粉煤灰碱熔融-水热法合成A型沸石及吸附性能研究

为利用粉煤灰中的铝、硅资源制备高性能吸附材料,本研究以贵州某地粉煤灰为原料,采用“碱熔融-水热合成法”合成A型沸石,并考察了合成沸石对溶液中Cu2的吸附性能.研究运用单因素法考察不同碱灰比、焙烧时间、晶化温度及晶化时间对沸石合成效果的影响,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对合成沸石表面形貌和晶体特征进行表征.在此基础上,考察了粉煤灰合成沸石对模拟料液中Cu2的吸附效果.结果 表明:当粉煤灰原灰中铝硅比约为1∶1,在碱灰比为1.3∶1、焙烧温度650℃、焙烧时间60 min、晶化温度100℃、晶化时间8h条件下,合成了晶型较为理想的A型沸石产品,合成沸石对Cu2吸附效果较好,对溶液中Cu2+的去除率大于95％.     

水热法合成沸石及对Cu~(2+)吸附性能的研究

本文以粉煤灰为原料合成沸石,对污水中的Cu~(2+)进行吸附去除。在碱液浓度为4mol·L~(-1)、液固比为5∶1、晶化时间为8h的条件下,以粉煤灰为原料,在不同的晶化温度下合成沸石。以不同晶化温度下合成的沸石作为吸附剂,Cu~(2+)作为吸附质进行吸附实验。结果表明,温度为150℃时合成的沸石内部孔道完全打开且呈现一定的花瓣结构,同时,对污水中的铜离子的平衡吸附量最大,为241.7mg·g~(-1)。     

粉煤灰合成沸石吸附硫酸盐条件优化试验研究

以粉煤灰为原料合成了沸石。通过单因素试验及正交试验,探讨了沸石的合成条件及合成沸石吸附处理硫酸盐水质时的最优条件组合。结果表明：粉煤灰合成沸石制备条件为：溶解NaOH与粉煤灰质量比为1：1、熔融温度和时间分别为400℃和1h,水热温度和时间分别为60℃和4h。影响合成沸石去除SO4^2-离子的因素主次及水平依次为：沸石粒径0．2mm,搅拌时间45min,沸石投加量10g·L^-1,溶液pH。     

制备因素对粉煤灰-锰渣制备沸石分子筛钙离子交换能力的影响

以粉煤灰和锰渣为原料,采用碱熔融-水热合成法制备沸石分子筛.研究了煅烧温度、原料组成、硅铝比、碱浓度、水热时间和温度对钙离子吸附能力的影响,并利用XRD、SEM-EDS、FT-IR和TG-DSC等手段表征了产物的晶体形貌、骨架结构和热稳定性.结果表明,制备沸石分子筛的最佳工艺条件为:煅烧温度800 ℃,锰渣掺量40%,硅铝比3.5,碱浓度3 mol· L-1,水热温度90 ℃,水热时间16 h,在此条件下制备的NaX型沸石分子筛结晶度较高,700℃下骨架结构未发生坍塌,具有较好的热稳定性,钙离子交换量高达392.58 mgCaCO3/g.     

粉煤灰制备高纯度X型沸石及其对含铅废水处理的研究

采用经碱熔融-离心提取处理的粉煤灰为原料,经水热反应法研究合成高纯度X型沸石的过程,探讨了碱灰比、焙烧温度对硅铝熔出量的影响,研究了碱度、陈化时间、晶化时间与硅铝比对合成的影响以及其对含Pb2＋废水的吸附性能。结果表明：碱灰比为2．3∶1,焙烧温度为680℃时可获得最佳的硅铝熔出量;当SiO2／Na2 O＝1（摩尔比）,SiO2／Al2O3＝3．5（摩尔比）,陈化时间为5 h,晶化时间为16 h时可获得高纯度X型沸石。合成沸石表现出对含Pb2＋废水较强的吸附能力,在投加0．23 g／100 mL含Pb2＋500 mg／L溶液中,调节pH值为5,常温下30 min,Pb2＋去除率可达99．6％;吸附容量达到了216．8 mg／g。     

粉煤灰为原料碱熔融-超临界水热合成沸石的研究

以粉煤灰为原料,采用碱熔融-超临界水热法合成粉煤灰沸石。考察了碱熔融预处理过程中碱的种类、焙烧温度、碱灰比对粉煤灰活化效果的影响;研究了粉煤灰沸石合成过程中晶化温度、碱液浓度、晶化时间、液固比和硅铝摩尔比等对粉煤灰沸石生成的影响,优化合成条件。结果表明:Na_2CO_3为活化剂,碱灰比为1.2∶1,850℃下焙烧3 h对粉煤灰的活化效果最好;经碱熔融预处理的粉煤灰与水混合在超临界水热条件下可合成钙霞石,且最佳晶化条件为加蒸馏水,液固比为5∶1,晶化温度为400℃,晶化时间为5 min,硅铝摩尔比为2.5∶1。     

