒子之间的连接性。本论文首次以胶体稳定理论为基础,以 Hamaker常数为依据,选择庚烷、辛烷和 R-75等有机溶剂作水解体系,取代传统的水体系,制备出了蓬松的纤维状或球形γ-AlOOH粉末。 研究了分散剂S对制备的γ-AlOOH凝胶的形貌和分散性的影响规律和作用机理,发现它对煅烧态粉末的性质影响不大。研究了超细纤维状γ-AlOOH 粉末团聚体在煅烧过程中物理性质的变化规律,获得纯度大于99.97％的分散球形γ-和α-Al_2O_3粉末,其平均粒径分别为50和90nm。 研究了在制备γ-AlOOH粉末过程中,加入的盐酸对锻烧态粉末性质的影响。控制盐酸的加入量,可制得纤维状γ-Al_O_3粉末,长径比为 5～15,直径约为 2nm。当盐酸与乙醇铝的摩尔比从0.0增加到0.04时,粉末成球温度从1200℃降到500℃;在高酸量时,形成的AlCl_3能促进γ-AlOOH脱水时的自粉碎效应,生成无定形的超细Al_2O_3粉末,粒径为 3～5nm,在500℃     

第一性原理研究α-Al2O3的电子结构、力学性质和德拜温度

采用基于密度泛函理论的平面波超软赝势的第一性原理方法,利用CASTEP软件计算了α-Al_2O_3的电子结构、力学性质和德拜温度。计算结果显示优化后的晶格常数与实验数据基本一致。能带结构图表明α-Al_2O_3具有典型的离子化合物特征,禁带宽度为5.964eV。计算的态密度表明α-Al_2O_3的下价带在-19.426~-15.370eV之间,态密度主要由O的2s轨道电子贡献;上价带在-7.178~0.711eV之间,态密度主要由O的2p轨道电子贡献;导带在5.698~14.977eV之间,态密度主要由Al的3s和3p轨道电子贡献。差分电荷密度分布表明α-Al_2O_3中存在离子键和共价键。力学性质的计算结果表明α-Al_2O_3的体积模量为224.885GPa,剪切模量为144.687GPa,弹性模量为357.411GPa,泊松比为0.235,各向异性指数为0.220;α-Al_2O_3剪切模量与体积模量的比值为0.643,表明α-Al_2O_3具有脆性。α-Al_2O_3的德拜温度为974.834K。     

微波和真空烧结制备La2O3掺杂Al2O3透明陶瓷

通过共沉淀法制备La2O3掺杂Al_2O_3纳米粉,粉体经压制后分别采用微波和真空烧结制备Al_2O_3透明陶瓷。结果表明:Al_2O_3粉末颗粒大小均匀,近似球形,为40~60nm;两种烧结方式制备的试样XRD图中均为α-Al_2O_3,未检测到其它相。La2O3掺杂量为1%时,随烧结温度升高,两种烧结方法得到的Al_2O_3陶瓷的相对密度和抗弯强度均呈上升趋势,且微波烧结陶瓷的相对密度和抗弯强度明显高于真空烧结。1500℃烧结时,随La2O3掺杂量的增加,Al_2O_3陶瓷的相对密度均先增大后减小,当La2O3掺杂量为1%时,Al_2O_3陶瓷的相对密度和抗弯强度均最大。微波烧结陶瓷的透光率明显高于真空烧结,且其断口晶粒比真空烧结明显细少。     

单分散γ-Al_2O_3纳米颗粒制备工艺参数的调控

采用均相沉淀法,在950℃煅烧碱式硫酸铝(Al(SO_4)_x(OH)_y)纳米颗粒2h,制备出单分散的γ-Al_2O_3纳米颗粒。研究了阴离子、浓度和沉淀剂/铝盐摩尔比对Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的形貌、尺寸和分散性的影响。结果表明,Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的最佳制备条件为:二甲胺硼烷(DMAB)作沉淀剂、Al_2(SO_4)_3.18H_2O作铝源、[Al~(3+)]=0.0005mol/L、n(DMAB)/n(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)=40。制备出的Al(SO_4)_x(OH)_y具有球形、平均颗粒尺寸为98nm、粒径分布为75~130nm、单分散性的特点;获得了球形、平均颗粒尺寸为90nm、粒径分布范围为50~105nm、单分散的γ-Al_2O_3颗粒。     

α-Al_2O_3纳米粉的制备与表征

以AlCl_3·6H_2O为原料,用溶胶—凝胶法制备出Al(OH))3凝胶,反复多次冷冻离心脱水,1180℃煅烧得到纳米级α-Al_2O_3,用x射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面测定(BET)对产品进行表征,证明产品直径为93nm,并讨论了其原理。