催化剂制备中的磨损强度及其对催化性能的影响

催化裂化（FCC）催化剂制备装置的催化剂损耗主要取决于催化剂的粒度分布、磨细粉量和沸石催化剂的活性稳定性。考察了不同工艺制备的催化剂耐磨性能和反应性能的差异。     

喷雾干燥造粒法制备微球催化剂的研究进展

根据流化床反应器用微球催化剂的粒径分布、球形度、耐磨强度等要求,针对制备微球催化剂的喷雾干燥造粒技术,综述了浆液配制、喷雾干燥工艺条件对微球催化剂的理化性质及催化性能的影响,为微球催化剂的研究提供借鉴。     

影响催化裂化催化剂成型的因素分析

通过磨损、粒径以及SEM等分析手段对催化剂微球成型的影响因素进行了考察,以便实际生产过程中更好地控制催化剂微球的球形度、磨损以及粒径.当喷雾塔的入口温度较低时,干燥速率慢,微球球形度差,粘连明显;入口温度过高,又造成干燥速率过快,裂纹现象比较明显.胶体固相质量分数、粒径对催化剂成型影响也较大,固相质量分数低时,微球球形度差,粘连比较明显;固相质量分数过高时,物料输送困难,催化剂微球会出现明显的裂纹现象;降低胶体粒径,成型微球球形度变好,粒径分布均匀;增加黏结剂的质量分数能够明显改善催化剂微球的耐磨损性能.     

煤沥青中不溶组分对中间相炭微球形成的影响

以煤沥青为原料,采用热聚合方法制备中间相炭微球,研究热聚合温度370-385℃、聚合时间2h反应条件下煤沥青中喹啉不溶物、外添加氧化石墨烯对中间相炭微球形成的影响,结果表明:沥青中不溶物组分对中间相炭微球形成具有一定促进作用,在380℃热聚合条件下,能够制备出粒度分布较均匀、粒径为0.5μm-2.0μm的炭微球,而无喹啉不溶物的精制沥青,没有得到球形结构的碳材料。     

沥青基中间相炭微球的制备

以中温沥青为原料,采用热聚合方法制备中间相炭微球。利用扫描电镜、X射线衍射仪、偏光显微镜、热重分析和红外光谱等表征手段对炭微球形成及结构进行研究,结果表明:中温沥青具有芳香结构,在热聚合过程中存在热解、聚合、取向、结构重排等,在400℃条件下,炭微球形成为一次生长成型,不同聚合时间对炭微球的形貌和尺寸影响不大,可得到粒度分布均匀、具有一定光学特征的中间相炭微球。     

齿球形CoMo/MgO-Al_2O_3耐硫变换催化剂的制备及性能

考察了制备工艺条件对齿球形MgO-Al_2O_3复合载体强度的影响,制备出满足工业应用的载体;采用等体积浸渍法制备了齿球形CoMo/MgO-Al_2O_3耐硫变换催化剂。在原粒度加压活性装置上的评价结果表明,齿球形耐硫变换催化剂具有更优的活性和活性稳定性,对不同水气比和空速的适应性更好。     

苯基改性聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为基本原料,苯基三甲氧基硅烷作为改性剂,通过水解-缩合工艺制得苯基改性聚甲基倍半硅氧烷微球。考察了苯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的配比、改性时间、改性温度等对微球折射率的影响。结果表明:所得微球中位粒径2. 136μm,粒径分布窄,微球呈球形,结构圆润、均一;微球在750℃时,残余质量分数仍能保持88%,热稳定性好;通过改变原料的配比、改性时间、改性温度,能控制微球表面接枝的苯基含量,从而实现微球折射率的可变控制,以适应不同折光领域的应用需求。     

喷雾分散-油柱成型法制备微球形氧化铝及其蒽醌加氢性能

以铝溶胶为原料,采用喷雾分散-油柱成型法制备系列微球形氧化铝载体,考察焙烧温度对载体结构的影响。结果表明,采用该方法制备的微球形氧化铝具有球形度高、表面光滑和抗磨损性能高的特点。以(45～75)μm微球形氧化铝颗粒为载体,制备负载型Pd催化剂,并应用于流化床蒽醌加氢反应,催化剂评价结果表明,催化剂氢化效率11.8 g·L^(-1),选择性大于97.5%,过氧化氢生产能力比工业用催化剂提高近6倍。     

