中国石化无锡石油地质研究所实验地质技术之氩离子抛光分析技术

<正>中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所通过引进国外先进的氩离子抛光仪,并结合扫描电镜对样品表面的微观特征进行观察,实现了对泥页岩中纳米级别孔隙特征的分析。氩离子抛光是一种样品前处理技术,其目的是利用离子束对样品表面进行削平抛光处     

扫描电镜分析参数对定量评价页岩微观孔隙的影响

以四川盆地龙马溪组富有机质页岩为研究对象，基于氩离子束抛光结合扫描电镜表征技术，研究不同扫描电镜分析参数下页岩微观孔隙结构，并通过“最佳阈值法”提取相同视域下的孔隙定量信息来探讨改变电镜分析参数对定量评价页岩微观孔隙的影响。结果表明，电镜分析参数中电子束流和加速电压对孔隙定量信息提取的准确性影响较大；束流超过170 PA时，电压调整的越高提取出的大孔面积反而越小；电压超过15 kV时，束流较低，孔隙提取的反而更完整；当束流低于86 PA时，扫描时间越长孔隙提取的越完整，而当束流超过86 PA时，扫描时间对孔隙提取的影响不大；亮度与对比度值过低或过高都对孔隙提取不利，而当其值分别为47.5和85时孔隙提取的最完整。最终结果表明电镜分析参数对提取有机质孔隙的影响较大，且选择合适的参数可显著提高页岩微观孔隙定量数据提取的准确性，从而得到更加真实的页岩微观孔隙结构信息。     

页岩纳米孔隙的结构量化表征——以川东南地区五峰组为例

为探究页岩纳米孔隙结构量化的新方法,以川东南地区五峰组页岩储层样品为例,通过氩离子抛光-场发射扫描电镜技术获取高分辨率纳米尺度孔隙图像,运用Adobe Photoshop,Adobe Illustrator,Image J等软件进行纳米尺度孔隙图像的数值化处理,并提取纳米孔隙的发育特征与结构参数。结果表明：五峰组页岩储层样品主要发育4种类型的纳米孔隙,分别为有机质孔隙、矿物粒内结构孔隙、矿物粒内溶蚀孔隙以及微裂隙等,其中有机质孔隙最为发育;通过图像信息提取,获取每个孔隙的形状因子、圆度、伸长率、偏心率、熵值等量化参数,并基于对孔隙不同参数的交会图综合表征,提出一种对页岩不同类型孔隙进行量化表征的方法。对纳米孔隙精细量化的研究,可以为相关研究提供参考,为孔隙结构表征及优质页岩储层发育机理研究提供新思路、新方法。     

五峰组—龙马溪组页岩储层纳米孔隙结构分类量化表征——以巫溪地区WX-1井为例

由于页岩储层孔隙结构复杂,发育尺度处于纳米量级,为了实现孔隙结构的精细表征,以巫溪地区WX-1井五峰组—龙马溪组页岩储层不同层段的代表性页岩样品为例,通过对代表性页岩储层样品的氩离子抛光-场发射扫描电镜观测以及基于ImageJ软件的定性-定量表征分析,获取高精度纳米孔隙图像,进行针对性的孔隙结构表征。结果表明,页岩储层孔隙类型以有机质孔隙、矿物颗粒间纳米孔、矿物粒内孔隙及微裂缝为主,孔隙结构复杂;不同层段页岩储层孔隙发育程度存在显著差异,有机质热演化成因孔隙发育数量占比最高(约为64.90%),孔隙直径发育为5～350 nm;矿物周缘孔隙统计数量次之,平均孔径超过100 nm;矿物粒内孔隙与微裂隙统计数量占比较少;不同层段孔隙发育比例及结构特征差异显著。通过页岩储层纳米孔隙图像处理(Image Processing)以及量化统计分析,可以实现对不同页岩储层层段微观储集空间差异的量化表征以及对不同类型孔隙的专门表征,为丰富储层孔隙评价方法体系提供参考。     

川东北地区下侏罗统自流井组陆相页岩储层孔隙结构特征

页岩的孔隙结构对页岩气的成藏和富集有着重要的影响.通过对川东北地区下侏罗统自流井组样品的薄片观察、氩离子抛光扫描电子显微镜分析、物性测试、压汞—N2吸附联合、X衍射全岩分析以及X衍射黏土矿物分析,对该区陆相页岩储层的孔隙结构特征进行了研究.(1)川东北地区自流井组陆相页岩的孔隙形态以平行板状孔和狭缝状孔为主,也发育墨水...     

