Fe_3O_4纳米颗粒的制备及成像分析

以高温溶剂热分解法制备了油相Fe_3O_4纳米颗粒,采用聚乙烯亚胺(PEI)和异硫氰酸酯(FITC),通过控制粒径大小和形貌等对制备的Fe_3O_4纳米颗粒进行表面功能化修饰,为Fe_3O_4纳米颗粒在活体磁共振成像中的应用提供理论依据。采用TEM,XRD,FTIR,TG,VSM等方法对纳米颗粒的弛豫性、稳定性及生物相容性进行了表征。实验结果表明,4 nm油相Fe_3O_4纳米颗粒呈球形且尺寸分布较窄、单分散性好、具有立方尖晶石结构和超顺磁特性;成功修饰PEI和FITC后的Fe_3O_4纳米颗粒水动力学直径增大,尺寸分布较窄,在水相中稳定、均匀存在,饱和磁化强度降低,但仍具有超顺磁特性,荧光稳定性较好;Fe_3O_4-PEI-FITC磁性荧光纳米颗粒具有良好的细胞相容性,纵向弛豫率和横向弛豫率分别为7.96 m/ms和25.83 m/ms,适合应用于T_1造影剂。     

甲苯基四氧化三铁磁性流体的制备和应用

以FeCl_3和FeSO_4为铁源,采用化学共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米磁胶粒,然后以甲苯为溶剂,用油酸对Fe_3O_4纳米微粒进行表面改性,制得甲苯基磁流体。研究发现,油酸可以成功包覆在磁性颗粒表面,油酸改性后Fe_3O_4磁性颗粒平均粒径为10～20 nm,晶型为反尖晶石型,饱和磁化强度为2.91 mT,并且可以长期稳定,磁场可以明显改变磁流体的流变特性,流变模型符合Herschel-Bulkley模型。并研究了纳米Fe_3O_4对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的增韧作用,PMMA填充纳米Fe_3O_4后的断裂伸长率可达271%。     

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。     

Fe3O4@Au核/壳结构纳米粒子合成研究进展

Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子具有独特的磁性和光学性质,已广泛应于生物医学领域。概述了近年来Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子的合成方法。详细介绍了Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子双层结构和多层复合结构的合成方法。     

聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的制备及其体外释药特性的研究

利用共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4颗粒,用TEM、XRD对其进行了表征。采用乳化一溶剂挥发法,制备了聚乳酸（PLA）载阿奇霉素复合微球（PIA-AZM-MS）,通过正交试验优化微球配方。在此基础上,加入适量的纳米Fe_3O_4颗粒制备了聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素复合微球（PLA／Fe_3O_4-AZM-MS）。对这两种微球的形态、粒径、平均载药量、体外释药特性等进行了研究。结果表明,两种载药微球呈规则球形,粒径分布较均匀;纳米Fe_3O_4的加入可提高载药微球的平均载药量,磁性微球的粒径更小;聚乳酸作为药物载体具有明显的药缓控释作用,而聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的药物缓释性更佳。     

聚乙二醇改性锰锌铁氧体纳米颗粒的制备及应用

实验以聚乙二醇-6000为改性剂,采用化学共沉淀法制备Mn_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4纳米颗粒。并以XRD、TEM、IR、TG-DSC及VSM对其结构、形貌和磁性能进行表征。实验结果表明,制备的锰锌铁氧体纳米颗粒呈球形,平均粒径为80 nm,饱和磁化强度达41 emu/g。探索了锰锌铁氧体纳米颗粒在给定交变磁场下的体外升温作用,结果表明可以通过控制电流强度和磁性流体的含量来实现磁性流体的控温。     

