热膨胀剥离法制备石墨烯及其表征

以-48μm高纯鳞片石墨为原料,先采用Hummers法制备氧化石墨,再采用高温热膨胀剥离法制备石墨烯.利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、N2吸附-脱附(BET)等研究了氧化石墨及石墨烯的晶体结构、表面官能团、表面形貌、比表面积、孔径分布等.XRD研究结果表明,氧化石墨层间距为0.94 nm,原有的石墨峰消失;热膨胀所得石墨烯(2θ=25.6°,d(002)=0.348 nm)为无定形态.FT-IR分析表明,石墨氧化过程中结构层间形成大量含氧官能团,经高温还原后仅残存部分含氧官能团.石墨烯具有较高的比表面积(336.7 m2/g),其厚度在0.4～0.7nm之间,为1～2层石墨烯.     

直流等离子射流CVD法合成金刚石膜的研究

采用直流等离子CVD法,以甲烷作碳源,在钼、硅、钨和石英等基体上合成了高质量的金刚石膜。其生长速率达60μm/h。合成的金刚石膜呈半透明状,膜的表面形貌随着沉积条件的变化而变化。X射线衍射结果表明,在钼、钨和硅基片上合成的金刚石膜与基体之间有一层碳化物的过渡层。     

石墨烯-铜基复合材料的原位合成制备、组织及性能研究

采用旋转化学气相沉积法和真空热压烧结工艺原位制备了综合性能优良的石墨烯-铜基复合材料。利用拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和光学显微镜等仪器, 并通过测试材料维氏硬度、导电性和导热性, 分析了复合粉体的结构和形貌以及石墨烯添加对复合材料组织和性能的影响。结果表明, 在旋转化学气相沉积过程中, 通过改变甲烷气体的浓度(由0.17%提高到0.67%), 结合真空热压烧结工艺, 成功制备出石墨烯含量为0.015%和0.026%的铜基复合材料。2种复合材料均接近完全致密(≥99.0%); 铜基体晶粒尺寸由于石墨烯的添加而明显细化:纯铜块体材料的平均晶粒直径约为46.8 μm, 而石墨烯含量为0.015％和0.026%的复合材料的平均晶粒直径分别为22.7和17.9 μm; 复合材料的硬度显著提高, 相比纯铜样品均增长了约30%; 随着石墨烯含量增加, 复合材料导电性和导热性逐渐降低, 但下降幅度较小, 与纯铜样品接近。     

废旧电池制备氧化石墨烯

论文针对废旧锌锰电池中的碳棒进行高附加值回收利用,采用改进的Hummers法从废旧锌锰电池中回收制备氧化石墨烯,考察了低温反应时间、中温反应时间、高温反应时间、高锰酸钾用量、浓硫酸用量和不同干燥方式对制备产品氧化石墨烯的影响。结果表明：以碳棒为原料制备氧化石墨是可行的,当石墨粉用量为1g时,高锰酸钾5g、浓硫酸20 mL、低温反应时间2 h、中温反应时间4 h、高温反应时间30 min,可制备得到氧化程度较高的氧化石墨烯。     

天然鳞片石墨微波法制备石墨烯及其电容性能

以天然鳞片石墨为原料,采用Hummer法制备氧化石墨,再利用微波法热还原氧化石墨制备石墨烯,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电性能测试等方法研究微波时间对石墨烯微观结构和电容性能的影响.结果表明,采用微波法可以将氧化石墨彻底还原为无定形的多层片状石墨烯,随着微波时间的延长,石墨烯的剥离效果越明显,比表面积呈现先增大后降低的趋势,微波处理90s制备的石墨烯比表面积为353.2 m2/g.随着微波时间的延长,石墨烯的电容量先升高后降低,倍率性能和循环性能先增加后趋于稳定,微波处理90s获得的石墨烯电容量为343 F/g,经过500次循环后容量保持率达98.5％,展示了良好的循环性能和倍率放电性能.     

用直流等离子化学气相沉积法在硬质合金上沉积氮化钛膜的研究

用直流等离子气相色沉法在硬质合金上沉积ＴｉＮ膜，研究了沉积工艺参数对膜层结构，膜层的成分，断口形貌和膜层硬度的影响，结果表明，在５００～７００℃温度范围内，可以沉积出单相的ＴｉＮ膜，膜层结构致密，硬度可达Ｈｖ２１５６０Ｎ／ｍｍ＾２，在５００片刀片炉量情况下，沉积室中不同部位的刀片均可得相同结构和优异性能的膜层，因此采用此沉积法实现批量化生产。     

以AB5储氢合金为催化剂制备碳纳米管

在750℃条件下，以AB5储氢合金为催化剂，甲烷为原料气，采用化学气相沉积法制备出多壁碳纳米管．对反应产物进行了结构和X射线衍射分析，比较了反应前后储氢合金催化剂的XRD谱图，同时探讨了储氢合金的催化机理．结果表明．AB5储氢合金粉末在高温氢气气氛下细化分解为纳米级的La和Ni金属颗粒，Ni微粒在反应中作为催化活性中心，催化甲烷裂解生长碳纳米管，而La起分散作用．     

