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一、概述改良卡尔·费休法已列入尿素、硝铵中水份测定的国家标准,其原理是基于试样中的水份与改良卡尔·费休试剂反应,反应终点用“永停”电量法确定。改良卡尔·费休试剂的制备,是预先将配好一定量的 A 溶液(由碘、碘化钠、乙酸钠、甲醇组成)与 B 溶液(由二氧化硫、甲醇组成)混溶,试剂内各成份比例要求准 相似文献
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尿素中水份含量的测定采用卡尔·费休法(GB2444-81)。本文提出卡尔·费休试剂在实际运用中存在着浓度不稳定、实际配制的浓度与理论值差距较大的缺陷,对试剂中各组分的配比进行了探讨,试验结果可作为今后修改尿素国标时参考。但在国标未修改之前,水份测定仍应按现国标执行。 相似文献
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对于水分的测定,已提出了许多化学方法;其中最广泛应用的,是费休(Karl Fischer)法(1935)。此法可用来测定各种类型物质中的水分,比现有的任何其他方法都要成功。最初,本法的试剂只包括二氧化硫、吡啶、碘和甲醇一个溶液。其与水的作用,费休解释为: 2H_2O+I_2+SO_2+2C_5H_5N+2C_2H_5N =(C_5H_5N)_2H_2S0_4+2C_2H_5NHI (1)按此反应式来说,加入一分子碘可以除去2分子水,而费休发现实际上只能除去大约一克分子或 相似文献
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以工业甲醛溶液为原料,通过添加复合添加剂,控制一定的反应条件及后处理,制得无醇甲醛试剂,其用于氮含量的测定结果与国标中规定的仲裁法结果相符。 相似文献
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<正>本文提出的尿素、二氧化硫和水扬酸钠的甲醇液作卡尔—费休的滴定溶剂,用碘溶液作滴定剂,这对于含胺样品的测定来说,这种溶剂的性能较之某些商业卡尔—费休试剂有更明显的优点。 自从Verhoef和Barendrecht阐明了卡尔—费休滴定的反应机理以后,人们提出了许多化合物如醋酸钠,二乙醇胺和眯唑,来取代经典的卡尔—费休试剂中的吡啶。这些化合物像吡啶一样,对滴定介质的PH起 相似文献
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利用活性炭、氧化铝、硅胶作载体制备得到负载型Collins试剂,以其选择性氧化1-苯乙醇成苯乙酮反应为例,考察了各种载体、反应时间、载体加入量对氧化反应产率的影响.控制负载型Collins试剂中Collins试剂的负载量均为5 mmol·g-1,在15~20℃反应,搅拌时间为3 h,用气相色谱仪跟踪反应进程,1-苯乙醇... 相似文献