大豆磷脂制备甘油磷脂酰胆碱均相催化反应研究

以大豆磷脂(SPC)为原料,氢氧化四丁基铵为催化剂,均相催化酯交换反应制备甘油磷脂酰胆碱(GPC)。系统考察了各因素对反应结果的影响。结果表明,在反应温度为40℃,催化剂体积分数为5%,磷脂浓度为10 mmol/L的条件下,SPC在30 min左右转化完全,GPC收率可达89.2%。动力学分析表明,该反应可视为准一级反应,反应活化能为21.98 kJ/mol。     

L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备研究进展

L-α-甘油磷脂酰胆碱(L-α-glycerol phosphatidylcholine,L-α-GPC)是具有良好生物活性的小分子物质,在人和动物体内大量存在,参与中间代谢,发挥着至关重要的生理作用,是磷脂改性研究的一个重要组成部分。介绍并对比了L-α-GPC的各种制备方法,全合成法具有产物分离容易、纯度高的优势,但存在原料昂贵、药学性质不同等缺点;半合成法具有原料廉价易得、收率高的特点,成为当前研究的主流。     

离子液体选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱

同系物分离是高纯度药物单体和化学品制备中的重要环节,磷脂酰丝氨酸是一类重要的药物和功能添加剂,其制备过程中的关键技术是磷脂酰丝氨酸与其他磷脂同系物的分离,但同系物之间结构相似、分离难度大。报道了以离子液体为介质选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,系统研究了离子液体结构和浓度、萃取温度对分离性能的影响。研究表明,离子液体的阴离子结构显著影响同系物的分离选择性,且离子液体与极性稀释剂之间存在协同萃取效应,离子液体的摩尔浓度仅为5%时,1-乙基-3-甲基咪唑溴/甲醇-正己烷两相体系中的磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的选择性高达29.48。采用量子化计算初步研究了萃取机理,结果表明离子液体与磷脂之间形成了多重氢键和静电相互作用,从而促进了磷脂同系物之间的选择性分离。     

离子液体选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱

同系物分离是高纯度药物单体和化学品制备中的重要环节,磷脂酰丝氨酸是一类重要的药物和功能添加剂,其制备过程中的关键技术是磷脂酰丝氨酸与其他磷脂同系物的分离,但同系物之间结构相似、分离难度大。报道了以离子液体为介质选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,系统研究了离子液体结构和浓度、萃取温度对分离性能的影响。研究表明,离子液体的阴离子结构显著影响同系物的分离选择性,且离子液体与极性稀释剂之间存在协同萃取效应,离子液体的摩尔浓度仅为5%时,1-乙基-3-甲基咪唑溴/甲醇-正己烷两相体系中的磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的选择性高达29.48。采用量子化计算初步研究了萃取机理,结果表明离子液体与磷脂之间形成了多重氢键和静电相互作用,从而促进了磷脂同系物之间的选择性分离。     

侧链含氟磷脂酰胆碱聚氨酯材料及其制备方法

本发明提供的侧链含氟磷脂酰胆碱聚氨酯材料是由聚醚二元醇和／或聚碳酸酯二元醇构成的柔性链段,与二异氰酸酯和扩链剂构成的刚性链段交替共聚而成的,其特征在于该共聚物由下列重复结构单元构成,其部分刚性链段侧链中有含氟磷脂酰胆碱基团,重均分子量为30000～60000。     

1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱的合成

以硬脂酸为原料,通过二环己基碳二亚胺(DCC)缩合制备硬脂酸酐;以卵磷脂为原料,在四丁基氢氧化铵(TBAH)作用下水解得到甘油磷脂酰胆碱(GPC);甘油磷脂酰胆碱再与硬脂酸酐在三乙胺催化下合成1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱(DSPC)。产物结构通过IR、1H NMR、MS及元素分析确证。     

离子型树脂催化酯交换反应的研究

一种线型强碱型阴离子型树脂与无机材料SiO2的共混物QAPPES/SiO2被制备了出来,作为催化剂应用于大豆油与甲醇的酯交换反应中,制备脂肪酸甲酯.实验结果表明,QAPPES/SiO2在较低的温度下对脂肪酸甘油酯与甲醇的酯交换反应表现出较高的催化活性:在快速的搅拌下,60℃、醇油体积比3:1、催化剂加入量与豆油加入量数值上的关系为1:4(质量/体积)、反应时间为8 h,在此条件下油脂的转化率可达到76%.不同因素对反应影响作用的大小依次为反应物醇油比(体积)>反应搅拌速度＞反应温度＞反应催化剂加入量＞反应时间.     

