聚乳酸/羟基磷灰石微球的合成与性能

以生物可降解高分子材料聚乳酸(PLA)为载体,羟基磷灰石(HA)为核心材料,采用溶剂蒸发法制备了聚乳酸/羟基磷灰石(PLA/HA)微球。在可确定因素固定下来后,在保证成球质量的基础上,分别通过调节乳化剂浓度和其它因素在一定范围内控制微球的平均粒径。通过正交实验摸索出制得粒径大小为200μm左右PLA/HA微球的最佳工艺方案:搅拌速度为500r.min-1,PLA浓度为0.08g.mL-1,PVA浓度为0.006g.mL-1,HA添加量为0.10g。扫描电镜(SEM)表明微球外观基本光滑圆整,但表面有少许小孔和凹槽;观察了PLA/HA微球在生理盐水中的降解行为,发现其降解速率低于纯聚乳酸;通过对微球释药率的研究发现其具有良好的缓释性能。     

PLA/磷酸三钙复合材料的力学性能和流变性能研究

采用共混的方法制备了聚乳酸/磷酸三钙(PLA/TCP)复合材料,研究了TCP用量对PLA/TCP复合材料力学性能和流变性能的影响。结果表明:随着TCP用量的增加,PLA/TCP复合材料的断裂强度和断裂伸长率均先增加后减小;PLA/TCP复合材料的表观黏度(η_a)随着剪切速率的增加和温度的升高逐渐减小,η_a随着TCP用量的增加先增大后减小;共混体系的非牛顿指数(n)随着温度的升高而升高,n随着TCP用量的增加先增大后减小;复合材料熔体的黏流活化能(ΔE_η)随剪切速率的增加而降低,ΔE_η随着TCP用量的增加而先减小后增大。     

聚乳酸微球的制备工艺研究

以聚乳酸为基础材料,选择聚乙烯醇为乳化剂,采用O/W乳化-溶剂挥发法制备形态较好的聚乳酸微球.在可确定因素固定下来后,在保证成球质量的基础上,分别通过调节乳化剂的浓度和其它因素在一定范围内来控制微球的平均粒径.单因素实验结果表明,PLA浓度、乳化剂浓度、搅拌速度、滴加速度对微球性能影响显著.通过正交实验得出制备粒径大小为100 μm左右聚乳酸微球的最佳工艺方案为:搅拌速度600 r·min-1,PLA浓度9%(g·mL-1),PVA浓度0.5%(g·mL-1),滴加速度1.5 mL·min-1.     

聚乳酸微球的制备及应用

以聚乳酸(PLA)为基体材料,选择聚乙烯醇(PVAL)为乳化剂.采用乳化-溶剂挥发法制备形态较好的PLA微球.在固定可确定因素、保证成球质量的基础上,分别通过调节乳化剂的浓度和其它因素在一定范围内来控制微球的平均粒径.实验结果表明,PLA浓度、乳化剂浓度、搅拌速度、滴加速度4个因素时微球性能影响显著.通过正交实验摸索出制得粒径约为100 μm的PLA微球的最佳工艺方案:搅拌速度为600 r/min,PLA浓度为0.09g/mL,PVAL浓度为0.005 g/mL,滴加速度为1.5 mL/min.这为下一步将此工艺应用于载药微球的研究奠定了基础.     

磷酸三钙合成工艺过程的研究

研究了用湿法合成磷酸三钙的工艺过程,并对Ca/p比、细度、合成温度、保温时间、磷酸浓度、磷酸加入速率、搅拌方式对合成的影响进行了对比研究。试验结果表明:合成磷酸钙应控制Ca/P比为1.60,细度需过200目筛,合成温度1050℃,保温时间25min,磷酸浓度0.3mol/L,加入速率4min/100ml,匀速搅拌。     

纳米β-磷酸三钙在聚乳酸复合材料中的分散研究

采用化学合成方法制备β 磷酸三钙(β TCP),通过研磨获得纳米级粒子。采用机械搅拌混合、超声振荡混合、分散剂研磨后超声混合等3种方法,将纳米β TCP与聚乳酸混合制得复合材料,用扫描电镜观察。结果表明:用一缩二乙二醇作分散剂研磨后,再经超声混合,可以使纳米粒子在复合材料中分散均匀,纳米β TCP与聚乳酸基体之间结合良好,粒子大小仅为300nm左右。     

酚醛树脂的合成条件对酚醛树脂/丙烯酰胺微球性能的影响

以过硫酸钾为引发剂,用反相悬浮法合成新型耐高温酚醛树脂/丙烯酰胺微球。在保证微球耐温性能和溶胀性能的基础上,讨论酚醛树脂的合成条件对于微球性能的影响。结果表明,酚醛树脂的最佳工艺条件为苯酚/甲醛比1∶3,催化剂的质量为苯酚与甲醛总和的5%,反应温度75℃,反应时间为4 h。合成出的酚醛树脂,聚合度1~7,分子量183~1 001,是多羟甲基水溶性的聚合物。由此合成出来的酚醛树脂/丙烯酰胺微球在140℃下,能够稳定存在17 d,溶胀比2.72,微球收率在95%以上。     

酚醛树脂的合成条件对酚醛树脂/丙烯酰胺微球性能的影响

以过硫酸钾为引发剂,用反相悬浮法合成新型耐高温酚醛树脂/丙烯酰胺微球。在保证微球耐温性能和溶胀性能的基础上,讨论酚醛树脂的合成条件对于微球性能的影响。结果表明,酚醛树脂的最佳工艺条件为苯酚/甲醛比1∶3,催化剂的质量为苯酚与甲醛总和的5%,反应温度75℃,反应时间为4 h。合成出的酚醛树脂,聚合度1⁷,分子量1837,分子量183¹ 001,是多羟甲基水溶性的聚合物。由此合成出来的酚醛树脂/丙烯酰胺微球在140℃下,能够稳定存在17 d,溶胀比2.72,微球收率在95%以上。     

聚乳酸微球的制备

以L-乳酸为原料,锡粒为催化剂,实现了丙交酯的开环聚合反应,红外光谱结果表明,合成了分子量可控的聚乳酸。以二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为表面活性剂,制备了聚乳酸微球,研究了聚乙烯醇浓度对聚乳酸微球的影响。结果表明,当聚乙烯醇浓度增加时,微球半径变小,但粒径分布均匀度下降,聚乙烯醇浓度为1%时,聚乳酸成球效果较好。     

硝苯地平聚乳酸缓释微球的制备

采用溶剂蒸发法,以聚乳酸为载体、二氯甲烷为溶剂、聚乙烯醇为分散剂制备了具有缓释功能的硝苯地平微球。研究结果表明微球粒径随搅拌速度的提高而减小;当聚乳酸用量一定时,溶剂体积增大,微球的粒径减小。扫描电子显微镜观察微球的外观为一光滑的圆球,平均粒径为18.9μm。释放研究表明载药微球具有控释功能,释放时间长达50h。     

聚乳酸/碳纤维复合材料的制备及性能研究

以双螺杆挤出机制备出的短碳纤维为增韧材料,以聚乳酸为基体,制备出一种新型的聚乳酸/碳纤维复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱、力学性能测试等手段,考察碳纤维含量对复合材料性能的影响。结果表明:加入碳纤维后,改变了复合材料的力学性能及耐热性,耐热性随短碳纤维含量的增大而提高,冲击强度呈现先增大后减小的趋势,碳纤维含量为5wt%左右时,复合材料的综合性能最佳。     