粉煤灰中硅铝溶出规律及定向合成X型沸石研究

采用分光光度法测定水热合成条件下大同塔山电厂粉煤灰中硅、铝溶出量,据此调配粉煤灰水热合成沸石凝胶体系的硅铝比,在研究优化室温陈化时间、晶化温度和晶化时间等工艺参数的基础上,定向制备出X型沸石;采用氮气吸附仪、X射线衍射仪、醋酸铵法等表征沸石的比表面积、物相组成及阳离子交换容量.结果表明:水热合成条件下大同煤粉煤灰中硅、铝溶出量随时间延长先增大后减小,在14～16 min达到峰值,此时硅、铝溶出率分别为16.9％、9.1％,凝胶体系硅铝比为3.9,适宜制备X型沸石;室温陈化24 h、100℃晶化8h工艺条件下制备的沸石性能较好,比表面积为97.5 m2/g,阳离子交换容量为214.2 cmol/kg,产物主要为NaX型沸石.     

硅锰渣复合粉煤灰水热合成NaA沸石及其表征

对硅锰渣进行高温煅烧预处理,并复合粉煤灰作为原料,采用水热法合成了结晶度良好的NaA沸石。研究了硅铝比(n(SiO₂)/n(Al₂O₃))、碱度(c(NaOH))、水热温度以及水热时间等条件对合成产物的影响。结果表明:在煅烧硅锰渣与粉煤灰以质量比为1∶1,n(SiO₂)/n(Al₂O₃)=2.2,反应温度为90 ℃,碱度为2 mol/L,反应时间为4 h的条件下即可合成结晶度良好且具备一定热稳定性的NaA沸石。相较于传统的以粉煤灰为原料合成NaA沸石,本实验掺入硅锰渣形成复合体系,为硅锰渣的资源化利用提供了新途径。     

微波辅助加热粉煤灰水热合成沸石的最佳条件

以火力发电厂粉煤灰为原料,微波辅助加热水热合成沸石,并用阳离子交换容量(CEC)检测粉煤灰沸石合成效果.将微波辅助加热合成与同等条件下的常规水热合成进行比较,探讨微波辅助合成沸石中的影响因素及最佳条件.微波条件下影响粉煤灰合成沸石的种类及合成效果的主要因素有:粉煤灰的组分、温度、时间、活化剂种类、碱浓度、液固比、微波催化等;微波合成最佳条件为:120℃、40 min、NaOH浓度2 mol/L、液固比2.5.     

微波辐射法制备纳米级β-沸石

通过微波辐射方法,以粗孔硅胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,四乙基氢氧化铵为模板剂,合成了纳米级β- 沸石。研究凝胶组成和辐射条件对合成β-沸石的影响。表征了不同硅铝比Hβ-沸石的酸性和结构特征。结果表明: 初始n(Al2O3):n(SiO2)对β-沸石晶化的影响较水的影响大,微波法合成β-沸石相对结晶度高于90％,而模板剂用量比传统水热法低10％以上。最佳合成条件是pH为10,辐射温度140℃,辐射时间60min。     

熔融水热法合成A型沸石及其吸附性能研究

以略阳粉煤灰为原料,在粉煤灰中加入Al（OH）,固体和NaOH固体,研究熔融温度对试样物相的影响,水热时间对合成A型沸石的影响。结果表明在700℃保温1h物相为硅铝酸钠,在800℃保温1h有霞石产生;在80℃,水热2h,合成A型沸石;水热3h后,有方钠石生成;水热9h,产物主要为方钠石。对A型沸石、天然沸石和粉煤灰吸附性能进行了研究,结果表明：合成的A型沸石吸附能力最好,吸附率为99．83％。     

粉煤灰超声辅助合成Y型沸石

以粉煤灰为原料,采用超声辅助,碱熔融-水热法合成Y型沸石。对合成产物的结构进行了XRD,BET,TEM和SEM表征。结果表明:碱灰比为1.3:1,焙烧温度为700℃,提取硅铝后,在碱浓度为3mol/L,SiO_2/Al_2O_3为3.5(摩尔比),超声陈化时间为2h,晶化时间24h的条件下,能合成单一沸石Y型沸石。比表面积为523m~2/g,孔体积为0.321cm~3/g。晶粒呈立方晶体,粒径大约1μm。     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

