香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

羧酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。     

糠醛合成糠醇酯的研究

以糠醛为原料,进行Cannizarro反应,发生歧化而得糠醇。用糠醇和有机酸酐为原料,用4－二甲氨基吡啶（DMAP）作催化剂,以粉末状无水NaHCO3为缚酸剂,探索了合成糠醇系列酯方法。     

香料硫代丙酸糠酯的合成

以糠硫醇和丙酰氯为原料,用氧化钙和碳酸钠为复合缚酸剂,合成了香料硫代丙酸糠酯,并用IR、元素分析等进行了表征。优化条件为:n(糠硫醇)∶n(丙酰氯)=1.0∶1.2,缚酸剂用量为160 g/mol糠硫醇,缚酸剂的组成为m(CaO)∶m(Na2CO3)=1∶1,在苯中回流反应4 h。硫代丙酸糠酯产率为89.4%。     

香料丁酸糠醇酯的合成与表征

由丁酰氯和糠醇反应,以廉价的氧化钙和碳酸钠为复合束酸剂,合成了香料丁酸糠醇酯,并用IR、GC等进行了表征。优化条件为:n(丁酰氯)/n(糠醇)=1 2;0 1mol糠醇溶剂用量为60mL、束酸剂用量为18g,回流时间为4h。丁酸糠醇酯的收率为87 2%,产品质量分数为99 9%。     

铌酸催化合成丙酸苄酯

以铌酸作催化剂,环己烷为带水剂,用丙酸和苯甲醇直接合成了丙酸苄酯.考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间和带水剂环己烷用量对丙酸苄酯收率的影响.在最佳反应条件下,丙酸苄酯的收率可达到87.9%.     

树脂催化合成不饱和酯的研究

本文讨论了利用强酸性阳离子交换树脂催化合成丙酸烯丙酯的条件,研究发现,催化剂的最佳用量是1.0 g,最佳带水剂为苯,反应的酸醇摩尔比为3∶2;同时,还研究了催化剂的重复使用性能,研究表明,催化剂在重复使用6次后,反应产率基本保持不变,说明树脂催化剂具有良好重复使用性能;另外,在最佳反应条件下,合成了乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯和丁酸烯丙酯,并对产品进行了分析。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成葡萄糖酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究.实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖酯的良好催化剂,最佳反应条件为n(糖)∶n(酸)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间为2h.上述条件下,葡萄糖五乙酸酯的产率为88.7%,葡萄糖五丙酸酯的产率为84.5%,葡萄糖五丁酸酯的产率为85.4%,葡萄糖五异丁酸酯的产率为86.4%.     

铌酸催化合成丙酸苄酯

以铌酸作催化剂,环己烷为带水剂,用丙酸和苯甲醇直接合成了丙酸苄酯。考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸物质的量比、反应时间和带水剂环己烷用量等因素对丙酸苄酯收率的影响。在最佳反应条件下,丙酸苄酯的收率可达87·9%。     

强酸性树脂催化合成丙酸烯丙酯的工艺研究

利用强酸性阳离子交换树脂催化合成了丙酸烯丙酯，实验表明：树脂催化剂用量为1．0g，反应的酸醇量比为3：2时，反应效果较佳，产品收率达68％。同时，对树脂的重复使用性能进行了测试，结果表明：树脂在重复使用6次后，其催化性能保持不变。另外，也与其他催化剂的催化效果进行了比较，说明了强酸性树脂在合成丙酸烯丙酯中的独特优越性。并合成了乙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯。