基于有序介孔碳-二硫化钼的多巴胺电化学传感器

本文构建了一种新型的基于f-OMC-MoS2/IL/GCE的多巴胺电化学传感器。经实验,该传感器在1.05×10~(-6)~3.60×10~(-4) mol·L~(-1)较宽的范围内呈良好的线性关系,检出限低至2.6×10~(-8) mol·L~(-1)。经研究,该传感器有一定的抗干扰性,可用于实际样品中多巴胺的准确检测。     

基于MnO2纳米片电化学传感器的制备及对水样H2O2的检测

构建MnO_2基纳米材料的高灵敏的H_2O_2电化学传感器;以MnSO_4·H_2O和KMnO_4为原料,采用水热反应法制备MnO_2纳米片,并用其修饰裸玻碳电极(GCE)构筑电化学传感器(MnO_2/GCE);该传感器对H_2O_2表现出极好地电化学响应特性,具有很强的抗干扰能力,H_2O_2测定的线性范围宽达0.05～3.82 mm,检测限低达9μm。该传感器成功地实现了对自来水和矿泉水样中H_2O_2的测定,表明该论文制备的MnO_2/GCE电极具有一定的实际应用价值。     

酶功能化Co_3O_4-Pt纳米复合材料修饰电极的制备及电化学性能

基于水热法合成了形貌均一的纳米Co_3O_4,利用其强催化性能将其连同纳米Pt和辣根过氧化物酶(HRP)层层修饰于金电极表面,最终构建出对H_2O_2具有三重催化作用的新型纳米复合材料Co_3O_4-Pt-HRP修饰电极,并将其应用于对H_2O_2的浓度检测。实验结果发现,纳米Co_3O_4与纳米Pt的催化作用相互协同,并且纳米Pt较大的比表面积和优良的生物相容性增加了后续辣根过氧化物酶的负载量与生物催化活性,从而提高了传感器的灵敏度。在优化条件下,对H_2O_2浓度的检测范围为2.0μmol/L~7.1 mmol/L,检出限为0.9μmol/L。此外,该传感器还表现出较高的选择性、稳定性和灵敏度。     

单分散Co_3O_4@SiO_2核壳催化剂的制备及N_2O催化分解性能

N_2O是一种重要的温室气体,且对臭氧层有很大的破坏作用,而直接催化分解法是除去N_2O最经济有效的方法之一。针对目前报道较多的钴氧化物催化剂活性较差的问题,将包覆型Co_3O_4核壳材料引入N_2O直接催化分解反应,利用核壳结构的限域特性与壳层的多孔孔道使Co_3O_4分散性增加,粒径减小,金属载体相互作用与接触反应界面增强,从而提高了催化剂在N_2O直接催化分解反应中的低温活性。此外,还制备了一系列不同金属含量的Co_3O_4@SiO_2球形核壳催化剂来研究包覆结构对催化剂性能的影响,通过X射线荧光光谱(XRF)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N_2物理吸附、H_2-程序升温还原(H_2-TPR)等表征,证实在保证稳定单分散核壳结构的前提下,活性Co_3O_4位点越多,催化剂反应活性越好。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

核壳结构NiFe_2O_4/ZnO磁性纳米微球的制备及可见光催化性能研究

通过水热法制备铁氧体NiFe_2O_4磁性纳米微球,并以此为核包覆ZnO,成功制备了核壳结构NiFe_2O_4/ZnO磁性纳米微球,利用震动样品磁强计(VSM)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分别表征其磁性、晶体形态、形貌特点。结果表明,ZnO均匀地包覆在NiFe_2O_4表面,磁性纳米微球粒径在300~400nm之间,比饱和磁化强度达55.0emu·g~(-1)。光催化模拟废液脱色实验表明,光照射120min后脱色率高达90%,磁性纳米微球重复利用6次后,脱色率依然保持在77%。核壳结构NiFe_2O_4/ZnO磁性纳米微球具有较好的可见光催化性能,并可以重复利用。     

基于Pd/MnO_2纳米材料的无酶过氧化氢传感器性能研究

在室温超声条件下,以高锰酸钾、氯化锰、氯化钯、抗坏血酸为原料合成Pd/MnO_2纳米复合材料。采用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)等手段对合成的Pd/MnO_2纳米复合材料进行表征。基于Pd/MnO_2纳米复合材料修饰的玻碳电极(GCE)构建无酶过氧化氢(H_2O_2)传感器。循环伏安法(CV)表明该传感器对H_2O_2具有较强的电催化活性。采用电流-时间曲线研究了传感器的性能,包括缓冲溶液的p H值,检测电位,催化剂的量H_2O_2检测的最佳条件。在最优条件下,无酶传感器对H_2O_2检测的线性范围为0.038 31～15.15 m M,检测限为9.7μM(S/N=3)。     

碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极测定日落黄的研究

本文研究了日落黄(SY)在碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极((C-Ni/NG)/GCE)上的电化学行为。在0.15 mol·L~(-1)HAc-Na Ac(p H值4)的溶液中,SY在(C-Ni/NG)/GCE上有一对可逆的氧化还原峰。在最优化条件下用微分脉冲伏安法测SY的ip与其浓度在4.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,工作曲线方程为:ip(μA)=0.1871+56.91 c(μmol/L),相关系数0.9962,检测限为5.0×10~(-8)mol·L~(-1)。求得体系中参与反应的质子数和电子转移数均为1。实验表明,(C-Ni/NG)/GCE修饰电极有良好的稳定性,可用于饮料中日落黄的直接测定,利用优化后的条件对芬达饮料进行测定,回收率在101.5%~103.3%。     

基于亚铁离子催化分光光度法测定葡萄糖

Fe(Ⅱ)能够催化过氧化氢(H_2O_2)快速氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)从而引起吸光度的变化。葡萄糖氧化酶(GOD)分解葡萄糖产生H_2O_2,通过测定H_2O_2的含量可间接测葡萄糖的含量。实验考察并优化了反应时间,pH值和温度等影响参数。在最佳实验条件下(pH值5.5,TMB浓度2.0×10~(-3)mol/L,Fe(Ⅱ)浓度2.0×10~(-4)mol/L,H_2O_2浓度2.0×10~(-4) mol/L,反应时间30min,温度37℃),葡萄糖浓度在2.0×10~(-3)～1.0×10~(-2)mol/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性方程为:I=0.1064C+0.2248,且相关系数R~2=0.9983。将该方法用于检测糖尿病患者的尿液,实现了对实际样品的分析和检测,具有一定的实际意义。     

三聚氰胺修饰电极测定盐酸多柔比星的含量

建立了测定盐酸多柔比星(DOX)含量的新方法。采用电化学聚合方法制备并优化了三聚氰胺膜(Mel)修饰玻碳电极(GCE)。研究了DOX在PMel/GCE上的电化学行为,PMel/GCE明显催化了DOX的电化学活性。DOX在8. 00×10~(-8)～4. 0×10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内与其氧化峰电流呈线性关系,其相关系数(R)为0. 9944,检出限为8. 00×10~(-9)mol·L~(-1)。将修饰电极用于注射用DOX样品的检测,回收率为95. 0%～105. 0%。因此该方法可实现DOX含量的测定及对其药剂的质量控制。     

单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极对亚硝酸根的测定

通过电聚合法制备了单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极,采用计时电流法表征所制备电极的电化学性能。研究表明,该传感器对亚硝酸根(NO_2~-)表现出了良好的电催化作用,在1.0×10~(-5)1.9×10~(-3)mol·L~(-1)的范围内,电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3)。该传感器具有良好的选择性,对AA、尿酸(UA)和DA无响应。     

基于RuO_2/RGO纳米复合材料的多巴胺电化学生物传感器

基于Ru O2/石墨烯纳米复合材料构建了一种新型的多巴胺(DA)电化学生物传感器。我们采用差分脉冲伏安法(DPV)对传感器检测性能进行了探究,该传感器对DA有着显著的电催化作用,响应迅速而且灵敏度高,并且能有效地排除高浓度的AA和UA的干扰,DA的氧化峰电流与浓度在3×10-6~2×10-4 mol?L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为8.75×10-4 mol?L-1。经过探究,基于Ru O2/RGO/GCE构建的多巴胺电化学生物传感器具有抗干扰,选择性强,催化性高,重现性和稳定性好等优点。     

核壳结构α-Fe_2O_3锂离子电池阳极材料制备及应用

以甘氨酸作为结构导向剂,通过一步合成溶剂热法制备了新型的胶体核壳结构α-Fe_2O_3。胶体核壳α-Fe_2O_3的结构单元(壳和核)是纳米盘状的α-Fe_2O_3,而纳米盘由α-Fe_2O_3纳米粒子组成。以制备的核壳结构材料作为锂离子电池阳极材料的活性物质,组装成锂离子电池进行测试,电池在180圈循环时仍具有1437.2 m A·h·g~(-1)的放电比容量和1425.7 m A·h·g~(-1)的充电比容量,表明核壳α-Fe_2O_3胶体呈现出高的锂存储容量和倍率性能。独特的核壳状胶体结构,较大的活性物质与电解液接触面积和快速的锂离子扩散能力可能是该材料具有优异性能的关键因素。     

