新显色剂对甲酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)显色反应的研究

分光光度法测定微量铬(Ⅲ)目前尚缺少灵敏度高、选择性好的方法。提出偶氮胂类试剂在加热的条件下可与铬(Ⅲ)发生显色反应。但灵敏度较低。新显色剂对甲酰基偶氮胂在pH2～3的弱酸性介质中,在加热的条件下可与铬形成一红紫色络合物,摩尔吸光系数为5.5×10~4,是目前测定微量铬(Ⅲ)最灵敏的显色剂之一。若与萃取光度法配合,可测定0.1微克/10毫升的铬(Ⅲ),方法稳定,重现性也好。     

新显色剂偶氮胂Ⅲ

偶氮胂Ⅲ学名1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[(偶氮-2)-苯胂酸],能同多种元素形成非常稳定的有色内络合物,由于它有反应在酸性溶液中进行、灵敏度很高、阴离子干扰很小的特点,已开始应用于Th、U、Pa、Zr、Hf、Sc、希土元素等的比色测定。一、偶氮胂Ⅲ的性质偶氮胂Ⅲ不同于库兹涅佐夫早先提出的胂酸偶氮衍生物。在它的分子中含有两个官能团-分析基。     

新显色剂间溴偶氮羧-m与铬(Ⅲ)显色反应研究及其测定

研究了新显色剂间溴偶氮羧-m与铬(Ⅲ)的显色反应。不用经过加热,在室温15～35℃甚至达50℃时试剂皆能与铬(Ⅲ)进行显色。其最大吸收波长为680nm,ε_(680)=1.2×10~5。显色酸度范围为pH 2.63～3.82。在0～12μg/25ml服从比耳定律。大部分常见离子不干扰。颜色稳定。操作简便、快速。用以测定地下水中的微量铬(Ⅲ),结果满意。     

以酸性铬蓝K为显色剂,双峰双波长光度法测定微量铁(Ⅲ)

在弱酸性介质中,Fe3+与酸性铬蓝K形成黄色配合物,该配合物在440nm和550nm波长处具有正、负吸收峰,且其吸光度△A与Fe3+含量在0~1.4 mg/L范围内呈良好的线性关系。建立了一种以酸性铬蓝K为显色剂,双峰双波长光度法测定微量Fe3+的新方法,该方法应用于水中微量Fe3+的测定,结果令人满意。     

光度法测定痕量铬(Ⅲ)新方法

基于铬(Ⅲ)对过氧化氢氧化R(二甲基黄)褪色有显著的催化作用及聚丙烯酸钠对催化的增敏效应,提出聚丙烯酸钠增敏催化过氧化氢氧化R(二甲基黄)褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法。在所选条件下,Cr(Ⅲ)含量在0.40~2.80μg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=0.0857+0.2205CC r(Ⅲ),γ=0.9973,检出限为9.6×10-11g/mL。可用于测定水样中Cr(Ⅲ)的含量,结果令人满意。     

无水氯化铬(Ⅲ)的合成方法

通过分析市场上销售的水合三氯化铬的晶体结构。综述了国内外有关无水氯化铬（Ⅲ）的合成方法，对于无水氯化铬的制备方法提出了建议。     

制革废水中铬(Ⅲ)的降低与铬的回收

西安市潭家乡辛庄制革厂排出的未经处理的废水 ,其总铬含量高达 42 5 0mg/L。经采用饱和石灰水沉淀法处理后 ,总铬含量降低至 0 0 43mg/L ,完全达到或低于国家污水综合排放标准 (GB 8978 88,总铬≤1 5mg/L)。沉淀所得氢氧化铬经回收处理 ,可重新制成皮革鞣制剂Cr(OH) (SO4 ) 2 。     

萃取分离-石墨炉原子吸收法测定铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

本文介绍了以APDC-MIBK萃取体系分离铬(Ⅲ)与铬(Ⅳ),在pH=2.0的条件下铬(Ⅲ)与APDC反应,再被萃取入MIBK中.而铬(Ⅵ)在氢离子浓度为2 mol/L的条件下直接萃取进入MIBK中,再用石墨炉原子吸收分光光度计分别测定.分析方法的线性范围为4-48 ng/ml,标准曲线的相关系数r=0.9998.检出限分别为铬(Ⅲ)=0.8 ng/ml,铬(Ⅵ)=0.7 ng/ml.批间及批内精密度均小于5%.钠、铅、锌、钙等离子在4.0 mg/100 ml时均不引起干扰.该法具有灵敏度高,准确度高,特异性好、精密度好等特点.     

分光光度法测定镀锌白色钝化液中的铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在硫、磷混酸介质中,以花青为还原剂,采用分光光度法测定镀锌白色钝化液中的铬(Ⅵ),利用过氧化氢氧化铬(Ⅲ)测定钝化液中的铬(Ⅲ)。阐述了该方法的测量步骤,探讨了测量波长、酸度、反应温度、时间、花青用量及共存离子对测量结果的影响。结果表明,当铬(Ⅵ)浓度为0-1 04μg/mL时,所测吸光度与铬(Ⅵ)间的关系遵守比耳定律。与常用的硫酸亚铁铵滴定法相比,该方法准确度更高。     

简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法

介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法。先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减便得到铬(Ⅵ)含量。该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法。     

铬(Ⅲ)系1-己烯催化剂的研究进展

综述了吡咯催化体系、环戊二烯催化体系、马来酰亚胺催化体系、苯次甲基硼催化体系、芳氧基催化体系、氧杂原子供体催化体系、氮杂原子供体催化体系、磷杂原子供体催化体系和硫氮杂原子供体催化体系等铬(Ⅲ)系催化剂的结构特点、催化剂活性以及1-己烯选择性,并对1-己烯催化剂的发展进行了展望。     

