X-射线荧光光谱法在铁矿石分析中的应用

介绍了用偏硼酸锂(33％)和四硼酸锂(67％)混合助熔剂熔融制样，加补钴粉做内标，采用X-射线荧光光谱法定量测定铁矿石中的TFe，SiO2，CaO，MgO，Al2O3，P，S含量，经大量实验数据证明：X-射线荧光光谱法完全符合误差要求、精密度高、准确可靠，不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率，而且降低了劳动强度。     

利用X-射线荧光光谱仪分析铁矿石中若干元素

本文介绍了用偏硼酸锂(33%)和四硼酸锂(67%)混合助熔剂熔融制样,加补钴粉做内标,采用X-射线荧光光谱法定量测定铁矿石中的TFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P,S含量,经大量实践数据证明,完全符合误差要求,精密度高,准确度可靠,不仅大大缩短了分析时间,提高了工作效率,而且降低了劳动强度.     

X射线荧光光谱法测定铁矾土中二氧化硅、氧化铝和氧化铁

以无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m/m=67∶33)作熔剂,采用熔片法制样,建立了测定铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3的X射线荧光光谱(XRF)法。讨论了脱模剂的选择及用量,对灼烧减量的影响进行考察并选择相应校正程序进行校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线,线性范围较宽。方法用于铁矾土标准样品和实际样品的分析,结果同认定值及化学分析方法结果相吻合,能满足铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3分析的需要。     

玻璃熔片X荧光法测定铁矿石中钒方法研究

四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,碘化锂脱模制备玻璃熔片,通过高纯物质稀释现有标样、添加标准试剂等方法形成梯度标样建立工作曲线,采用经验系数法在回归分析时获得经验谱线重叠系数,实现谱线重叠校正,建立了X荧光测定铁矿石中V分析方法。该方法经标准样品验证,与参考值吻合较好。     

X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标     

X射线荧光光谱法快速分析消泡剂

以四硼酸锂为熔剂熔融制样,建立了消泡剂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3和Na2O的X射线荧光光谱分析方法,考察了不同稀释比例的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用国家标准样品和人工合成样品来制作工作曲线,通过精密度和准确度实验,表明本方法准确可靠,能满足生产要求。     

X射线荧光光谱法测定氧化锆质耐火材料中主次成分

以无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂作熔剂,采用玻璃熔片法制样,建立了测定氧化锆质耐火材料中ZrO2、HfO2、Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Y2O3等组分的X射线荧光光谱法(XRF)。根据氧化锆质耐火材料中主次成分含量范围,采用有证参考物质和具有成分含量梯度并经其他方法定值的自制标准样品绘制校准曲线。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正进行了探讨。将X射线荧光光谱法用于3个稳定氧化锆试样的分析,并与ICP-AES法进行比对,测试结果吻合。     

X射线荧光光谱法测定钒钛矿中的钒钛锰

利用瑞士ARL-9800XP型荧光光谱仪,采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,实现了钒钛矿中V2O5,TiO2,MnO等成分的在线分析,大大缩短了分析时间,提高了工作效率,分析误差符合标准要求.     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量

对X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质元素的方法进行了研究。利用系列标准样品制作工作曲线,采用混合熔剂四硼酸锂加偏硼酸锂(12+22)熔融制样法分析了SiO2,Fe2O3,Na2O,制备熔片的稀释比为1∶3;直接压片制样法分析了TiO2,V2O5,P2O5,ZnO。SiO2,Fe2O3,Na2O,TiO2,V2O5,P2O5,ZnO测定结果的RSD分别为2.61%,2.61%,2.33%,4.62%,8.24%,8.00%和1.79%。该方法用于氧化铝生产控制及产品分析,数据准确、可靠,结果令人满意。     

X射线荧光熔融法测定锆质引流剂成分

以四硼酸锂和碳酸锂为助熔剂,采用高温熔融制样,X-射线荧光光谱法对锆质引流剂中的SiO2、Cr2 O3、Fe2 O3、Al2 O3和MgO含量进行了测定.确定了试样与熔剂以1:35的稀释比,以4滴300 g/L溴化铵溶液为脱模剂,在1050℃熔融20 min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求.同时验证...     