热缩聚工艺条件对中间相炭微球形成的影响

以中温煤沥青为原料采用常压热缩聚工艺制备中间相炭微球。考察了不同聚合条件对中间相炭微球收率及形态的影响,从而找出制备中间相炭微球的最佳工艺路线。     

喷雾干燥法制备偏钨酸铵微球时的形貌与粒度

偏钨酸铵(AMT)是碳化钨(WC)催化剂的前驱体之一,WC颗粒的表面形貌和粒径分布受其前驱体性质的影响,并最终影响其催化活性.今介绍了气流式和离心式两种喷雾干燥法的工作原理,通过两种不同喷雾方式成功制备了不同形貌的AMT微球,并研究了微球的形貌和粒度.结果表明,粉末经离心式喷雾干燥处理后为实心球状,经气流式喷雾干燥处理则为空心球状.在气流式喷雾干燥条件下,探讨了料液浓度、进料速度和表面活性剂对AMT微球粒度的影响.研究表明,料液浓度因素对微球粒径影响最大;在不同干燥条件下,所制备的球形粉体的最小中位径(d50)为2.26 μm.以上结果为喷雾微球化-气固反应制备介孔结构空心球状WC催化剂及其形貌和粒度的控制提供了参考依据.     

激光烧结快速成型用聚酯微球的制备研究

以聚醚改性聚酯(PES)粉末为原料,探讨了溶剂沉淀法、阶段控温溶解法和溶剂蒸发法3种工艺所得微球的粒径分布及形貌特性。通过扫描电子显微镜(SEM)、堆积密度测试仪,分析了不同工艺条件下微球的微观形态和宏观堆积状态,并利用热重分析(TG)考察了不同除杂方法对微球后处理的影响。结果表明,通过溶剂沉淀法和溶剂蒸发法可以制备出球形度较高、粒径均匀可控的聚合物微球;其中蒸发溶剂法所得微球更光滑;阶段控温溶解法所得微球粒径受粉末粒径限制,球形度相对较差。通过蒸发溶剂法得到的微球堆积密度可以达到0.713g/cm3,而堆积角仅有37.3°。对比了3种不同后处理方法,其中通过索氏提取法处理的样品具有更好的效果。     

超临界CO2抗溶剂法制备乙基纤维素微球试验

通过自行设计的超临界CO2微球制备装置,利用乙基纤维素丙酮混合溶液,制备了粒径偏差较小、表面光滑与球形度较好的乙基纤维素微球,采用正交试验讨论了温度、压力、溶液质量浓度、CO2流量对微球粒径与粒径分布的影响,分析了进气与进液方式对试验过程的影响。试验结果表明:改变工艺参数,可在较大范围内调控微球大小,所制微球平均粒径为0.2—2.6μm,粒径偏差为0.07—0.85μm;溶液质量浓度是主要影响因素;不同的汽液接触方式也将影响微球的大小。     

静电喷雾法制备超细CL-20基复合含能微球及其性能研究

为了使六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)球形化并且降低其反应活化能,采用静电喷雾法成功制备了超细NC/CL-20复合含能微球。通过控制静电喷雾实验条件及前驱体溶液参量,得到了球形度完整、粒径在1~3μm且粒度分布较窄的复合物微球颗粒,并且探究了CL-20含量对微球粒度的影响;对该复合微球进行了红外光谱分析、X射线衍射分析、热分解反应动力学研究。结果表明,复合微球中CL-20与NC之间仅为物理复合;原料CL-20为ε晶型,而静电喷雾制备的复合微球中CL-20均为β晶型;几种复合微球的放热峰温均低于原料CL-20;NC/CL-20复合微球的分解反应活化能比原料CL-20降低了28.47kJ/mol。     

木质素改性多孔酚醛树脂微球的制备研究

本文以苯酚和甲醛为反应单体,采用聚乙烯醇(PVA1788)作分散剂,三乙胺(TEA)作碱催化剂,六次甲基四胺(HMTA)作交联剂,利用水相悬浮缩聚法制备了球形酚醛树脂。在稳定悬浮缩聚体系引入致孔剂,制备多孔的酚醛树脂微球,并对木质素部分替代苯酚制备多孔酚醛树脂微球进行初步探讨。通过实验确定了水相悬浮缩聚法制备酚醛树脂珠体基本合成工艺:先将苯酚、甲醛、三乙胺加入到一定浓度的PVA水溶液,在95～97℃反应40 min后,加入HMTA,继续反应4 h,再用1 mol/L的盐酸溶液调节pH值至2,固化反应1 h,可得到形态规整的珠体;并发现PVA浓度对酚醛树脂珠体粒度影响很大,粒度分布较宽。甲苯致孔得到多孔球形酚醛树脂微球,粒径分布较无致孔剂时窄,孔径在2μ以上;甲苯用量5 g,PVA浓度为0.375%时,得到的粒径在20～80目间的粒子数量达90%;提高甲苯量能增大多孔球形酚醛树脂微球比表面积,但加宽粒径分布;且高甲苯添加量时,PVA浓度对缩聚产物形态影响非常显著,低PVA浓度下易结块,高PVA浓度下得细粉(粒径小于200目)。邻苯二甲酸二丁酯致孔得到外表面光滑内表面多孔的酚醛树脂中空微球,粒径分布也窄,粒径在20～80目间粒子数量占80%以上。木质素替代苯酚制备多孔球形酚醛树脂,木质素能参与反应成球,但球形度稍差,孔径也更小。     

