高效液相色谱法测定农田人参中9种人参皂苷单体含量

为评价农田人参质量,建立同时测定农田人参中9种人参皂苷单体含量的方法。采用反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)对农田人参与伐林人参中9种人参皂苷单体含量进行比较分析,色谱条件:色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0min(18%A)→24min(22%A)→26min(26%A)→30min(32%A)→50min(33.5%A)→55min(38%A)],流速为1.0mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果表明:农田人参含有与伐林人参相同种类的9种人参皂苷Rg 1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd;6年生农田人参9种皂苷含量均高于6年生伐林人参,但除Rg1含量差异显著外(P<0.05),其他8种皂苷含量均不显著(P>0.05);4年生农田人参除Rg1、Rf显著高于4年生伐林人参(P<0.05)外,其他7种皂苷含量与4年生伐林人参差异均不显著(P>0.05)。农田人参中Rgl、Rb1的含量、Rgl和Re含量之和、Rgl和Re含量之和均超过中国药典、欧洲药典与美国药典的要求。     

高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在1.52～3.03 mg/L,定量限在4.59～9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%～101.96%,RSD为0.07%～2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。     

高效液相色谱法同时测定人参制剂中20 种人参皂苷方法的建立

为了更加有效评价人参制剂生产质量,建立了一种同时测定人参制剂中20 种人参皂苷的高效液相色谱方法。结果表明,20 种人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rg3、Rg5、Rf、F1、F2、Rc、Rd、Rb1、Rb2、Rb3、Rh2、compound K、20（R）-Rh1、Rk3、Rh4、原人参二醇及原人参三醇均得到良好分离,线性关系良好（R≥0.999 2）。该方法快捷简便、稳定可靠,能够精确全面检测分析人参皂苷含量,对于人参加工品及其制剂的质量控制更为全面准确可行。     

气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定4种人参酒中的皂苷和挥发性成分

目的 探究不同种人参醇提物中皂苷和挥发性成分的差异。方法 将四种参粉碎后用乙醇浸泡后,经顶空固相微萃取 (Headspace solid phase microextraction)结合气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography-mass spectrometry）测定其挥发性成分,再用高效液相色谱法（High performance liquid chromatography）测定其皂苷成分。结果 分别在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒中检测出39种、28种、39种和28种挥发性成分,其中白菖烯、(E)-β-金合欢烯、表蓝桉醇为共有的挥发性成分,倍半萜类化合物是人参酒的主要化合物,相对含量分别为42.3%、37.71%、46.25%和54.68%;分别在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒分别检测出11种、9种、13种和9种皂苷,其中Rg3仅在红参酒中检测出。结论 4种参酒中的皂苷种类和挥发性成分均有差异,红参酒和鲜参酒呈现出更多种类的皂苷和挥发性成分。     

高效液相色谱法测定红参中12种人参皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红参中12种人参皂苷含量的方法。方法样品提取后,经Thermo Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果12种人参皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率为95.9%~99.4%,相对标准偏差为0.10%~1.30%。29批红参药材均含12种人参皂苷。批次间比较分析,12种人参皂苷含量差异较大,说明红参质量参差不等。结论该方法准确度高,重复性好,可为红参的质量评价提供参考。     

反相高效液相色谱法测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量

目的 测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-水(60:40),流速: 1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果 人参皂苷Rh2在0.08～0.24 mg/mL的浓度范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为99.75%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,重复性好,可用于人参源胶囊含量的测定和质量控制.     

超高效液相色谱法检测6种人参皂苷含量

采用超声提取药食同源植物(人参、西洋参、三七)中原人参三醇皂苷(Rg1、Re、Rf)和原人参二醇皂苷(Rb1、Rc、Rd),建立了超高效液相色谱(UPLC)检测方法。以50%甲醇溶液为提取剂,料液比1∶80(g∶m L),超声时间30 min。采用乙腈和0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm。该方法在质量浓度5~1 000μg/m L范围内线性良好,6种皂苷的最低检出限在22.5~51.0 mg/kg之间,平均回收率98.1%~105.5%。该方法准确、灵敏度高、重现性好、省时快捷,适合日常、大批量样品的检测。用此方法测定市售人参、西洋参及三七样品,结果表明3类样品中原人参二醇类皂苷含量高于三醇类皂苷,三七样品中Rg1的含量比人参和西洋参高,西洋参中Re含量高于人参和三七样品,而Rf仅在人参样品中检测到。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参固本口服液中人参皂苷的含量

目的建立人参固本口服液中人参皂苷Rg1和Re含量测定的方法。方法色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(22:78,调甲酸pH至2.4);流速1.0 ml.min-1;ELSD参数:漂移管温度110℃,空气流速3.0 L.min-1。结果人参皂苷Rg1在0.4～2.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 0),平均回收率为98.9%,RSD=0.32%;Re在0.2～1.2μg的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 6),平均回收率为97.7%,RSD=0.25%。结论用此法分析结果准确可靠,适用于此制剂的质量控制。     