磁性Salen-Co催化剂的制备及其催化拆分环氧氯丙烷

采用化学共沉淀法合成了Fe_3O_4@SiO_2磁性粒子,将Salen-Co(Ⅲ)配合物包覆到Fe_3O_4@SiO_2粒子表面,制备了磁性Fe_3O_4@SiO_2@Salen-Co(Ⅲ)粒子,利用XRD,SEM,FTIR等分析手段对制备的Fe_3O_4@SiO_2@Salen-Co(Ⅲ)进行结构表征,并将其应用于水解拆分外消旋体环氧氯丙烷,考察了制备的磁性拆分剂重复使用效果。表征结果显示,采用上述方法成功制备了粒径均匀的磁性Fe_3O_4@SiO_2@Salen-Co(Ⅲ)粒子。实验结果表明,制备的磁性拆分剂对环氧氯丙烷拆分效果良好,水解拆分产物的平均对映体过量值为98.1%,平均产率达到48.3%,同时可以多次回收使用,是一种性能优良的磁性拆分剂。     

磁性Fe_3O_4/TiO_2复合颗粒的研制

以纳米Fe_3O_4为磁核,分别采用溶胶-凝胶法和氟钛酸铵还原的液相沉积法制备了高磁性核壳式结构的Fe_3O_4/TiO_2复合颗粒;利用X射线衍射、透射电子显微镜、磁滞回线对制备的复合颗粒进行了表征,并考察了复合颗粒的包覆完整性。表征结果显示,液相沉积法制备的复合颗粒能够将磁核完全包覆。进一步研究了液相沉积法的原料配比、加料方式对复合颗粒的磁性和完整包覆率的影响。实验结果表明,当Fe与Ti的摩尔比为1:0.8且氟钛酸铵溶液和硼酸溶液分4次流加时,制得了高磁性的Fe_3O_4/TjO_2复合颗粒,其完整包覆率为13.4%,饱和磁化强度为22.86 emu/g。     

新型核壳Pd/Fe_3O_4@C复合纳米材料的合成与表征

以Fe_3O_4为原料,在聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F 127)模板剂的作用下,合成了负载金属Pd的Pd/Fe_3O_4@C复合纳米材料并采用傅里叶转换红外线光谱仪(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附仪等对Pd/Fe_3O_4@C复合纳米材料进行了表征。结果表明,Pd纳米颗粒通过配位键的方式与载体Fe_3O_4牢固地连接在一起,并且球形的载体可以使Pd纳米颗粒更好地分散。     

磁性纳米负载钌催化剂的制备及其催化性能

以共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4,考察了制备条件对纳米Fe_3O_4结构的影响。最佳制备条件为:总铁盐浓度0.10～0.25 mol/L、n(Fe~(2+)):n(Fe~(3+)):n(OH~-)=1.5:2.0:12.0、反应温度30℃。以正硅酸乙酯及PVP-DB-171(聚乙烯吡咯烷酮-乙烯基三甲氧基硅烷)为改性剂合成了具有核壳结构的表面聚合物改性的磁性载体PVP-DB-171/SiO_2/Fe_3O_4,进一步制备了磁性负载纳米钌催化剂。分析表明,所得粒子的结构是以面心尖晶石结构Fe_3O_4为核,菲晶态SiO_2为壳,纳米钌高度分散在磁性载体的表面。该粒子能很好地分散在有机溶剂中,可用磁分离实现固液分离。以甲苯的液相催化加氢反应为模型,评价了磁性负载钌催化剂的催化性能。在100℃及4.0 MPa氢压条件下,催化剂的转化频率可达5 591,磁分离后,催化剂可循环使用。     

油基纳米Fe_3O_4磁性流体的稳定性和流变特性

采用一步法制备高稳定的油基 Fe_3O_4磁性流体。Fe_3O_4磁性纳米粒呈反尖晶石型、平均粒径为10～15nm。磁性流体的磁性强,磁化率为6.5×10~(-4),饱和磁化强度为21 emu/g。测定了磁性流体在重力场、磁场、以及高温下的稳定性,以及在外加磁场下的流变特性。结果表明该磁性流体具有良好的稳定性,其流变特性可以用 Herschel-Bulkley 模型描述。     

