原子吸收法测定制药残渣中铬、铜

本文研究了火焰原子吸收法测定铬、铜时的最佳测量条件。确定了燃烧器高度、位置;吸收线、燃气流量的选择等。回收率为98．6％～99．2％,相对标准偏差为3．4％～5．0％。方法简便、快速、可靠,具有较高的准确度和精密度。     

电感耦合等离子质谱法测定钛白粉中的砷、铌、锑、铅

采用电感耦合等离子质谱(简称ICP-MS)法测定钛白粉中的砷、铅、铌、锑杂质。讨论了钛基体的谱线干扰,引入内标元素In,有效补偿了墓体元素对待测元素的抑制效应。方法的检出限为0．07～0．15μg／t,加标回收率90％～105％,RSD为1．9％～4．8％。     

微波消解／ICP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷

试验了微波消解／IcP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷等元素的主要条件及效果。提出了采用氢氟酸和硝酸微波消解溶解试料，以ICP—AES法测定各元素的含量。进行了试样溶解用酸及溶解温度等条件选择，光谱分析方法中谱线选择及干扰校正。在最佳实验条件下，对锡镍铁实际样品进行测定，用本法对同一试样中的各元素含量进行十一次平行测定，相对标准偏差为O．34％。1．51％之间，加标回收率为95．5％～104．o％2；N，具有较高的准确度和精密度，而且该方法更具有快速、高效等优点，完全能满足科研及生产中的测量要求。     

阴极接触法提炼高纯金属钙

一、前言在批林批孔运动推动下,我厂成立“三结合”试制小组,对我厂原有阴极接触电解法生产的工业金属钙进行精制,取得初步成功,提高了原有产品质量,从纯度97％提高到≥99.9％,为我国冶金、电子工业和科研提供了重要原料。二、精炼原理钙的熔点是842～848℃,平均沸点是1487℃,它的化学活泼性很大,很难用化学方法提纯。但金属钙的蒸气压比Fe,A1,Cu,     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

含锡、镍、铜、锌离子废水的处理

采用化学沉淀一铁氧体法研究了锡、铜、锌、镍等重金属离子回收利用和废水达标排放问题。研究结果表明,采用分步沉积法可先后去除锡、铜重金属离子,其中锡和铜的最佳沉淀pH值分别为3和7,此时,锡和铜的沉淀率分别达到了97．0％和99．9％,沉淀物高温煅烧后经XRD验证分别为SnO2和CuO2采用铁氧体法处理锌、镍最佳工艺条件为：pH=10,FeSO4·7H2O浓度0．24g／100mL,温度65℃,lmL浓度1．5％的H2O2。在此条件下,锌离子由处理前的100mg／L降低到0．023mg／L,镍离子由处理前的200mg／L降低到0．1lmg／L,均可实现达标排放。     

离子色谱法测定自来水中ClO2-、ClO3-及其他阴离子化合物

建立了离子色谱法同时测定自来水中氟、亚氯酸根、氯、氯酸根、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用稀释进样,过0．22μm的滤膜对样品进行处理,用离子色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。最佳色谱条件为：以2．4mmol／L碳酸钠为淋洗液,柱温60℃,流速0．7mL／min。在此条件下,各种离子色谱峰型对称,相关性好（r〉0．9998）,相对标准偏差为1．10％～2．09％,样品加标回收率在91．2％～110．1％之间。本方法操作简单,线性好,准确性高,具有较好的实用性。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生物柴油中的K、Ca、Na、Mg

采用酸消解法对生物柴油样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定生物柴油中K、Ca、Na、Mg的含量。实验结果表明该方法在0．05~2．0mg·L-1的浓度范围内呈现了良好的线性关系,相关系数均大于0．999,相对标准偏差4．54％-5．72％,加标回收率86．5％～109．0％。最终建立起了一种快速高效,能够同时分析生物柴油中K、ca、Na、Mg含量的方法。     