固体催化剂催化酯交换反应制备生物柴油研究进展

酯交换法由于无需消耗大量的能量即可制备出低黏度的生物柴油,是制备生物柴油的主要方法,发展前景较好。固体催化剂催化酯交换反应产物易分离,废弃催化剂无环境污染。综述了酯交换反应制备生物柴油过程中固体催化剂的研究概况,包括固体酸和碱催化剂的研究进展,认为采用负载型固体碱催化剂催化油脂酯交换反应合成生物柴油将成为主要的研究方向。     

固体碱催化酯交换反应制备生物柴油研究进展

介绍了非负载型和负载型2类固体碱催化剂用于制备生物柴油的研究进展,采用酯交换法因其无需消耗大量能量、操作方法简单,成为制备生物柴油的主要方法,并随着负载型固体碱催化剂载体的纳米化、介孔化,纳米级以及以分子筛作为载体的固体碱催化剂将成为一个主要的研究方向。认为开发更加稳定、耐水、耐酸的固体碱催化将是今后固体碱催化剂的研究重点。     

地沟油固体碱催化酯交换反应制备生物柴油

以固体碱催化剂中典型的负载型固体碱催化剂(K2CO3/人造沸石、KF/Al2O3催化剂和CaO/人造沸石催化剂)作为酯交换反应的催化剂,利用地沟油经过酯交换反应制取生物柴油,对比不同催化剂的催化效率以及重复使用效率,从中选择最优固体碱催化剂,并选择最优催化剂研究其最佳工艺条件。最终产物通过GC-MS进行表征。     

磷脂酰胆碱在硅胶上吸附特性的研究

为了研究硅胶对磷脂酰胆碱(PC)的吸附特性,通过分析不同吸附等温线和PC质量浓度随时间变化曲线,筛选出等温吸附模型和动力学模型并对其进行验证,求取了吸附热力学参数。结果表明:Langmuir等温吸附模型拟合结果良好,相关系数R2均在0.99以上,Lagergren拟一级动力学模型求出的平衡吸附量Qe更接近实验值。所以,这2种模型能更好地描述整个吸附过程,相对误差均在5%以内,可信度较高。此外,整个吸附过程主要受液膜扩散控制,热力学参数ΔH为-18.51—-3.79 k J/mol,该吸附为放热过程;ΔG恒负,吸附过程自发进行;ΔS在低浓度范围内恒负,高浓度范围内恒正,主要是PC与氯仿在硅胶吸附位点存在竞争关系所导致。     

酸碱协同催化甘油制备二甘油的研究

为了提高甘油醚化制备二甘油的选择性和收率,提出酸碱协同催化甘油制备二甘油的方法。首先以K_2CO_3为催化剂,通过单因素和正交实验优化工艺条件:反应温度230℃、催化剂(K_2CO_3)用量2.7 g、反应时间3 h。在优化工艺条件下,对K_2CO_3中添加活性Al_2O_3产生酸碱协同催化及甘油聚合反应动力学进行研究。相对于碱催化,酸碱协同催化下甘油转化率从30.4%提高到39.4%,二甘油收率从23.0%提高到30.2%。甘油聚合生成二甘油的反应活化能从K_2CO_3催化时的137.71降低到了123.35 kJ·mol~(-1)。结果表明,酸碱协同催化优于单一的碱催化。     

固体碱催化大豆油酯交换反应的研究

以K₂O/γ-Al₂O₃和Cs₂O/γ-Al₂O₃固体碱为催化剂进行了植物油酯交换反应研究。结果表明，产率、转化率均达95.8%以上。该工艺操作简单，催化剂可回收再生，整个过程无三废污染。     

铁催化酰氯化反应制备对苯二甲酰氯

研究了金属催化剂对氯化亚砜与对苯二甲酸发生酰氯化反应制备标题化合物的催化效果,发现铝和锌不能催化该反应,铁、硫酸铁、氯化铁对该反应具有一定催化效果,其收率可达80%左右;乙酰丙酮铁配合物与金属铁的催化效果基本相当;以柠檬酸铁配合物为催化剂,产物收率可达89%。产物通过气相色谱-质谱联用进行定性分析,并通过核磁共振波谱进行确认。气相色谱分析结果表明产物纯度高于99%。     