微波-磁性纳米Ni粉对稠油破乳效果的pH值响应性

通过瓶试法研究了不同pH值下有/无微波辐射时磁性纳米Ni粉对稠油水包油(O/W)型乳状液破乳效果的影响规律,在此基础上,结合油滴形貌和分布以及乳状液表观黏度揭示了微波-磁性纳米Ni粉破乳效果的pH值响应行为机理。结果表明：当pH值相同时,单纯磁性纳米Ni粉和微波-磁性纳米Ni粉作用下的乳状液的分水率都随着磁性纳米粒子浓度的增加先上升后下降;与此同时,磁性纳米Ni粉与微波具有协同破乳的作用,且随着pH值增大,微波与磁性纳米Ni粉的耦合作用先减弱后增强,在pH值为3时两者的耦合作用最强,该条件下乳状液的分水率在30 min时达到102.63%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征结果显示,磁性基质Fe_3O_4及TiO_2的引入有利于四方晶相ZrO_2(t)的稳定;ZrO_2晶体生长取向于ZrO_2(t)的(101)方向,(101)晶面间距为0.293 nm;M(o|¨)ssbauer谱中双峰的存在表明磁性基质Fe_3O_4的存在;在室温下磁性固体酸具有超顺磁性。以乙酸乙酯的合成为探针反应,考察了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的催化性能,实验结果表明,外加磁场使酯化反应的醋酸转化率提高到92%。     

Fe3O4磁性纳米粒子的助凝性能及机理分析

采用化学共沉淀法制备了Fe₃ O₄磁性纳米粒子,然后分别用聚乙二醇-6000（PEG-6000）、聚丙烯酰胺（PAM）、十二烷基硫酸钠(K12)、油酸钠（Sodium oleate）对其进行表面修饰。将它们用于处理模拟油田含油含聚污水,考察了不同表面改性、不同粒径、不同磁性的纳米粒子的除油性能;以胜利油田孤三联污水为研究对象,探讨了Fe₃O₄磁性纳米粒子的助凝性能。结果表明,粒径越小,磁性越强,除油效果越好,采用PEG改性后的磁性纳米粒子除油效果最好;Fe₃ O₄磁性纳米粒子与聚合氯化铝（PAC）、阴离子聚丙烯酰胺（APAM）复配使用时,除油率达95.4%,悬浮物去除率达90.7%,与复配前相比,除油率提高13.7%,悬浮物含量降低31.5%,絮体沉降速率快。Fe₃O₄磁性纳米粒子的絮凝机理包括吸附、磁絮凝、破乳作用,其与PAC、APAM具有协同作用。     

纳米SiO2改性稠油高效破乳剂的研制及应用

针对稠油脱水困难的问题,利用纳米SiO2的表面效应对现有常规聚醚破乳剂进行改性,采用表面接枝聚合法合成了纳米SiO2改性破乳剂。纳米SiO2具有粒径小、比表面积大的特性,通过对其进行表面改性处理,消除了纳米SiO2团聚现象,然后将其与常规聚醚破乳剂进行表面接枝聚合,合成了稠油高效破乳剂。室内评价结果和孤东四号聚合站的现场应用结果表明,纳米SiO2改性破乳剂比常规破乳剂破乳脱水效果好,不但破乳脱水速度快,而且脱出水清,脱水性能提高20%。     

种子溶胀聚合制备单分散聚苯乙烯磁性微球

以无皂乳液聚合法制备的粒径约为500 nm的聚苯乙烯(PS)微球为种子,在苯乙烯分散的Fe_3O_4磁性溶胶存在下,通过种子溶胀法制备了单分散PS磁性微球。通过SEM,TEM,XRD,TG等表征手段研究了PS磁性微球的形貌、粒径、组成及其热稳定性,并采用振动样品磁强计测定了PS磁性微球的磁响应性。研究结果表明,PS磁性微球的平均粒径约为900 nm,具有良好的均一性、单分散性、热稳定性和超顺磁性,室温下没有发现剩磁和磁矫顽力,饱和磁化强度约为12 emu/g,可通过外加磁场有效分离,具有优异的磁响应性。     