高速逆流色谱结合制备型高效液相色谱法分离制备大豆皂苷单体

为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。     

高效液相色谱法测定葡萄皮、籽中的15种单体酚

建立了葡萄皮、籽中15种单体酚的高效液相色谱（HPLC）分析方法,采用ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,流动相乙腈-甲酸水（2∶98 V/V）溶液,梯度洗脱,洗脱流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm。15种单体酚在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9980⁰.9999。方法检出限0.01⁰.10 mg/L,加标回收率均大于85%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄皮、葡萄籽中15种单体酚的测定。      

高效液相色谱法测定虫草灵芝圣酒中腺苷含量

建立了高效液相色谱法测定虫草灵芝圣酒中腺苷含量的方法。在SulpelcosilLC 18 DB色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上 ,以 V(乙腈 ) ∶V(水 ) =4 ∶ 96为流动相 ,检测波长2 60nm ,腺苷的检出限为 0 62 6ng。成功地测定了不同批号虫草灵芝圣酒中腺苷的含量 ,平均回收率为 10 1%。分析方法灵敏、准确 ,重现性好     

应用反相高效液相色谱法测定保健品中的腺苷

本文应用反相高效液相色谱线性梯度洗脱法对保健品中的腺苷进行分离腺苷测定。样品经充分粉碎后,准确称量(其中腺苷含量范围为0.25～0.1mg),加适量水,在超声波振荡器中萃取80min,经离心机离心,吸取上层清液,用0.45μm微孔滤膜过滤;用Lichrospher100 RP-C18柱,pH4.5～5.5的磷酸二氢钾溶液和甲醇作流动相,在1.0mL/min的流速和线性梯度洗脱下,能将腺苷完全分离,在波长260nm处,应用外标法定量。其标准曲线在(1～10)ug/mL的浓度范围内线性良好,其相关系数为1.000;6次重复变异系数为1.59％,加标回收率在103％～105％之间。     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量,即先用酸将烟草中的淀粉水解为葡萄糖,再以甘露醇为内标物,用WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相,0 05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定淀粉水解产生的葡萄糖含量,由葡萄糖含量换算为淀粉含量。该方法的检测限为1 0mg/L,相对标准偏差为1 6%～2 1%,标准回收率在95%～105%之间。并用该方法测定了几种烟草样品中的淀粉含量。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定蔬菜中噻虫啉残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对蔬菜中噻虫啉残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对蔬菜中噻虫啉残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.8%～97.5%,相对标准偏差为1.36%～7.80%;蔬菜中噻虫啉检出下限为0.02mg/kg。     

高效液相色谱法测定果酱中Vc含量

建立高效液相色谱法测定果酱中VC含量的分析方法.果酱样品在水溶液中超声提取后,采用高效液相色谱,以0.1％乙酸水溶液:甲醇(95/5,体积比)作流动相,经C18色谱柱分离,用紫外检测器,在246 nm吸收波长下对VC进行检测,并与标准比较,以保留时间定性,峰面积定量.本方法在0.4 mg/L～10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4,检出限为30μg/L.以200.0、400.0、800.0 mg/kg 3个浓度水平添加回收试验中,样品的平均回收率为97.4％～107.5％,相对标准偏差不大于2.54％.结果表明,本方法灵敏度高,准确性好,操作简便,适合于果酱样品中VC含量的分析检测.     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸含量

采用高效液相色谱法对大蒜中的蒜氨酸进行定性定量研究,利用微波灭酶、水煮灭酶、有机溶剂冷冻灭酶3种方法对大蒜中蒜氨酸进行提取。蒜氨酸的出峰时间为3.717min,测得蒜氨酸的含量为:0.823%、0.730%和0.156%。同时对大蒜破碎放置1d后体系中剩余蒜氨酸的含量进行了分析,测得剩余蒜氨酸含量占蒜氨酸总量的23.0%。通过向破碎的大蒜体系中添加磷酸吡哆醛(PLP),能够显著提高蒜氨酸的转化率。     

高效液相色谱法对谷物中呕吐毒素的测定

样品经乙腈-水(84∶16)溶液提取,提取液通过MycoSepTM227和MultiSepTM216柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。对添加两个水平呕吐毒素的玉米样品进行加标样回收实验,平均回收率为84.13%和88.14%,最低检测限为2μg/kg。结果表明,此法不仅定量准确、精密度高,而且操作极为方便。     

高效液相色谱法测定饮料中的胭脂树橙

建立饮料中胭脂树橙色素的高效液相色谱测定法。饮料样品经过适当的稀释后,调节pH为8~8.5,直接进样用HPLC测定样品中胭脂树橙色素的含量。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm i.d.×250 mm),以V(乙腈∶VC 1%的乙酸溶液)=75∶25(体积比)为流动相,紫外检测器测定;回收率为90.0%~107.4%,相对标准偏差小于2.95%,定量限(S/N≥10)为0.25 mg/kg。