基于扫描电镜和X射线能谱的页岩矿物分析方法

页岩气系统主要由富含黏土矿物的致密泥页岩组成,自生自储是其显著特征。采用高分辨率扫描电镜分析页岩微观孔隙结构及矿物成分时,基于样品制备的需要,在镜下观察时必须进行样品表面的氩离子抛光。氩离子抛光给扫描电镜带来了更好的图像效果,但由于破坏了矿物的自生形态而加大了镜下矿物识别的难度。为了更加直观地识别和分析页岩矿物组成,基于双束扫描电镜和X射线能谱的分析结果,总结出抛光后页岩样品中各类主要矿物的扫描电镜图像和能谱特征,并且建立了相应的图版。应用该图版可以对页岩中的矿物组成进行定性和定量的分析。定性识别结果与能谱面扫描结果较为一致;借助软件进行矿物分割提取后计算的矿物组分含量与X射线衍射实验结果有较大误差,基于图像分析的矿物定量计算方法还需进一步优化。     

中上扬子地区下寒武统页岩气储层特征及勘探方向

为查明中国南方古老层系页岩储层孔隙特征及其影响因素,以中上扬子地区下寒武统页岩为例,采用岩石薄片、压汞-氮气吸附联合测定、氩离子抛光-扫描电镜、聚焦离子束扫描电镜和全岩X衍射等多种技术方法,系统开展页岩孔隙结构、类型及其影响因素研究;并基于页岩储层特征及页岩气形成地质条件,提出了下寒武统页岩气勘探方向。研究认为,下寒武统主要发育棚内拉张槽型、陆架边缘斜坡型及台地前缘斜坡型3种沉积成因类型富有机质页岩。棚内拉张槽型富有机质页岩孔隙以粒间孔和粘土矿物层间孔为主,其次为有机质孔;台地前缘斜坡型富有机质页岩主要以有机质孔和方解石粒内溶蚀孔为主;而陆架边缘斜坡型富有机质页岩以有机质孔为主,无机矿物质孔不发育。整体而言,下寒武统页岩孔隙发育受页岩矿物组成、有机质丰度、热演化程度及保存条件等多种因素控制。结合页岩气保存条件和探井油气发现等相关分析,建议下寒武统页岩气勘探在四川盆地内部应关注棚内拉张槽型页岩分布区,尤其是筇竹寺组上部的富有机质页岩段;而在四川盆地外部,应关注热演化程度适中、保存条件相对较好的台地前缘斜坡型和陆架边缘斜坡型页岩分布区。     

风化作用对页岩孔隙的改造作用——以湘北地区下寒武统牛蹄塘组为例

对新区域、新层系页岩气的勘探需要使用露头样品开展储层评价,但基于风化后露头样品的孔隙结构去评价地下页岩的孔隙系统则存在着不确定性,并且目前对于风化作用是如何改造页岩孔隙的机理认识也尚不清楚。为了明确风化作用对黑色页岩孔隙的影响,选取湘北地区下寒武统牛蹄塘组不同风化程度的露头样品与井下岩心样品,应用氩离子抛光、场发射扫描电镜以及气体吸附技术开展孔隙综合表征与对比分析,进而探讨风化作用对黑色页岩孔隙的改造作用。研究结果表明:①露头页岩的碳酸盐矿物/长石溶蚀孔、黄铁矿晶间孔、有机质孔以及矿物基质裂缝较地下页岩更为发育;②随着风化程度的增高,页岩孔隙度增大,比表面积先减后升;③页岩岩石矿物风化作用具有先后顺序,不稳定矿物溶蚀与黄铁矿氧化最先发生,随后有机质被氧化,最后为基质矿物的松散破碎;④页岩风化程度可分为微、中、高3级,微风化页岩的次生孔隙主要来源于碳酸盐矿物与长石的溶蚀以及黄铁矿的氧化,孔隙度最高可达12%,中等风化页岩有机质大量被氧化,孔隙度可达30%,高风化页岩主要发生黏土等基质矿物的松散化,微裂缝逐渐发育直至岩石破碎。结论认为,该研究成果有助于推动露头研究在页岩气储层评价中的应用,可以为页岩气新区域、新层系的勘探提供帮助。     

构造变形作用下页岩孔裂隙结构演化特征及其模式——以四川盆地及其周缘下古生界海相页岩为例

构造应力能够使页岩发生变形或破坏,从而不同程度地影响页岩的宏微观结构.采用川东南下志留统龙马溪组和川东北下寒武统鲁家坪组海相页岩样品,运用聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)、气体吸附和压汞法等手段,分析了构造类型和变形机制对页岩孔裂隙结构的改造和控制作用.结果表明:单斜岩层页岩中以有机质孔隙结构为主,而褶皱或断层等强...     

