3种锌矿石和锌精矿成分分析标准物质的研制

研制了3种锌矿石与锌精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取样,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准物质化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了19个元素成分的标准值和不确定度,经考察,标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。     

系列碳硫专用钢标准样品研制

本文总结了系列碳硫专用钢冶金行业标准样品的研制工作。对样品的冶炼、加工、均匀性检验、定值分析及标准值确定了工作作了详细论述。均匀性检验采用单元内单次测量方法，样品均匀性良好。确定了Ｃ、Ｓ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ化学成份的标准值，定值精度达国内先进水平。填补了西南片区无碳硫专用钢标样的空白。本标本样品适用于分析检测，控制产品质量，较准分析仪器，及实验室的质量管理。     

高合金钢光谱分析用标准物质的研制

介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,包括采用合理的冶炼锻轧工艺,不同部位样品的均匀性检验,C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定,成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好,能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围,适用于类似高合金钢元素的成分分析。     

4种铅矿石和铅精矿成分分析标准物质的研制

研制了铅矿石和铅精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取4点，采用了多级破碎、三维机械混筛工艺，确保了该标准物质化学成分的均匀性，多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了1个铅矿石和3个铅精矿中15个元素成分的认定值和不确定度。经考察，该标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。     

AlSi6Cu4铸造铝合金光谱标准物质研制

介绍了ＡＩＳｉ６Ｃｕ４铸造铝合金光谱标准物质的研制过程．本标准物质的合金元素成分Ｓｉ,Ｍｇ,Ｍｎ,Ｆｅ,Ｃｕ,Ｚｎ均成梯度交叉排列,经多家单位使用不同型号仪器证明,其均匀性、成线性、稳定性好,定值准确,各元素覆盖范围宽,而且均具有良好梯度。     

含钼、铜、铌、氮不锈钢化学和光谱分析系列标准样品的定值研究

采用纯金属原材料配制原料,选择合理的冶炼及锻轧工艺进行加工,成功研制出了包括高钼、高铜、高铌、高氮在内的20个元素的不锈钢化学分析及光谱分析用系列标准样品。按材料的不同部位选取20块样品,随机排序用火花源原子发射光谱仪进行均匀性检验,双因素方差分析统计处理数据,结果表明本套不锈钢标准样品有良好的均匀性。9家对标准物质定值有丰富经验的单位协作定值,确定了20个元素的认定值及标准不确定度。经同类不锈钢标准样品稳定性考察,此类标准样品稳定性良好,有效期可定为15年。射频辉光放电发射光谱的分析结果进一步证明:本套不锈钢标准样品的各元素成分含量有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好。     

硝酸银滴定分析用标准物质研制及不确定度的评定

采用硝酸银高纯试剂为原料，使用电位滴定法，研制出硝酸银滴定分析用水溶液标准物质。以测量值为标准值，可溯源至氯化钠纯度标准物质。特性值的标准不确定度由溶液定值过程、溶液标准物质不均匀性、溶液标准物质不稳定性引入的不确定度等合成。分析结果表明，研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性，并通过与国家标准品量值比对，验证了定值结果的准确性。     

GB8733—88铸造铝合金锭的最新铸铝标样

1989年国家标准局颁布执行新的国家标准GB8733—88铸造铝合金锭,各牌号铸铝化学成分的元素含量范围要求都有很大的变化,并增加了很多杂质元素量要求。这就要求尽快研制适应上述标准的高质量的标准样品。 我们依照上述标准元素配置和含量范围最新设计了四批新的铸铝标样,运用先进的研制工艺,制定严格的技术条件,保证了样品均匀性良好。采用国家标准或权威可靠的分析方法定值及对各项技术指标的检查,定值结果准确可靠,分析曲线线性关系良好。经与国内外同类标样对比,从成分设计、均匀性到线性关系,均优于对比标样。     

B级铸钢光谱分析用控制样品的研制

根据B级铸钢产品标准进行控制样品成分设计,采用合理的熔铸工艺研制出含碳、硫、硅、锰、磷、铜、镍等7个元素标准样品。此标准样品经金相检查,结果表明,结构组织均匀、致密,无夹杂、气孔、裂纹等缺陷。用单因素方差分析法进行均匀性检验,均匀性良好,能满足光谱分析用标准样品的要求。采用多种准确可靠的分析方法对控制样品进行定值分析,并对分析结果进行数理统计处理,确定了待测元素的标准值及不确定度。该控制样品可用于B级铸钢的炉前及产品质量控制校正分析。     

常量金标准物质标准值的不确定度评定方法

标准物质标准值的不确定度可以用扩展的合成不确定度估算,但如何选取不确定度分量,目前还没有统一的评定方法。该文系统分析了以多家实验室联合定值为基础的常量金标准物质定值的不确定度来源,确定了样品均匀性、定值测试方法的适用性和分析过程产生的不确定度为主要分量,提出了以多个实验室测试结果平均值的测量不确定度作为第1部分不确定度,以定值分析方法之间的不确定度作为第2部分不确定度,以样品均匀性对不确定度的贡献作为第3部分不确定度,以上三者合成值作为合成不确定度,以95%置信度下的t检验参数为扩展系数,以扩展的合成不确定度作为常量金标准物质标准值不确定度评定值。该方法应用于甘肃省文县阳山金矿常量金标准物质标准值不确定度的计算,取得了令人满意的结果。     