酸化辅助Hummers法制备高性能石墨烯

以天然鳞片石墨为原料, 采用Hummers法制备氧化石墨, 制得的氧化石墨经超声波振荡得到氧化石墨烯, 在还原剂水合肼作用下加热回流制得石墨烯纳米材料。采用X射线衍射仪与拉曼光谱对天然石墨、氧化石墨和石墨烯进行表征, 透射电子显微镜观察石墨烯样品形貌, 并使用三电极体系进行循环伏安法测试, 分析石墨烯材料的电化学性能, 结果表明, 石墨烯为褶皱状薄层结构, 衍射峰宽化且强度较弱, 完整度介于石墨和氧化石墨之间, 堆垛取向为无序的石墨结构。石墨烯的双电层电流远大于XC-72导电炭黑的双电层电流, 相对于XC-72, 石墨烯具有更高的电化学活性面积。     

热接触变质煤制备石墨烯:化学结构演化

作为具有优异性能的碳材料,石墨烯应用前景广阔。我国煤炭资源储量丰富,以煤为原料,探讨制备石墨烯的研究需不断深化。受岩浆影响的热接触变质煤具有高碳含量、高芳香度等特点,但其制备石墨烯的可行性值得研究。以淮北煤田朔里煤矿5号煤层为研究对象,采集3个靠近岩浆侵入体的热接触变质煤为原料。煤基石墨烯的制备采用改进Hummers法,原煤经石墨化后,通过氧化、超声剥离、还原成石墨烯。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱和X射线衍射对煤基石墨、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯逐一进行分析。结果表明:3个样品制得的煤基石墨的(002)晶面间距均为0.3381 nm。氧化石墨烯的分子结构中含有羧基、羟基和环氧基,在还原后这些官能团脱落并形成了还原氧化石墨烯结构中的缺陷。煤基石墨和还原氧化石墨烯的红外光谱都出现了羟基的特征吸收峰,区别在于煤基石墨中的羟基为石墨化过程中所残留的,而还原氧化石墨烯中的羟基则是氧化石墨烯未彻底还原所残留的。拉曼光谱分析的结果表明氧化石墨烯在还原后ID/IG(D峰与G峰强度比)>1,为还原过程中石墨烯片层表面的环氧基脱落形成的面缺陷所导致。由朔里热接触变质煤所制备出的还原氧化石墨烯的平均层数分别为4.29、3.97和4.31,均属少层石墨烯,热接触变质煤可作为制备石墨烯的原料。     

二氧化钒的制备工艺现状

概述了二氧化钒的基本特性及应用状况,介绍了二氧化钒的制备工艺,包括溶胶-凝胶法、水热法、磁控溅射法和化学气相沉积法研究现状及优缺点.并对未来如何更加合理的制备二氧化钒给出了自己的见解.     

Ir薄膜的化学气相沉积制备及SEM研究

以乙酰丙酮铱为沉积源物质，采用化学气相沉积法在金属钼基体上制备铱薄膜，研究基体加热温度对铱薄膜沉积速率的影响。发现铱在钼基体的生长规律不符合Arrhenius公式，当Tsub低于750℃时，Dr随Tsub的上升而直线增加；而当Tsub高于750℃，Dr则随Tsub的上升而呈直线降低，Dr值在750℃时达到最大。SEM研究表明，铱薄膜以约0．1μm的颗粒沉积生长，表面形貌与钼基体表面加工痕迹相对应，铱薄膜中的氧含量与沉积过程通入的氧气流量有关。     

以AB5储氢合金为催化剂制备碳纳米管

在750℃条件下,以AB5储氢合金为催化剂,甲烷为原料气,采用化学气相沉积法制备出多壁碳纳米管.对反应产物进行了结构和X射线衍射分析,比较了反应前后储氢合金催化剂的XRD谱图,同时探讨了储氢合金的催化机理.结果表明,AB5储氢合金粉末在高温氢气气氛下细化分解为纳米级的La和Ni金属颗粒,Ni微粒在反应中作为催化活性中心,催化甲烷裂解生长碳纳米管,而La起分散作用.     

电化学法制备石墨烯薄膜及其导热性能研究

采用优化的先浓硫酸氧化插层、再稀硫酸二次氧化插层的两步电化学氧化方法,将石墨纸电极剥离成缺陷较少、水平尺寸较大的氧化石墨烯薄片; 利用平板刮涂的方式将氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮分散浆料组装成氧化石墨烯薄膜,经由3000 ℃的高温石墨化热处理过程和后续辊压操作,获得了性能优异的石墨烯导热薄膜材料,导热系数达到了3090 W/(m·K)。讨论了氧化石墨烯前驱体的氧含量、中值粒径数据及薄膜厚度对石墨烯薄膜导热性能的影响,并分析了其作用机理,可为石墨烯在导热领域的商业化应用提供参考。     

三维碳化钼/碳纳米管复合物的制备及结构调控

碳化钼作为一种性能优异的催化剂,广泛应用于各个领域中.通过一种简便而通用的方法,制备了三维结构的Mo_2C/CNTs复合材料.首先在泡沫铜表面上通过CVD的方法生长了碳纳米管(CNTs)复合材料,进而通过PVD的方法在CNTs表面溅射了单质Mo,在900℃下经碳化处理形成Mo_2C.通过调控碳纳米管在泡沫铜表面的生长以及溅射的钼源量,经探索得出,当碳纳米管生长时间为6h,金属钼溅射时间为90s时,最终可得到了三维网线结构的Mo_2C/CNTs复合材料.     

