大气压离子质谱仪及高纯氮中二氧化碳的质谱分析

本文介绍大气压离子质谱仪，用该法测定了高纯氨中的二氧化碳。叙述了共存水对二氧化碳测定的干扰及其用五氧化二磷的脱除方法。同时讨论了气体压力与二氧化碳含量的关系等。方法的测量精度优于10％。     

大体积直接进样-离子色谱法测定高纯水中痕量阴离子

建立了一种采用大体积直接进样－离子色谱测定高纯水中痕量阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子交换色谱柱，以11.5mmol/L Na2CO3为淋洗液，流速1.0mL/min,可在20min内同时测定7种常见阴离子，采用新型的阴离子Atlas电解抑制器，可显著降低基线噪音，结合500μL定量环，对F^-,Cl^-,NO2^-,Br^-，NO3^2-，PO4^3-,SO4^2-的检测限分别为0.09μg/L，0.20μg/L,0.46μg/L,0.89μg/L,0.76μg/L,0.96μg/L,0.92μg/L。应用此方法对高纯水中的痕量阴离子进行了测定。     

色谱-质谱联用法测定三氟化氮中痕量六氟化硫

用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。在浓度为 2 .0～ 1 0 0 μL/ L范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,线性相关系数 r=0 .9996。最低检测限为 0 .2μL/ L,平均加标回收率为 92 .70 %～ 97.0 4 % ,日内测定结果的 sr<4 .1 7% ,日间测定结果的 sr<5 .3 3 %。     

用大气压电喷雾质谱快速鉴定表面活性剂

本文介绍了用大气压电喷雾质谱快速鉴定日化产品中表面活性剂的方法。表面活性剂在水溶液中离解成离子或结合水溶液中Na而带正电 ,可用大气压电喷雾质谱对其结构及组成进行鉴定 ,利用该方法亦可于 5分钟内鉴定两种或多种混合表面活性剂。     

离子阱气相色谱质谱联用仪的研制和应用

针对日益复杂和痕量的样品检测需求,研制了国内首款气相色谱串联质谱联用仪。仪器采用离子阱作为质量分析器,具备灵敏度高、能够实现多级串联质谱等功能。设计中采用了基于调制技术的裂解方式,保证目标离子在离子阱内达到谐振和裂解,有效提升了裂解效率和串联质谱性能。在食品和环境检测中的应用结果表明,借助于串联质谱功能的优势,仪器的抗基质干扰能力更强、定性和定量准确以及检测下限更低,能够适用于常规和复杂情况下的样品检测,也适合高通量的检测分析。     

用大气压电喷雾质谱快速鉴定阴离子表面活性剂

本文介绍了用大气压电喷雾质谱快速鉴定阴离子表面活性剂的方法。阴离子表面活性剂在水溶液中离解成负离子 ,可用大气压电喷雾质谱 (ESI- /MS)对其结构及组成进行鉴定 ,利用该方法亦可同时鉴定两种或多种混合阴离子表面活性剂     

离子色谱法测定高纯Eu2O3中的微量Cu和Ni

报导了用离子色谱法测定高纯EU_2O_3中Cu和Ni的实验结果。用强酸型阳离子交换树脂预分离柱除去稀土基体;用吡啶-2.6-二羧酸(PDCA)作为淋洗螯合剂,使镧系与过渡金属生成不同电荷的络合物,镧系金属保留在分析柱上端,通过梯度淋洗使稀土元素与过渡金属得到分离。最后利用与4(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAN)的柱后反应,于波长520nm处用光度法同时测定高纯Eu_2O_3中的非稀土杂质Cu和Ni。本法对Cu和Ni的检则范围为50～300ng/mL。分析150ng/mL Cu和Ni的相对标准偏差为±5％.本法亦适用于测定其它高纯稀土中的非稀土杂质。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

GS－250型痕量气体分析质谱计

本文叙述了一台采用封闭离子源的四极质谱计，它具有很强的抑制真空系统本底和热灯丝反应物的能力，即使采用普通高真空系统，仍能满足超纯工业气体的痕量杂质分析的要求。     

在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中的痕量阴离子

建立了在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中痕量阴离子的方法。有机溶剂样品经过阴离子浓缩柱（MAC200整体柱）,痕量目标阴离子被浓缩的同时,有机溶剂不被保留而去除,接着目标离子转入毛细管离子色谱系统进行分析。六种阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根和磷酸根）在1-100μg/L线性范围内,相关系数（r2）为0.9991～0.9999,考察的阴离子检出限（以S/N=3计）为2.2-34.8ng/L。用于实际样品检测,取得了很好的效果。     

高纯钯中痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法研究

建立了高纯钯中16种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了基体Pd的谱干扰和基体效应，采用Se、Cs双内标补偿基体对待测信号的抑制。方法检出限为0．002μg／L-0.04μg/L，加标回收率为86%-114％，分析精密度为0．6％-3．9％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

大气压基质辅助激光解析离子源高分辨飞行时间质谱仪的研制

本文介绍了实验室自制的大气压基质辅助激光解析离子源（Atmospheric Pressure Matrix—assisted Laser Desorption／Ionization，AP—MALDI）高分辨飞行时间质谱仪（Time—of—flight Mass Spectrometer，TOFMS）的原理、结构以及初步的实验结果。通过对多肽样品gramicidin S的分析，国内首次实现在自制AP—MALDI—TOFMS上得到生物大分子谱图。结果表明，AP—MALDI高分辨TOFMS可以实现大气压下大通量的大分子精确质量检测。仪器分辨率优于8000（Full Width at Haft Maximum，FWHM），最低检测限可达25fmol。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Er_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｅｒ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质和Ｅｒ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的超纯Ｅｒ２Ｏ３的分析要求。     

高纯稀土氧化物的火花源质谱定量分析

采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯稀土氧化物Ｔｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７和Ｅｕ２Ｏ３（纯度９９．９９９％－９９．９９９９％）中２５种妆量稀土杂质与非稀土杂质元素，测定下限为０．０Ｘ－０．００Ｘμｇ／ｇ相对标准偏差在３０％以内，其中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｄｙ，Ｅｕ采用同位素稀释法分析，相对标准偏差均在１０％以内。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铁中痕量杂质元素 Cr、 Cu、 Ni、 V、 Co、 Sn,测量结果准确、可靠,满足高纯铁中的痕量金属元素的快速分析要求。