微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质研制

本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种。按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好。14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度。对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点。     

光谱标样标准值的不确定度的估计

根据ISOGuide 35 (1989)标准物质定值的一般原则和统计原理 ,提出了光谱标样标准值的不确定度的估计应考虑光谱标样的定值系统与使用系统的差别。认为目前光谱标样标准值的不确定度应根据定值分析与均匀性检验的标准偏差来估计     

GDMS法测定钢铁中的锰,铅等14种杂质元素

研究并报导了一种应用辉光放电质谱仪（ＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）直接测定钢铁中锰、铅等１４种杂质元素的分析方法，并进行了讨论。实验结果表明，该方法分辨率高，且具有多元素同时快速分析的功能。按此方法测得的ＢＣＳ／ＳＳ－ＣＲＭ标准钢样中锰、铅等１４杂质元素的所得结果与标准值相吻合，ＲＳＤ＜８％，可直接进行钢铁样品中锰、铅等１４种元素的定量分析。     

光谱分析用GH4169高温合金质量控制样品的研制

目前国内没有高含量P和Nb的GH4169高温合金标准物质用于检测过程的质量控制,研制的GH4169高温合金质控样品中P和Nb最高含量为0.014%和5.37%,能够满足分析过程质量控制的需求。选择美国和中国生产的4种GH4169高温合金原料加工制备质量控制样品。采用火花放电原子发射光谱法对样品进行测试,用t检验考察原料中各元素面分布和纵向分布的一致性,结果表明各元素无偏析;用方差分析法考察质控样品的均匀性,结果表明样品均匀性良好。质控样品由12家有丰富高温合金检测经验的实验室采用湿法分析定值,确定了Nb、P以及Ni、Cr、Mo、Ti等共12个元素的值及扩展不确定度。采用火花放电原子发射光谱法和X射线荧光光谱法考察了质控样品各元素与镍基有证标准物质的成线性,结果表明质控样品和标准物质有良好的线性关系。     

钢中硫化锰和氮化铝析出相标准样品的研制

对钢中硫化锰、氮化铝析出相标准物质的研制过程，钢种的选定，析出相的结构确定，析出相提取及分析方法的确定，元素和析出相的偏析检验，标准值的确定作了较详细的介绍。     

化学分析用标准物质的均匀性检验和标准值准确度的保证

化学分析用标准物质的均匀性检验和标准值准确度的保证柯瑞华（冶金工业部钢铁研究总院,北京,１０００８１）标准物质有其严格的定义,１９６８年首先给出了标准物质的定义：具有一种或多种高度稳定的物理或化学计量特性,由行政主管部门正式批准为标准的物质或材料。后...     

提高铝及铝合金光谱标准样品均匀性的探讨

介绍了铝及铝合金光谱标准样品的研制工序，并从标样研制工序、各元素加入方法及工序检验等方面阐述了提高光谱标样均匀性的方法，确保研制出的标准化学成分均匀，能满足光谱分析对标样的需要。     

冶金标准样品研制、销售信息网2003年年会在西安召开(三)

会议取得了积极成果 :(1)交流了冶金标准样品研制和销售工作经验这次经验交流会内容十分丰富 ,涉及到第 2 6届ISO REMCO年会概况、化学测量不确定度的估计和表示、化学成分测量不确定度述评、标准物质 (标准样品 )的应用、正确使用标准样品评定测量分析方法、仪器分析用标准样品的分类和使用、标准样品均匀性的判别和标准值的确定、火花源光谱法的相关性及其应用、单向火花光电光谱分析仪测量不确定度的评定、块状标准物质合金组织纵向分布的不均匀性问题探讨、焦碳标准样品测量不确定度的评定、萤石标准样品的粒度与定值的不确定度、测…     

关于铝块状光谱标准物质标准值不确定度的评定和设计方法的讨论

本文对块状光谱标准物质标准值不确定度进行了探索讨论，便于在铝块状光谱标准物质研制、定值过程中，确保标准物质标准值不确定度的严谨性、科学性和合理性。     

铝基牺牲阳极光谱分析用标准物质的研制

根据铝基牺牲阳极成分设计表,采用合理的熔炼及铸造工艺,研制出含锌、铟、镉、铁、铜、硅、锡、镁、钛9个元素的铝基牺牲阳极光谱分析用标准样品。经金相组织检查及均匀性检验,表明此套标准样品结构组织致密,成分均匀。选择有资质的8家实验室采用不同的可靠分析方法协助定值分析,对分析结果进行统计和处理,确定了被定值元素的认定值和扩展不确定度。对被定值元素进行成线性考察,结果表明各元素线性关系良好,其含量均有一定的梯度分布。本套标准物质可用于铝基牺牲阳极材料的炉前及质量控制分析。