CNTs/Fe3O4磁性破乳剂的制备及性能研究

为了实现破乳剂的绿色环保可回收,选择将功能化后的碳纳米管(CNTs)和四氧化三铁(Fe₃O₄)进行复合,通过溶剂热法制备磁性破乳剂CNTs/Fe₃O₄,并用XRD、FT-IR及SEM对破乳剂的结构进行了表征,研究了CNTs/Fe₃O₄磁性破乳剂对水包油型乳液的破乳性能,并探究其达到最佳破乳性能的条件及回收性能。研究结果表明：通过溶剂热法将Fe₃O₄和CNTs成功复合在一起,制备的磁性破乳剂CNTs/Fe₃O₄分散性明显增强。当破乳温度为65℃、破乳剂加量为600 mg/L、破乳时间为90 min、pH值为6时的破乳效果最佳,处理后含油废水的透光率可高达96.03%,水中含油量为0.017 g/L。CNTs/Fe₃O₄在循环利用4次时的破乳效果显著,透光率仍然可达91.43%。     

生物表面活性剂稳定的纳米铁溶胶的制备与破乳性能评价

针对油田污水破乳过程中物理和化学破乳剂昂贵和污染的问题,宜研究合成绿色环保的新型破乳剂。将 产糖脂类生物表面活性剂T菌株微生物在培养基中好氧培养6 d,取发酵离心上清液与水混合,分别制得不同体 积比的离心上清液。以上清液作为溶剂,采用溶胶-凝胶与溶剂热法相结合的方法制备生物表面活性剂（BS）稳 定的纳米铁溶胶。通过扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱分析仪、激光粒度仪、Zeta 电位仪等对BS稳定的纳米 铁溶胶进行了表征,研究影响其形貌、尺寸、物相、官能团、溶胶稳定性和粒径分布等的因素。考察了合成的纳米 铁溶胶对涠洲岛上岸油水混合物配制的含油污水乳液的破乳性能。结果表明,当上清液体积分数为80%和 100%时,可分别合成200 nm左右和40～200 nm粒径的铁颗粒。20%上清液作溶剂时制备的铁溶胶的Zeta 电位 电负性最强,胶体稳定性最高。当上清液体积分数为60%时,纳米铁溶胶产物的破乳效果最优,低温下能对十二 烷基硫酸钠形成的水包油乳液产生良好的破乳效果,静置24 h 后的脱水率达到78%,对南海终端现场污水的破 乳效果明显。建议今后将生物代谢物与化学药剂有机结合,制备对环境友好的复合纳米破乳剂,同时研究其重 复使用等问题。     

强磁性纳米固体催化剂NiFe2O4、CoFe2O4磁性强度测定的新方法

研究了加入稀释剂测定磁性纳米固体催化剂磁性强度的新方法.该方法不同于传统的Gouy法.用该方法测定了研制的NiFe2O4、CoFe2O4分别在不同的温度焙烧后得到的不同粒径纳米强磁性固体催化剂的磁性强度,探讨了纳米固体催化剂粒径与磁性强度的变化规律.结果表明这些催化剂具有较小的粒径、较高的磁性及催化活性,利用磁性强度可对催化剂进行外磁场分离和回收.     

纳米二硫化钼在菜子油中的摩擦学行为

对纳米MoS_2在菜子油中的摩擦学行为和抗磨减摩机理进行了研究。将纳米MoS_2用高碱值合成磺酸钙(T106)稳定地分散于菜子油中,并用四球机考察了菜子油的磨斑直径和摩擦因数。纳米MoS2的添加量在0%~1.0%范围内,菜子油的磨斑直径和摩擦因数均随着纳米MoS_2的增加而降低,当纳米MoS_2的添加量为1.0%时,菜子油的磨斑直径下降了7.8%。用扫描电子显微镜(SEM),能量色散谱(EDS)和x射线光电子能谱(XPS)对磨斑表面形貌和典型元素的化学状态进行了分析,发现磨斑表面有Fe_2O_3,FeSO_4和MoO_3。在摩擦的作用下,纳米MoS2在摩擦区域发生了化学反应,生成了含Fe_2O_3,FeSO_4和MoO_3的化学膜,该化学膜具有抗磨减摩特性,提高了菜子油的抗磨减摩性能。