气相色谱法测定茶叶中六六六、滴滴涕

测定茶叶中六六六、滴滴涕残留的一种改进方法,原料处理后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,分离柱为毛细管柱。本方法对8种成分的回收率范围为86．1％～99．9％,变异系数为0．1％-1．1％,最小检出量0．0001mg／kg。结果表明与传统方法相比,灵敏度、精密度和精确度都有明显提高,且具有操作简单、稳定、快捷的特点。     

气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%~103%,2,4酚回收率为98.5%~100%,264回收率为97.2%~99.5%。     

X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中的镍、钼、钨和磷

通过模拟加氢精制催化剂组成制备一系列不同组分含量的标准样品,采用经验系数法校正基体效应,建立X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中活性组分镍、钼、钨、磷含量的分析方法,测定范围（质量分数）：NiO,1.92%~7.1%;MoO₃,8.80%~13.69%;WO₃,8.81%~14.50%;P₂O₅,2.04%~6.96%。建立的4条定量校准曲线的相关系数均高于0.999,测定结果相对标准偏差均小于1%,具有较高的准确度和精密度,能很好地满足科研和工业生产的需求。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

液相色谱法分析MDA生产废水中MDA和苯胺含量

建立了4,4′二氨基二苯甲烷(MDA)生产中产生的废盐水中MDA、苯胺含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,确定了测定条件。选用C18反相色谱柱,以乙腈/水=4/6(V/V)作为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm。含盐废水经稀释、中和、过滤后进样。测定结果的相对标准偏差小于1%,MDA的回收率为99.6%~100.4%。     

施保功在柑桔上残留分析研究

报道了德国艾格福公司开发生产的吡唑类杀菌剂施保功在贮存柑桔中残留分析方法。样品以盐酸-丙硐提取,二氯甲烷萃取,吡啶盐酸盐、硅油浴水解,浓硫酸净化,采用气相色谱法检测定量,最小检知量2.4×10-11 g。当添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,施保功在桔肉、桔皮和全果中的平均回收率分别为81.9%~86.7%、80.3%~89.6%和91.4%~106.7%,变异系数为6.5%~14.5%。     

水中氯苯的气相色谱分析方法

建立了改进液液萃取-气相色谱法快速分析水样中氯苯的前处理方法.通过对萃取过程各影响因素的优化,得到最佳萃取条件为:萃取剂为正己烷,萃取剂用量为1.5 mL,萃取时间4 min,离心时间4 min.当氯苯溶液的浓度范围为1～40 mg/L时,相应的加标回收率范围为88.0%-95.5%,相对标准偏差为3.5%～5.2%.     

食品接触材料中羟酸迁移量的研究

采用高效液相色谱内标法同时检测食品接触材料中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸3种羟酸的迁移量。从流动相、流动相梯度、紫外波长3个方面对色谱条件进行了优化,并计算了方法的检出限、定量限、回收率和相对标准偏差,最后,按照优化后的色谱条件测试了样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量。结果表明,在1~20 mg/L范围内线性良好,相关系数R>0.999,回收率为98.3 %~109.7 %,相对标准偏差为0.14 %~3.75 %,方法准确度、精密度高;11 min内完成一次检测,分析效率高,是一种简单、经济的方法;在正常使用条件下,样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量符合限量要求,证实了食品接触材料的安全性,而误用条件下的安全评价需进一步试验。     

交流塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铊

本文建立了湿法溶解样品,经聚氨酯泡塑分离富集后,利用交流塞曼扣背景技术,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的T1.该法对样品的吸附体系进行了系统的研究,同时研究了适合交流塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱仪测定T1的最佳条件.经过试验,得出该方法检出限为:0.001μg·g-1,精密度为:5.49％～8.35％,且准确...     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

KI-MIBK萃取原子吸收光谱法测定生活饮用水用聚氯化铝中铅和镉

采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收光谱法测定聚氯化铝(PAC)中铅和镉。在对比了三种不同螯合剂基础上选择KI-MIBK螯合萃取体系,并探讨了酸度、掩蔽剂和螯合剂的用量等因素的影响。在最佳条件下对12个聚氯化铝样品进行测定,铅和镉的方法检出限分别为0.06μg和0.04μg,加标回收率分别为89.5%~100.6%和92.0%~100.5%。