磷脂酰丝氨酸制备进展

介绍了磷脂酰丝氨酸的重要作用,综述了磷脂酰丝氨酸的提取法合成、酶法合成,总结出了化学法制备工艺流程。讨论了磷脂酰丝氨酸及其中间体衍生物的化学法合成的必要性,提出了化学合成磷脂酰丝氨酸需要解决的3个问题,并对化学法合成磷脂酰丝氨酸的前景进行了展望。     

KF/MgO催化甘油和碳酸二甲酯酯交换合成甘油碳酸酯

采用浸渍法制备KF/MgCO₃前体,经高温焙烧后获得了一系列KF/MgO固体碱催化剂,用于催化碳酸二甲酯（DMC）和甘油（GL）酯交换反应合成甘油碳酸酯（GC）。系统考察了KF负载量和焙烧温度对催化剂活性的影响,并通过X射线衍射、N₂吸脱附等温线、扫描电子显微镜和哈米特酸碱滴定等一系列技术对催化剂的结构性能进行了表征。结果表明,当KF负载量为20%（质量分数）时,经550℃焙烧所获得的20%KF/MgO-550催化剂活性最高。经过反应工艺条件的优化,当催化剂与甘油的相对质量分数为2%,DMC与GL的摩尔比为3∶1,75℃条件下反应1.5h后,GC收率可以达到96.8%。当20%KF/MgO-550催化剂重复使用3次之后,GC的收率由96.8%降低到67.3%,经再生处理后20%KF/MgO-550的催化活性可以恢复并且表现出更优异的稳定性。     

超声作用下碱催化大豆油酯交换反应制备生物柴油

采用低频率超声（40kHz）强化KOH催化大豆油和甲醇酯交换反应制备了生物柴油。结果表明,超声空化作用的传质和乳化效果较传统机械搅拌作用显著。不同超声功率对酯交换反应的强化作用不同,超声功率60-80W对生物柴油制备影响显著。此外,超声作用下酯交换反应时间大大缩短,催化剂和甲醇的用量也有所减少。在催化剂用量为1．0％、醇油摩尔比为6：1、45℃水浴条件下,超声作用10min,甲酯含量高达99％。     

对甲苯磺酸季铵盐离子液体催化酯交换反应制备生物柴油

合成了4种不同阳离子的-SO3H功能化对甲苯磺酸季铵盐离子液体,并用FT-IR和NMR表征结构,结果表明,合成的离子液体符合其理论结构特征。热重分析实验表明离子液体的分解温度都在200℃以上,可以作为合成生物柴油的催化剂;采用吡啶红外探针法测定其酸性大小,实验结果表明其酸性受阳离子烷基侧链影响,烷基侧链越短或越少,酸性越强,但相差不大。以它们为催化剂进行了三油酸甘油酯酯交换反应制备生物柴油的研究,实验表明,这些-SO3H功能化对甲苯磺酸季铵盐离子液体的催化活性都较高,油酸甲酯的产率与离子液体的酸性顺序一致,正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵的催化活性最高。考察了正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵离子液体用量、醇油摩尔比、反应时间、反应温度对生物柴油产率的影响规律。实验结果表明,在甲醇、油脂和离子液体的摩尔比为12:1:0.167,反应温度130℃下反应4 h,油酸甲酯的产率可达到92.16%;将反应后离子液体相中的甲醇蒸出,再用乙酸乙酯将其中的甘油萃取出来,剩余的离子液体直接用于下次的酯交换反应,油酸甲酯的产率无明显降低,表明离子液体的稳定性好,回收的离子液体可循环使用。     

镁基固体催化剂催化酯交换反应制备生物柴油研究进展

生物柴油是一种重要的可再生能源,非均相催化甘油酯酯交换反应制备生物柴油是当前的研究热点,而高活性的非均相催化剂则是非均相催化工艺的核心。镁基催化剂由于其原料来源广泛、价格低廉,受到了广泛关注。综述近年来镁基催化剂催化酯交换反应制备生物柴油的研究进展,重点介绍了镁基催化剂制备方法、组成、结构、反应条件等对催化酯交换反应活性的影响,并探讨了镁基催化剂目前存在的不足以及今后的发展方向。