熔融制样X射线荧光光谱法测定铁矿石成分

以碳酸锂和四硼酸锂为混合助熔剂,采用高温熔融制样,利用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的TFe、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、P含量。对试样与熔剂比例、熔样时间、内标元素等制样条件进行了讨论。结果表明,试样和熔剂的质量比1∶10、熔样时间15 min、Co2O3为内标物质为好,并运用Co内标法和数学法进行了重叠干扰和基体效应的校正。精密度试验表明,各元素相对标准偏差(n=10)值在0.08%～2.39%,用于实际标准样品测定,检测值与认定值结果相符。     

X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。     

X射线荧光光谱法测定铜矿中主次成分

以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m/m=12∶22)作熔剂,采用熔融法制样,建立了测定铜矿石中Cu、S、Pb、Zn、As、Fe、Mn、SiO2、Al2O3、MgO、K2O、CaO、TiO2的X射线荧光光谱(XRF)法。讨论了预氧化温度和脱模剂的添加顺序对样品制备的影响,解决了硫化铜矿石样品对铂黄坩埚的腐蚀问题,并选择合适的校正程序进行谱线重叠和基体效应的校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线,线性范围较宽。对铜矿样品测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.27%~19%;对用标准样品合成的样品进行分析,测定值与认定值相一致。分析结果的精密度和正确度能够满足一般铜矿的分析要求。     

ICP-AES法测定铁矿石中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,MnO,P,TiO2等成分

采用碳酸钠和硼酸混合熔剂,用碱融法处理试样,并通过实验条件的优化,克服了引入大量基体对测定的干扰,实现了ICP-AES法对铁矿石、烧结矿中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,MnO,P,TiO2等成分的同时测定.本方法试剂用量少,分析速度快,线性范围宽,分析结果准确、可靠.     

X 射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂,氟化锂［m（Li₂B₄O₇）∶m（LiBO₂）∶m（LiF）=4.5∶1∶0.4］为熔剂,采用1∶30 熔剂稀释比,于1 050 ℃熔融铁矿样品制成玻璃样片,用波长色散X 射线荧光光谱仪同时对样片中Fe、Si、Al、Mg、Ca、Na、K、P 进行测定。用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论a 系数校正后绘制工作曲线。10 次制样测量各组分,相对标准偏差在0.43%～5.86%范围内,该方法与化学测定结果符合较好,完全满足日常分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁质耐火材料中次量及微量成分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镁质耐火材料中SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,K2O,Na2O,MnO等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂在1 000℃左右的温度下熔融,可以完全分解试样;引进试液中大量锂和基体镁对测定有影响,用基体匹配的方法克服,含量较高的钙、铁和铝对含量低的其他元素没有光谱干扰。用本法分析了镁质耐火材料标样BCS319和BHO116-3,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差小于3%(n=6)。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

采用玻璃熔片法制样,建立测定铁矿石中TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、K2O、Ti O2、P、S等主次成分的X射线荧光光谱分析方法。确定了仪器最佳参数,采用系列标样建立了校准曲线,以数学法校正基体效应。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果表明,试样和熔剂的质量比以1∶15、熔样时间以15 min为好,所得试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度试验表明,待测元素的相对标准偏差在0.10%~7.14%之间,能满足铁矿石中各元素的检测要求。     

六偏磷酸钠熔融-X射线荧光光谱法测定铬铁矿主成分

采用以六偏磷酸钠为主、以四硼酸锂为辅的混合熔剂,控制稀释比为1∶12,研究了物料组成、灼烧变量、熔融制样温度、时间、脱模剂等对熔融制样及后续光谱分析的影响。建立的六偏磷酸钠熔融-XRF分析方法有效地解决了铬铁矿样品X射线荧光光谱分析中熔融制样受硼酸锂熔剂限制的问题,降低了样品稀释比。该方法简便、快速、准确,完全满足铬铁矿样品日常分析要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000 ℃下熔融10 min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD, n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定三氧化钼中7种组分

采用无水四硼酸锂熔融制样,建立了用波长色散X射线荧光光谱（XRF）法测定三氧化钼中MoO3、Pb、Cu、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O 7种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、曲线拟合进行了研究,并详细讨论了熔融法制样条件中熔剂的选择、脱模剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定。采用经过多次化学分析的样品作为标准样品绘制校准曲线并选择相应校正程序进行校正。该法用于三氧化钼样品的分析,结果同湿法分析数据相吻合,能满足生产中三氧化钼样品中七种组分分析的需要。