聚氨酯-铬(Ⅲ)络合物的合成与表征

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和酒石酸(TA)为原料合成了NCO基封端的预聚体,用聚乙二醇(PEG400)进行扩链反应,合成了水溶性较好的聚氨酯配体,再与Cr(Ⅲ)络合,制备了聚氨酯-铬(Ⅲ)络合物。讨论了反应时间、反应温度等对聚氨酯配体合成反应的影响。结果表明,预聚和扩链阶段的最佳反应温度和时间分别为60℃、1h和75℃、3h。FTIR、DSC、TGA和NMR等表征结果表明,所得的聚氨酯配体及其铬(Ⅲ)络合物为目标产物。     

铬(Ⅲ)-纳米金刚石复合电镀的研究进展

综述了铬(Ⅲ)-纳米金刚石复合电镀机理,以及纳米金刚石在水介质中分散改性和三价铬电镀研究进展。阐述了纳米金刚石铬复合电镀溶液的配制过程以及镀铬的工艺流程,镀层通过扫描电镜、显微硬度和摩擦力矩等进行表征。指出了应用及制备过程中存在的主要问题,为今后的研究提出了建议。     

棓花青褪色光度法同时测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

在沸水浴中以硫磷混酸为介质,铬( )能氧化花青显著褪色,据此建立了测定铬( )和铬( )的新方法。铬( )在NaOH溶液中以H2O2氧化成铬( )。铬( )的质量浓度在0～1.04μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.90×104L·mol-1·cm-1。此法用于测定镀铬液中铬( )和铬( )的含量,结果满意。     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定微量铬(Ⅲ)

铬(Ⅵ)的分光光度法测定多用二苯碳酰二肼法,而铬(Ⅲ)的显色反应报导较少。塔塔也夫曾用偶氮胂衍生物作铬(Ⅲ)的显色剂,对偶氮胂Ⅰ的反应未作详细研究。我们发现在加热煮沸时,铬(Ⅲ)的水合能力减弱,在pH3时铬(Ⅲ)可与偶氮胂Ⅰ发生显色反应。络合物一经形成,再用6N盐酸酸化,铬(Ⅲ)络合物仍保持稳定,而许多离子与试剂形成     

铬(Ⅲ)络合物在环氧胶粘剂中的应用研究

本文叙述了铬~(3+)络合物的研制及其在环氧树脂-羧基(或酸酐)化合物组成的胶粘剂体系中的催化效果。     

离子交换色谱法分离铬(Ⅲ)阳离子配合物的研究

利用阳离子交换树脂分离铬(Ⅲ)阳离子配合物,对洗脱剂、树脂(001×7和D001)进行了选择,并对洗脱剂浓度、流量、温度等因素进行考察,最后将分离出来的3种铬(Ⅲ)阳离子配合物进行可见光谱的测定,结果与文献提供的数据相吻合。结果表明,使用D001大孔阳离子交换树脂以及采用0.1,0.5,2 mol/L的高氯酸来洗脱和分离3种铬(Ⅲ)阳离子配合物的效果较好。该研究在制取、提纯无机盐的高纯化合物以及配离子的分离、鉴定方面有一定的参考价值。     

新显色剂4—羧基偶氮胂—Ⅲ的合成和纯化

本文设计合成了新显色剂4—羧基偶氮胂—Ⅲ（4—CAsA—Ⅲ）。该试剂由间—甲苯胺为起始原料，经一系列反应合成得到2—氨基—5—羧基苯胂酸，最后与变色酸偶联而得。我们对该试剂的纯化进行了进一步的研究，提出了以异丙醇—浓氨水（8＋6）为展开剂的薄层色谱法，提纯后的试剂有效成份达97％。初步确定了试剂的组成。     

铁氰化钾(Ⅲ)法测定锑(Ⅲ)

本文叙述了在5M盐酸介质中和按体积比40％的醋酸存在下,以试亚铁灵为指标剂用铁氰化钾(Ⅲ)测定锑的方法。已测定了吐酒石,焊锡以及生铅中的锑,As~(3+)不干扰测定。直到目前,在已发表的极导中用铁氰化钾(Ⅲ)直接滴定Sb~(3+)尚没有合适的方法。Fresno和Valdes在50～60°温度下于浓NaOH溶液中作了电位滴定,Kiboku用间接法把Sb3~1沉淀为硫化物,使之重新溶解于NaOH或Na_2CO_3溶液中,然后以亚硝基铁氰化钠为指示剂,用铁氰酸盐滴定S~—、Zhdanov和Kurchina研究了安培滴定并认为所得结果是错误的和不能重现的。在这篇报导中,我们提出了以试亚铁灵为指示剂,用铁氰化钾(Ⅲ)直接滴定锑(Ⅲ)的简单方法。此方法已用于吐酒石,生铅和焊锡中锑的测定。     

用过氧化氢作氧化剂测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)

提出采用过氧化氢作氧化剂,结合碘量法测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)。对模拟的镀铬液进行了滴定,检验了该方法的可行性与准确性。采用该法、过硫酸铵-高锰酸钾法、过硫酸铵-碘量法3种方法分别对镀铬原液中的铬(Ⅲ)进行了测定与比较。结果表明,过硫酸铵作氧化剂结合碘量法,易产生Ad沉淀,影响精确度;而该法的滴定终点清晰,易于掌握和观察,精确度高,特别适用于镀铬液的现场常规分析,但应注意控制待测液的酸碱度。