粗铜中铂的测定——试金富集—原子吸收法测定

本文介绍了以试金富集分离、原子吸收法测定粗铜中铂的方法，本方法简单、速度快精度高，适用性广，测定范围０．１－３００ｇ／ｔ。     

火试金法测定粗铜中金和钯

研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响及铅扣中铜、氧化铅和硅酸度 (K)三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金 ,连续测定样品中的金和钯量。方法准确 ,精密度高     

粗铜中金的测定—泡沫吸附AAS法

以三正辛胺—泡沫塑料—王水体系富集金的分析方法已有报导,已应用于矿石中金的分析,但对于粗铜中金的测定还未报导过。 粗铜中金的分析,多数单位采用火试金法或直接原子吸收法。火试金法流程长(6～7小时),操作复杂,能源及材料消耗大,分析一个样品需5元以上,而直接原子吸收法中铜的浓度大于仪器规定使用范围(超过30mg/ml),因此易堵塞喷头,影响分析结果。     

粗铜中金银分析的补正方法

本文提出了测定基体组分中痕量金银的方法；根据粗铜中金银品位，把它刊分为若干档次，并对每一档次进行多次独立试验－－在定量基体中加入相应的纯金、纯银，测定其回怍率。本文综合了大量的试验数据，绘制了补正曲线，并导出了补正公式。     

粗铜中金银分析的补正方法

本文介绍了包铜灰吹法测定粗铜中金和银的补正方法，首次测定出基体组分（电铜和电铜）中的微量金银；再把粗铜中金银品位分为若干档次，对每一档次分别进行多次独立试验－－在定量基体（２０ｇ电铜和２０ｇ铅皮）中加入相应的纯金、纯银量，按试验方法分别测定其金银回收率。本文综合了大量的试验数据，绘制出了金银补正的曲线，并导出了补正公式，这对于粗铜中金银分析大有裨益。     

火试金ICP-AES同时测定熔剂金矿中的金、银、铂、钯量

文章确立了熔剂金矿经火试金富集,利用ICP—AES法同时测定金、银、铂、钯量的分析方法。确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg／L,回收率为97．05％-104．63％,RSD为1．96％-4．36％。实际应用中获得满意结果。     

硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中微量铜

采用硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中的铜含量。讨论了原油的灰化、溶液的酸度、掩蔽剂与指示剂的选择等适宜的实验条件及对测定的影响。通过计算溶液中被滴定全部离子与滴定除铜外其他离子消耗EDTA的差值计算铜含量。方法用于原油中铜的测定,相对标准偏差(n=6)为1.79%,结果同国家标准方法(AAS法)的测定结果相一致,加标回收率在97.2%~100.5%之间。t检验合格。     

铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂

建立铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中铂的方法,样品采用铅试金富集法进行处理,通过选择合适的称样量、硅酸度及灰吹条件等,实现铂的有效富集分离,且无需二次试金补正,在5%盐酸介质中采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂。该方法测定铂的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,加入标准物质回收率大于97%,方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于含铜物料中铂的测定。     

难溶氧化铂中铂的测定

研究了将难溶氧化铂通过水合肼还原成海绵铂,用王水溶解海绵铂,采用氯化铵沉淀法测定铂,从而建立了难溶氧化铂中铂含量的测定方法。对还原剂的选择、还原温度、还原酸度、还原后沉淀过滤洗涤方式及共存元素的干扰等条件进行了一系列实验,解决了难溶氧化铂中铂测定的难题。该方法易于操作,准确度高。将该方法应用于5个不同品位难溶氧化铂样品中铂的测定,相对标准偏差（RSD）为0．10％～0．30％（n=9）。采用该方法测定基准物质氧化铂（PtO2·H2O）中的铂含量,测定值和标准值相符合,从而证明该方法的可行性和可靠性。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定粗铜吹炼炉渣中12种组分

粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法。通过试验确定分析条件为:磨样时间60s,粒度180目(84μm);压样压力25t;保压时间25s;工作电压电流60kV、50mA。为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求。对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%。对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求。     

碘量法测定铜精矿中的铜

国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单,对设备要求不高,应用广泛。实验对测定过程中的细节操作进行了考察,包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。在实验确定的最佳条件下,该方法测定结果的平均偏差为0. 002%,相对标准偏差为0. 166%,准确度和精密度良好。     

萘相分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,采用萘相分光光度法测定原油中微量铜,并考察了样品灰化和测定条件。在650℃将样品灰化4.5 h以上,用HNO3溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在650 nm波长处的表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.moL-1.cm-1,25 mL溶液中其线性范围为0~8μg。原油测定结果的相对标准偏差为1.90%,回收率为99.83%。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸(1+7)溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水(1+1)溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸(1+1)沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明:在沉淀过程中不断搅拌可消除氯化银沉淀对铂和钯吸附的影响,同时溶液中的金对测定不产生干扰。方法用于铜浸出渣实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.6%～9.7%,加标回收率为94%～104%。将方法应用于铜浸出渣管理样中铂和钯的测定,测定值和参考值吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铟中铊

粗铟样品中低含量铊的测定一般采用国家标准分析法 :甲基绿 -乙酸异戊酯萃取分光光度法。该方法操作繁冗 ,流程长 ,且有挥发性的有机溶剂乙酸异戊酯 ,危害分析人员健康。本文用原子吸收光谱法直接测定粗铟中低含量铊 ,测定结果与国家标准法一致 ,且操作简单、快速、选择性好 ,不使用有机试剂 ,改善了工作环境 ,节省了试剂。1　实验部分1 1　仪器和试剂WFX - 1C型原子吸收分光光度计。硝酸 (优级纯 ) :1 + 1 ;铊标准储备溶液 :1mg/mL ,称取 1 30 34g于1 0 5℃烘干的硝酸亚铊 (TlNO3,优级纯 )于 2 5 0mL烧杯中 ,加 1 5 0mL水溶解 ,移入 …     

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。