Ir薄膜的化学气相沉积制备及SEM研究

以乙酰丙酮铱为沉积源物质,采用化学气相沉积法在金属钼基体上制备铱薄膜,研究基体加热温度对铱薄膜沉积速率的影响.发现铱在钼基体的生长规律不符合Arrhenius公式,当T sub低于750℃时,Dr随T sub的上升而直线增加;而当T sub高于750℃时,Dr则随T sub的上升而呈直线降低,Dr值在750℃时达到最大.SEM研究表明,铱薄膜以约0.1μm的颗粒沉积生长,表面形貌与钼基体表面加工痕迹相对应,铱薄膜中的氧含量与沉积过程通入的氧气流量有关.     

基于天然石墨溶剂热法制备石墨烯及表征

以黑龙江鸡西天然鳞片石墨为原料,采用改进Hummers法制备氧化石墨。以乙二醇为溶剂、氨水为辅助还原剂,通过溶剂热法制备还原氧化石墨烯。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、原子力显微镜(AFM)对产物的结构、谱学和形貌进行分析表征。结果表明,溶剂热法对氧化石墨表面含氧官能团去除彻底,可制得具有较高还原程度的石墨烯。     

煤基石墨烯/Fe2O3自支撑电极的制备及其储锂性能

基于煤炭开发新型碳纳米材料,用于增强过渡金属氧化物电化学性能,构筑高比容量、高稳定性锂离子电池负极材料具有巨大的应用潜力。以宁夏太西无烟煤为碳质前体,采用高温石墨化-化学氧化策略制备得到煤基氧化石墨烯(CGO),并以多孔泡沫镍为3D支撑骨架和集流体,依次以含铁的DMF/H_2O混合溶液和CGO水溶液为电解液,通过二次原位电沉积技术构建了煤基石墨烯/三氧化二铁(CG/Fe_2O_3)自支撑复合材料。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman Spectra)等手段对产物的形貌结构和物相组成进行了表征。结果表明,DMF与H_2O的体积比为1∶1时,所制备的Fe_2O_3自支撑材料呈鹿角状结构;CGO的质量浓度为0.1 mg/mL时,所制备的CG/Fe_2O_3-1复合材料呈现分级多孔自支撑结构。将CG/Fe_2O_3-1自支撑复合材料直接作为锂离子电池负极,在1.0 A/g大电流密度下,具有1 156 mA·h/g的高可逆容量,容量保持率达88.9%;当电流密度提升至5.0 A/g时,容量仍可保持在1 074 mA·h/g左右,展现出优异的倍率性能。电荷储存机理分析表明,CG/Fe_2O_3-1复合电极的电容主要源于电池充放电过程中CG产生的双电层电容以及Fe_2O_3氧化还原反应产生的赝电容贡献。这种出色的储锂性能归因于分级自支撑负极的宏观设计,其赋予CG/Fe_2O_3-1更加稳定的空间结构和通畅的Li~+传输通道,能够有效改善Fe_2O_3充放电过程中的体积变化,加速锂化/脱锂动力学。     

微正压ICVI制备C／C复合材料的工艺探索

研究了反应气体浓度对微正压等温化学气相沉积制备的C／C复合材料密度和显微结构的影响，结果表明：在微正压和900℃的沉积条件下，用丙烯作为碳源、针刺毡作为预制体，氮气与丙烯的气体流量比为25：1，经过105h沉积后，C／C复合材料的密度达到1．52g／cm^3；通过偏光显微镜观察分析发现试样外部除了围绕在炭纤维周围的光滑层外，还沉积了大量的再生结构热解炭，试样内部主要以光滑层结构为主．图7，参12．     

金属超细粉体制备方法的概述

超细材料以其独特的性质,在现代工业中占有举足轻重的地位,因而受到人们的青睐。近年来,金属超细粉体的研制非常活跃,发展迅速。文中简要地介绍了金属超细粉体的研究和发展以及２１种金属超细粉体的制备方法。     

MOCVD—YBCO在金晶金属Ag基体上的生长特点

本采用ＭＯＣＶＤ技术，以Ｙ（ＴＭＨＤ）３，Ｂａ（ＴＭＨＤ）２，Ｂａ（ＴＭＨＤ）２和Ｃｕ（ＴＭＨＤ）２为挥发源，高纯Ａｒ和Ｏ２分别为载流气体和反应剂，金属Ａｇ带有基体，在沉积温度为８５０℃，沉积过程中系统总压低于１．３３ｋＰａ的条件下，研究了４种民政部的ＹＢＣＯ生长特点；４种沉积方式所制样品成分的均匀性、沿ｃ－轴取向情况以及表面形貌均存在较大的差别。