Mo/CeO2作为模拟酶应用于尿酸和L-半胱氨酸检测

采用微波辅助的方法获得了具有过氧化物模拟酶的性质Mo/Ce O_2NPs纳米粒子。L-半胱氨酸对Mo/Ce O_2NPs的催化效能有明显的抑制作用,基于此构建一种快速准确测定L-半胱氨酸的比色传感方法。同时,结合利用尿酸氧化酶能够专一性酶催化尿酸作用下产H_2O_2的原理,建立了准确检测尿酸含量的比色方法。在最优条件下,L-半胱氨酸的检测范围为1. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为0. 8×10~(-5),尿酸的检测范围为2. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为1. 5×10~(-6)。此方法仪器简单,结果准确,可应用于检测实际样品中。     

中空微球氧化铁修饰电极的制备及对汞离子的测定

以水热合成法制备了中空微球Fe_3O_4纳米粒子,运用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对其进行表征。将该纳米材料修饰到玻碳电极表面,修饰电极对汞离子表现出良好的电化学响应,成功制备了用于检测Hg~(2+)的电化学传感器。通过优化实验条件,汞离子的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1.0×10~(-7)~8.8×10~(-5)mol/L,相关系数为0.994,检出限为3.0×10~(-5)mol/L。实验表明,制备的传感器用于对Hg~(2+)检测的结果令人满意,而且其稳定性和重现性好,有望实现对污水中低浓度Hg~(2+)的检测。     

磁性核壳型Fe3O4@CeO2催化剂分解H2O2的性能研究

催化湿式过氧化氢氧化是常见的一种降解水中有机物的方法,催化剂的加入能促使H_2O_2分解产生氧化能力更强且无选择性的羟基自由基,开发出性能优异的催化剂是该方法的关键所在。采用溶剂热法制备出磁性核壳型的Fe_3O_4@Ce O_2纳米催化剂,并采用N_2吸附-脱附、磁性测试和透射电子显微镜(TEM)对制备的Fe_3O_4@Ce O_2催化剂进行表征。考查Fe_3O_4及Fe_3O_4@Ce O_2分解H_2O_2的性能,结果表明,相比Fe_3O_4,Ce O_2包覆后的Fe_3O_4@Ce O_2分解的H_2O_2效率得到了提高。     

柠檬酸铵对水热合成α-CaSO4·0.5H2O结晶过程的影响

以CaSO_4·2H_2O为原料,柠檬酸铵(C_6H_(17)N_3O_7)为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60r·min~(-1),反应2h的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、差热示差扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱测定元素结合能(XPS)表征α-CaSO_4·0.5H_2O晶体的形貌和结构,探讨不同浓度C_6H_(17)N_3O_7对α-CaSO_4·0.5H_2O的晶体和结晶过程的影响。研究结果表明,C_6H_(17)N_3O_7会抑制α-CaSO_4·0.5H_2O沿c轴的生长,随着添加C_6H_(17)N_3O_7浓度的增大,α-CaSO_4·0.5H_2O的形貌由针状向柱状转变,晶体的直径由1.5～2μm增至10～12μm,长径比由80:1～100:1降至2:1～3:1。并且在CaSO_4·2H_2O向α-CaSO_4·0.5H_2O转化过程中,C_6H_(17)N_3O_7的添加导致其诱导时间和转化周期延长,生长速率减慢,晶体的热稳定性提高。     

两步法制备核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料

采用溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米粒子,再经两步法制备了核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料,并利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对样品形貌及磁性能进行了表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子粒径为3~21nm;核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料的壳层厚度为10~20nm,比饱和磁化强度为58.8emu·g-1,具有良好的磁性能和生物安全性。该方法简单、反应条件温和、绿色环保,具有较好的适用性。     

甲基紫显色法研究几种常见中药成分的抗氧化自由基活性及其机理

目的建立一种以甲基紫作为显色剂的体外清除羟自由基的试验方法,并探讨作用机理。方法反应体系受酸度、显色剂、金属离子、H_2O_2以及反应时间的影响,试验确定了最佳反应条件pH值为4.5,5.15×10~(-5)mol·L~(-1)MV溶液1.0mL,1.5×10~(-4)mol·L~(-1)FeSO_4溶液1.0mL,0.3%H_2O_2溶液1.0mL,室温5min,在582nm处测定吸光度降低值,对中药提取物的抗氧化活性进行分析测定。结果试验了5种中药提取物,以当归对·OH的清除效果为最高,清除率达45.28%,枸杞清除率最低仅为12.94%,并基于各类中药成分对可能的机理进行了探讨。结论该方法简单、快速、方便操作,适用于中药清除·OH的定量检测及抗氧化活性性能评价。