低温煅烧粉煤灰合成沸石

以粉煤灰为原料,研究在碱性水热条件下的水热时帆煅烧温度,煅烧后的水热时间对粉煤灰物相的影响。结果表明在水热温80℃,水热4d,合成含P型沸石和X型沸石的粉煤灰沸石A;在400℃煅烧后,全部莫来石和部分石英转变为可容的硅铝酸盐;煅烧后的试样水热12h,合成含A型沸石和F型沸石的粉煤灰沸石B。对粉煤灰沸石A、粉煤灰沸石B、天然沸石和粉煤灰吸附性能进行了研究,结果表明：合成的粉煤灰沸石B吸附能力最好,吸附率为86．83％。     

碱熔法与固相法制备4A型粉煤灰沸石的研究

以粉煤灰为原料,采用碱熔法与固相法合成4A型沸石.研究了煅烧时间与温度、碱灰比、液固比、陈化时间与晶化时间对沸石产品的阳离子交换性能(CEC)的影响.通过XRD、SEM、TG-DTA等对产品进行表征.结果表明650℃下煅烧1h、碱灰比1.2:1 g·g-1、液固比5:1 g·g-1、陈化12h、90 ℃下晶化6h,碱熔法合成产物为单一晶型4A型沸石;在650℃下煅烧2h、碱灰比0.5:1 g·g-1、液固比2.7:1g·g-、陈化1h、90℃晶化3.5h条件下,固相法产物主要为4A型沸石.碱熔法及固相法粉煤灰沸石CEC值可分别为357.31 mmol/100g和253.86 mmol·100 g-1,达到相应商品沸石的127.93％和90.89％.     

SAPO-34分子筛形貌和粒径的影响因素考察

以四乙基氢氧化铵为模板剂,水热合成法制备SAPO-34分子筛,采用XRD和SEM进行表征,考察硅铝比、晶化温度、晶化时间和陈化时间对分子筛形貌和粒径的影响。结果表明,在硅铝物质的量比为0.8、晶化温度200℃、晶化时间24 h和陈化时间4 h条件下,可合成晶粒均匀和晶体表面光滑的粒径仅为2μm的SAPO-34分子筛。     

粉煤灰制备P型沸石及吸附性能研究

以略阳电厂粉煤灰为原料,在其加入固体Na2CO3,研究不同煅烧温度对粉煤灰物相的影响.结果表明在800℃煅烧1 h后,试样中的物相主要为硅铝酸钠和少量的霞石,试样中无石英相.在800℃煅烧1 h后的试样中加入硅灰,研究水热时间对合成P型沸石的影响.结果表明水热36 h,能够合成结晶较好的P型沸石,沸石形貌为1μm的球状颗粒.合成P型沸石、天然沸石和粉煤灰对Cd2+的吸附性能进行了研究,结果表明:合成的P型沸石吸附能力最好,吸附率为97.82%.     

预处理条件对水热合成沸石的影响

预处理条件对水热合成沸石影响较大,尤其对于合成时间较短的微波法更为重要。着重讨论预处理中时间、温度、碱度对硅铝的溶解效果的影响。     

煤矸石碱熔—水热法制备NaX型分子筛及其对Pb2+的吸附特性研究

为实现煤矸石中硅铝组分的高值利用,以煤矸石为原料,采用碱熔水热法合成NaX型分子筛,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征,同时采用静态饱和吸水量和钙离子交换量对所制备分子筛进行性能评价。结果表明：硅铝比为3,碱灰比1.2,陈化温度40℃,陈化30 min,水热温度100℃,水热时间5 h, NaOH浓度为2.73 mol/L时合成分子筛的钙离子交换量为283.37 mg/g。将所合成的NaX型分子筛用于吸附液相中的Pb²⁺。在分子筛投加量1 g/L、吸附温度25℃、吸附时间2 h时,吸附容量(Q_e)最高可达483.05 mg/g;分子筛的吸附等温线符合Langmuir模型,饱和吸附容量(Q_m)可达528.31 mg/g。     

混碱改性粉煤灰制备NaP1型沸石

本文通过对粉煤灰进行酸处理与不同浓度的NaOH和KOH混碱改性,采用水热晶化法合成了单一的NaP1型沸石.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线荧光光谱仪(XRF)进行测试表征,结果表明:在硅铝比和晶化时间一定的情况下,单一NaP1型沸石的合成主要取决于混碱浓度和晶化温度;在硅铝摩尔比为1.5,晶化时间为8h的条件下,制备单一NaP1型沸石的最佳混碱浓度和晶化温度分别是10 mol/L、120℃.