含DMAA热膨胀性微球的制备与性能

通过悬浮聚合法制备了高温发泡热膨胀性核壳结构微球,重点考察了单体N,N-二甲基丙烯酰胺用量、反应温度、发泡剂用量、交联剂种类和用量对热膨胀性微球合成和发泡性能的影响。利用粒度分析仪、光学显微镜、精密恒温控制热台发泡技术和金相分析软件等对产物进行了表征。结果表明:在N,N-二甲基丙烯酰胺用量(质量分数,下同)11.1%,交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯用量0.22%,异辛烷用量27.8%,可制备出集中发泡温度高达195℃,微球发泡前后的平均直径之比可达5.2,稳泡温程宽达34℃的微球;所得到的微球粒径分布范围较窄,球形圆整;热膨胀性微球具有较好的耐溶剂性能和密封性能。     

碳微球增强天然橡胶复合材料制备及性能研究

对碳微球／天然橡胶复合材料的制备以及其力学性能进行研究。采用传统机械混炼法将复合材料进行混合,通过平板硫化机进行交联制备天然橡胶／碳微球复合材料。考察不同混炼时间和温度对橡胶材料力学性能的影响,找到最佳的混炼条件。研究了不同含量的碳微球对复合材料力学性能的影响,考察其对拉伸性能和耐磨性能的影响规律。采用扫描电镜、电子万能拉伸测试仪、组态控制摩擦磨损试验机对复合材料的结构和力学性能进行分析。结果表明复合材料的拉伸性能随着碳微球含量的增加而增加,在碳微球含量达到30％的时候力学性能达到最佳。     

喷雾成型制备钛硅分子筛微球及其催化环己酮氨肟化反应性能

以无助剂的二氧化硅溶胶为胶液,通过离心喷雾干燥制备球径可控的微米钛硅分子筛催化剂(TS-1)微球。考察了成型过程中进料速度、喷雾成型温度等工艺参数对分子筛成球、球径以及球形度的影响,并初步探讨了成球机制。结果表明,成型温度为170℃、进料速度为8 m L/min时可制备出球形度良好、球径集中分布于55μm的钛硅分子筛微球。将其用于环己酮氨肟化反应中,在环己酮空速为12 h~(-1)催化反应中,寿命为28 h(转化率90%)。优异的催化性能归因于分子筛微球高的比表面积、丰富的孔结构以及微球中含硅非活性成分抑制了钛硅分子筛骨架钛流失。     

不同方法制备有机硅微球粒径分布及成球机理浅析

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料，以不同反应方式制得有机硅微球，利用电子显微镜、激光粒度仪及扫描电镜研究其分布特征。结果表明：氨水做催化剂时，先加氨水再加MTMS制备的微球粒径，较MTMS完全水解后再加氨水催化反应制备的微球粒径大，分布宽；NaOH做催化剂时，粒径较氨水做催化剂的小，先加NaOH后加MTMS的微球粒径较MTMS完全水解后加NaOH的小，分布较窄。     

碳基固体酸微球的制备及催化性能研究

碳基固体酸是一种新型环境友好催化剂。以葡萄糖、磺基水杨酸为原料,采用先水热后磺化的方法制备了碳基固体酸微球,并通过SEM、FT-IR、Boehm滴定对样品进行表征。考察了碳基固体酸微球的制备工艺条件,在水热反应温度为190℃,磺化温度为155℃,磺化时间为4 h的最佳反应条件下,制备的碳基固体酸微球最大酸量为4.596 mmol/g。用该碳基固体酸微球催化乙酸和乙醇的酯化反应,在催化剂质量为冰乙酸质量的12.5%,醇酸摩尔比为2.25∶1,反应时间为5 h条件下,最终的酯化率达到82.8%。碳基固体酸微球重复利用5次后,仍能保持较高的催化活性。     

利用新型膜乳化器制备粒径均一的PLGA微球

用恒流泵替代气瓶给压装置得到新型膜乳化器,以改善膜乳化法制备微球的工艺稳定性;以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为膜材,利用水包油(O/W)乳化法制备PLGA微球,研究了新型膜乳化器与传统膜乳化器对微球形貌、粒径及粒径分布的影响,考察了搅拌速度、稳定剂浓度、PLGA浓度及分散相流速对微球形貌、粒径及其分布的影响.结果表明,在微孔膜孔径2mm、搅拌速度300 r/min、稳定剂浓度1.0%(w)及PLGA浓度60 mg/m L、分散相流速20mL/h的条件下,可制得表面光滑、粒径均一(粒径分布系数Rspan0.50)的PLGA微球,各批产品的粒径相对标准偏差为1.99%,产品批次重复性良好.