气相色谱内标法测定食品中的防腐剂

选用邻苯二甲酸二甲酯为内标，采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸，尼泊金酯类。结果表明，标准偏差在0．024-0．14之间，回收率在99．6％～101．4％之间。     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸，样品回收率均在97.4％～103．1％之间，标准线性关系良好，样品测定的相对标准偏差小，苯甲酸为0．53％，山梨酸为1．435％；本方法具有简便、快速、准确的特点。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取，高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱，流动相为甲醇-乙腈-5mmol／L柠檬酸缓冲溶液（体积比为10：20：70），检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0．25mg／L-100mg／L内线性良好，其线性相关系数分别为0．9999和0．9998，加标回收率为91．0％-95．2％，测量结果的相对标准偏差为2．46％～3．45％。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸，检测下限均为0．5Ing／L。     

关于GB／T50O9．29-2OO3高效液相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的测定的探讨

对国家食品卫生检验方法GB／T5009．29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》进行探讨。采用高效液相色谱法同时对面包样品的山梨酸、苯甲酸含量进行测定：得出苯甲酸含量测定结果平均RED为0．3,回收率为97．8％,山梨酸测定结果平均RED为0．2,回收率为98．1％;并对实验中出现的状况进行分析解决。     

毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸

探讨了采用毛细柱气相色谱法测定饮料中作为防腐剂的山梨酸、苯甲酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，山梨酸、苯甲酸测定的检出限为0．1mg／kg，相对标准偏差小于3％，样品加标回收率为89％～99％。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的研究

本文研究了二阶导数紫外分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的方法，同时对两种酸之间的相互干扰和基体干扰进行了研究。回收率为98％—105％，优于国标GB／T5009．28—1996气相色谱法(60％)，与校正曲线法(95％—105％)相当，最低检出限分别为1．0μg／mL和0．3μg／mL。本法已用于熟食中苯甲酸、山梨酸的测定。     

对荧光法测定饮料中糖精钠的改进

本文基于苯甲酸、山梨酸与糖精钢在饮料中共存时，以碳酸钠作介质的荧光分光光度法测定糖精钠含量、苯甲酸、山梨酸会对糖精钠与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应，降低了方法灵敏度，干扰糖精钠含量的测定．提出用煮沸法对试样进行除本甲酸、山梨酸的预处理再行测定糖精钠的方法，结果令人满意，方法回收率为97．7％．     

对荧光法测定饮料中糖精钠的改进

本文基于苯甲酸、山梨酸与糖精钠在饮料中共存时，以碳酸钠作介质的荧光分光光度法测定糖精钠含量、苯甲酸、山梨酸会对糖精钠与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应，降低了方法灵敏度，干扰糖精钠含量的测定。提出用煮指法对试样进行除苯甲酸、山梨酸的予处理再行测定糖精钠的方法，结果令人满意，方法回收率为９７．７％。     

气相色谱内标法测定酱油中的防腐剂含量

选用十七烷酸甲酯等为内标,采用毛细管气相色谱法,同时测定酱油中各种防腐剂:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等.结果表明,各组分测定的相对标准偏差较小,在1.8～5.0％之间,回收率在94.0～ 102.0％之间,方法简便、快速、准确.     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在97.4%～103.1%之间,标准线性关系良好,样品测定的相对标准偏差小,苯甲酸为0.53%,山梨酸为1.435%;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苯甲酸、山梨酸检测能力,国家认监委组织实施了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证工作。31个省、市、自治区的134家实验室参加了本次能力验证。本研究介绍了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证计划的实施过程,包括方案设计、样品制备、均匀性稳定性试验、结果统计等,并对能力验证结果进行了分析。结果显示:苯甲酸检测满意结果率为80.6%,山梨酸检测满意结果率84.3%,参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苯甲酸、山梨酸,我国食品防腐剂检测实验室具有较高的水平。     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

松萝酸的抑菌作用研究

研究松萝酸对金黄色葡萄球菌、短链芽孢杆菌、枯草芽胞杆菌、苏云金杆菌、大肠杆菌的抑菌作用,并将其抑菌效果与苯甲酸和山梨酸对比。结果表明,松萝酸的抑菌效果强于苯甲酸和山梨酸;对苏云金杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽杆菌、短链芽孢杆菌、大肠杆菌的最小抑制浓度分别为0.500、0.557、0.557、0.525、1.76mg/ml,对它们的抑菌能力由大到小为：金黄色葡萄球菌＞短链芽孢杆菌＞枯草芽孢杆菌＞苏云金杆菌＞大肠杆菌。     

Spectrophotometric estimation of benzoic and sorbic acids.

A spectrophotometric method is described for estimations of benzoic and sorbic acids in materials with background absorption in the ultraviolet region. The estimation can be done when both preservatives are present in equal or nonequal ratios. The coefficients of variation (average standard deviation) are 0.23–1.98% for benzoic acid and 0.40–1.58% for sorbic acid. The recovery factors are 95.5–103% for benzoic acid and 81.5–89% for sorbic acid.