聚乳酸/聚乙醇酸可生物降解微球的制备及其对RNP的佐剂作用

目的　制备包裹狂犬病毒核衣壳 (RNP)的PLA/PLG可生物降解微球 ,并观察其对RNP的佐剂作用。方法　以蛋白载量、包裹率、微球形态及粒径分布作为评价微球质量的指标 ,通过变换制备条件 ,获取质量较好的微球 ;观察三种不同聚合物材料制成的RNP微球在体外 37℃条件下的水解和释放 ;比较不同微球免疫效果。结果　PLA/PLG微球作为RNP载体 ,单剂接种诱生实验动物的抗NP抗体与AL(OH) 3 佐剂两次接种的滴度接近 ,但明显好于不加佐剂的对照组。结论　PLA/PLG微球对RNP具有良好的佐剂作用。     

酚醛树脂辅助合成SiO2/TiO2介孔复合微球及其光催化

利用Stber法合成的纳米SiO2为前体,在酚醛树脂和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助下制备SiO2/TiO2介孔复合微球,并利用XRD、SEM、EDS、BET、BJH以及FTIR对材料的晶型、形貌以及结构进行了表征,以罗丹明B为目标降解物评价样品的光催化性能。结果表明,SiO2/TiO2介孔复合微球是由TiO2和SiO2组成,直径约300 nm,TiO2以纳米薄层方式均匀地沉积在SiO2表面,界面之间存在Si—O—Ti键;SiO2/TiO2介孔复合微球的比表面积为92.3 m2/g,较P25提高了约3倍。光催化评价表明,SiO2/TiO2介孔复合微球对罗丹明B的降解率达98%,较P25光催化降解率有明显提高。     

中空ZnFe2O4微球的合成及其电化学性能

以Zn(Ac)2×4H2O和FeCl3×6H2O为主要原料,采用一步水热法合成了中空结构的ZnFe2O4微球,对其物相、形貌和组成进行了分析. 结果表明,中空ZnFe2O4粒径微球约300 nm,壳厚约25 nm. 以其为锂离子电池负极材料,100 mA/g电流密度下,首次放电容量为1524 mA×h/g, 50次充放电循环后容量约为826 mA×h/g,呈现出优异的循环性能.     

聚乳酸/聚丁二酸丁二醇酯嵌段共聚物的合成与表征

以丁二酸和1,4-丁二醇为原料,采用熔融缩聚法合成了聚丁二酸丁二醇酯(PBS)预聚物,再与L-丙交酯(L-LA)开环共聚,合成聚乳酸/聚丁二酸丁二醇酯嵌段共聚物(PLLA-co-PBS)。研究了共聚物的结构、热性能、结晶性能和亲水性。结果表明,PBS与L-LA开环共聚生成了PLLA-co-PBS嵌段共聚物;PLLA-co-PBS嵌段共聚物经两个阶段的热分解,且PBS链段的引入提高了聚合物的热稳定性;随着PBS引入量的增加,聚合物的结晶性能,亲水性能都有一定的提高。     

抗温抗盐微球合成、优化及性能评价

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和a-甲基苯乙烯(a-MSt)为聚合单体,采用二次反相乳液聚合法制备了抗温抗盐聚合物微球AMPST,并优化了微球的合成工艺。利用FTIR、GPC、光学显微镜、SEM、TG、流变分析仪以及岩心封堵实验对AMPST微球进行了结构表征与性能测试。结果表明,温度和AMPS含量与微球初始粒径大小密切相关,温度和引发剂含量决定了微球的膨胀倍数。在水化温度为65℃,地层模拟水矿化度为2.8937′10~3mg/L,合成温度为50℃,AMPS用量为15%(以水相中水的质量为基准,下同),合成的AMPST-8微球初始粒径中值为2.01mm,水化240 h后粒径中值为18.45mm,膨胀倍数为8.18。AMPST-8微球表面光滑,比表面大,呈聚集态;岩心封堵实验表明,AMPST-8微球在岩心内水化膨胀7 d后,残余阻力系数为8.4,封堵率88.00%,高于其他现场提供的微球。中试产品ZS-2微球岩心内水化膨胀7 d后,残余阻力系数7.8,封堵率87.24%。