下扬子地区二叠系页岩有机质孔隙发育特征及其影响因素

利用高分辨率成像技术实现不同类型页岩孔隙结构的定性描述和定量表征是页岩储层评价研究的重要课题之一。为此,选取下扬子地区二叠系大隆组和孤峰组2套页岩作为研究对象,首先采用氩离子抛光—扫描电镜技术对其有机质孔隙结构进行了系统的观察,再结合三维重构数据和Image J软件对有机质孔隙结构参数进行了统计与分析,最后探讨了影响有机质孔隙发育的主要因素。结果表明:(1)该区页岩有机质孔隙可划分为有机质粒内孔、有机质边缘收缩缝、有机质内部微裂隙3种类型,不同的有机质其孔径、孔隙数量、面孔率、有机质孔隙度等孔隙结构参数存在着较大的差异;(2)不同的有机质孔隙类型是随着有机质热演化作用推进阶段的不同而形成的,伴随着有机质生烃演化过程的进行,有机质粒内孔持续发育,并逐渐形成有机质边缘收缩缝,高演化条件下在有机质局部(特别是镜质体组分)还会产生有机质内部微裂隙;(3)该区页岩有机质孔隙发育非均质性的内因主要受控于有机碳含量、有机质热演化程度、有机质显微组分以及黏土矿物含量等因素,而外因则主要受控于异常压力。     

四川盆地焦石坝地区页岩裂缝发育主控因素及对产能的影响

以涪陵页岩气田焦石坝地区五峰组-龙马溪组页岩为研究对象,通过岩心观察、FMI测井解释和氩离子抛光扫描电镜等手段,对页岩裂缝发育的主要控制因素及其对产能的影响进行分析。研究发现,焦石坝地区五峰组-龙马溪组页岩发育微观裂缝（解理缝、晶间缝和贴粒缝）和宏观裂缝（高角度缝——斜交缝和垂直缝、水平缝——页理缝和层间滑动缝）。这两类裂缝的发育程度明显受到岩层的力学性质、页岩气层异常高压、距主滑脱面的距离、斑脱岩的发育程度以及构造作用的控制,其中微观裂缝和水平裂缝在五峰组和龙马溪组底部最为发育,而高角度缝在远离断裂带的构造稳定区主要发育在五峰组,在靠近断裂带页岩气层均有发育。天然裂缝在纵横向上发育程度的差异控制了页岩气单井产量,主要体现在：①影响了页岩气富集,微裂缝和水平裂缝在远离焦石坝构造周边断裂的稳定区总体表现出积极的贡献,而开启性高角度缝,易于形成页岩气逸散通道,造成页岩气藏丰度降低、实测地层压力略有偏低;②影响了后期人工体积改造的有效性,开启性高角度缝的发育不仅会造成钻井液漏失量大,同时也不利于后期压裂改造形成缝网,使人工体积改造有效性降低。     

川东南彭水地区龙马溪组页岩孔隙结构特征

以单井分析评价为基础,运用氩离子抛光—扫描电镜对川东南彭水地区龙马溪组页岩的孔隙类型进行研究,将研究区层段页岩孔隙分为六大类(包括微裂缝、粒间孔、晶间孔、粒内孔、有机质孔隙和生物化石内孔隙);孔径大小及分布用液氮吸附法及高压压汞法测定,并对两种方法测得的孔径分布结果进行归一化,得到了目的层段页岩孔径的连续分布情况:2~10nm范围内的介孔最为发育。对脆性矿物含量、黏土矿物含量、有机质丰度和类型、成岩作用以及保存条件等5类影响研究区龙马溪组页岩孔隙结构的因素进行了探讨,分析结果显示有机质丰度为彭水地区龙马溪组页岩孔隙结构的主导内在因素。     

页岩气井旋转式井壁取心器爬行机构设计与优化

为了解决页岩气井旋转式井壁取心器不能靠自重下至取心位置的问题,分析了取心器的工作要求,确定了取心器在水平井中所受阻力,设计了一种由行星齿轮、锥齿轮组合传动的旋转式井壁取心器爬行机构.建立了爬行轮正压力与各参数的函数关系、支撑臂伸出速度与各参数的函数关系;以支撑臂伸出速度和支撑臂推靠力为多目标优化函数,利用正交试验分析方...     

脉冲射流动力机构的结构设计和数值模拟

现有文献针对脉冲射流动力机构脉冲特性控制的研究尚存不足,为此,以典型的叶片驱动盘阀式脉冲射流发生机构为研究对象,采用数值计算方法,从排量、叶轮内径、叶片个数、叶片型线安放角和阻力扭矩5个方面对动力机构的速度场、压力场、转速及压耗进行分析,揭示动力机构结构参数对最终脉冲特性的影响规律.模拟结果显示:内径与安放角对转速影响...     

套损井修井磨铣参数优化

中原油田在套损井磨铣过程中由于管柱组合、施工参数选择不当,常发生套管开窗事故。在对套管开窗事故因素进行分析的基础上,应用有限元方法,对施工参数与磨鞋横向位移的关系进行了分析,并从磨铣压力和磨铣钻速两方面对磨铣参数进行了优化。研究认为,通过确定最优钻压和转速的范围,可以减小磨鞋的横向位移值,进而达到在磨铣过程中降低磨鞋偏磨套管风险的目的。现场应用表明,优化结果对现场施工具有重要的指导意义,施工效果良好。     

提高四川盆地页岩气开发效益的工程方案

四川盆地川南地区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组海相页岩是该区页岩气开发的目的层,甜点主力气层为龙马溪组龙_1~1小层,其上的龙一_1~3—龙一_2非主力气层因水平井压裂裂缝缝高延伸受限未能得到充分的改造,采用新井开发又不经济,导致大量页岩气资源(约占总储量的2/3)无法动用。为此,提出了"生产套管合理封固+套管切割+高效段铣+常规侧钻钻完井与压裂"的方案,并分析了关键技术的可行性和方案的经济性。研究结果表明:①确定合理封固段长度,配套井口安全阀、井下环空封隔装置等,确保满足后续压裂和生产要求,新井生产套管水泥返至技术套管内合适位置即可;②机械式套管切割技术成熟,较之于常规技术,高效段铣的段铣效率、工具寿命均提高2倍以上;③高效低成本井筒处理和常规侧钻钻完井与压裂技术,可支撑方案目标的实现;④较之于钻新井,该方案可节省建井成本30%左右,非主力气层预计单井测试日产气5.2×10~4m~3,10年累计产气0.49×10~8m~3,经济性良好。结论认为,该方案为页岩气非主力气层经济有效开发提供了一条新思路,有助于实现我国页岩气快速上产和长期稳产。     

页岩储层孔隙类型控制因素研究——以川东焦石坝地区龙马溪组为例

为了明确页岩不同岩相类型中孔隙类型的构成和垂向分布特征,选取川东龙马溪组7个页岩样品,进行氩离子抛光扫描电镜成像,对其孔隙类型进行定量分析。考虑到页岩的非均质性,每个样品选取5个区域,每个区域由100张放大倍数为14 000倍的SEM照片拼接组成（10 μm×10 μm）,对每张SEM照片进行2000计点法统计各类型孔隙的面孔率,最后归纳得出每个样品中不同类型孔隙的平均百分含量。研究区可观察到3大类孔隙:粒间孔、粒内孔和有机质孔,不同岩相类型中各类型孔隙占比不同,龙马溪组自上而下页岩岩相类型变化趋势为黏土质页岩—粉砂质页岩—硅质页岩,随着黏土矿物含量逐渐减少,有机质含量和石英含量逐渐增加,其主要孔隙类型由粒内孔转变为有机质孔。脆性矿物含量对以粒缘孔为主的粒间孔数量起着控制作用;黏土矿物含量控制以片间孔为主的粒内孔发育程度;有机碳和自生石英含量决定着有机质孔的数量。龙马溪组下段的硅质页岩是页岩气最有利储层。      

轴向涡流分离器工作机理及机筒最佳锥角研究

为了研究轴向涡流分离器的结构和分离机理,促进该技术在国内的推广应用,采用涡动力学对轴向涡流分离器机筒内液体的流动情况进行研究,分析了不同转速、分流比下机筒锥角对切向速度和分离效率的影响。分别采用非结构网格和结构网格对轴向涡流分离器物理模型进行网格划分,取模型网格数量为140万个。模拟结果表明,当机筒锥角为10°时,机筒内液体的涡流半径最小而平均切向速度最大;安装有10°锥角机筒的轴向涡流分离器最佳转毂转速范围是3 100～4 300 r/min,在此转速范围内运行时分离器分离效率可达90%以上。