气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法：采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB－1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果：三水平的平均回收率为80.1%-103.8%,RSD为0.52%-6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。     

气相质谱联用法测定西洋参有机氯类农药残留

有机氯农药是一类人工合成的杀虫广谱、残效期长的化学杀虫剂。《中国药典》对我国中药材有机氯农药限量做了规定,允许限量范围在0.05mg/kg-3mg/kg。本文通过对前处理方法进行优化,用0.1%乙酸乙腈溶液做提取剂,采用超声波提取法,建立了测定西洋参中10种有机氯类农药残留量的气相色谱-质谱联用法。结果显示:应用此方法可使10种有机氯类农药在35分钟之内完全分离,方法线性良好,相关系数(R2)均可达到0.999以上,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1ug/kg、0.3ug/kg,均低于《中国药典》中10种有机氯农药残留的最低限量~([1])。所以得出结论:该方法简单、运行时间短、灵敏度高,适用于西洋参样品中有机氯农药残留量的检测~([2])。     

气相色谱法测定茶叶中13种有机氯农药残留

利用气相色谱(GC)技术建立了茶叶中13种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过乙腈溶液提取,浓缩后SPE(TPT)净化,采用乙腈-甲苯(3+1)溶液淋洗,收集经过液旋转蒸发后用正己烷进行溶剂交换,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中13种有机氯。分析本方法茶叶样品在0.1μg/m L和0.5μg/m L两个添加水平的回收率为76.1%-111.5%和82.2%-106.2%,相对标准偏差分别为1.21%-25.9%和1.42%-11.0%。本方法灵敏、快速、准确、可靠,用于茶叶样品中常见有机氯农药残留测定,获得较好结果。     

气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29～0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991～0.9999之间,方法加标回收率在82.7%～110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%～4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。     

气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

目的建立一种食品中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的快速检测方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取农药残留,用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农药残留。结果 16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度均大于1.5,相关系数0.9986~0.99998,定量限0.001~0.06 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0,加标回收率90.8%~108.3%。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。该方法快速、准确、灵敏,适合食品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定 茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。     

不同年生西洋参中20种有机氯农药的气相色谱分析

建立西洋参中α-六六六(α-BHC)、4,4'-滴滴涕(4,4'-DDT)等20种有机氯农药残留量的一种简便有效的气相色谱分析方法,对陕西留坝县西洋参GAP生产基地不同种植地块、不同生长年限西洋参中有机氯农药的种类和含量进行测定,并探讨不同生长年限西洋参中有机氯农药富集规律。样品有机氯农药残留用正己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液提取,通过弗罗里硅土小柱净化,正己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液洗脱后浓缩定容,采用DB-17毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography -electron capture detector,GC-ECD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明：10个西洋参样品中除异狄氏剂未检出外,标准溶液中的其他19种有机氯农药均有检出。不同种植地块同一生长年限西洋参有机氯农药残留含量差异较大,西洋参中有机氯农药残留含量基本呈现4年生西洋参高于3年生西洋参和5年生西洋参的规律。实验建立的方法简便有效,适用于西洋参中有机氯农药残留量的测定。     

烟草中有机氯农药残留标准测定方法的改进

为提高烟草中有机氯农药残留的检测种类和速度,对ISO 4389:2000(GB/T 13596-2004)法进行了改进.即用50%(体积分数)正己烷和50%(体积分数)丙酮混合溶剂代替正己烷作萃取剂,用加速溶剂萃取代替索氏萃取,对萃取温度进行了优化,并采用改进法和ISO 4389:2000法分别检测了国内外65个烟草样品中有机氯农药残留.结果表明:①该法检出10个样品中残留β-硫丹,而GB/T 13596-2004法未检出;②除β-硫丹外,两种方法检出烟草样品中的有机氯农药的种类几乎一样,且测定量之间的差异符合痕量农药测定的变异系数在20%以下的要求;③17个烟叶样品中未检出任何有机氯农药,占所选烟叶样品数的26.2%,其它样品都或多或少地残留有机氯农药;④o,p'-DDT的检出率最高,达到43.1%,所有样品中均未检出狄氏剂和异狄氏剂;⑤国内外卷烟样品中检出的残留的有机氯农药种类分别为47个和43个.其中,进口卷烟中均检出了有机氯农药,且主要为α-硫丹、β-硫丹和o,p'-DDT,而国产卷烟中主要在4个样品中检出了这些农药;⑥国产烟叶样品中残留的有机氯农药种类比进口样品稍多,且都主要是由某些样品中检出,其它样品中残留的有机氯农药的种类较少;⑦所有检测样品中有机氯农药的残留量均低于CORESTA推荐限量.该法萃取自动化程度高,萃取时间(25 min)短,可替代ISO 4389∶2000法进行烟草样品中有机氯农药残留的快速检测.     

珠海市市售茶叶中有机氯农药残留量调查

目的 了解珠海市市售茶叶中有机氯农药残留状况.方法 2006年在珠海市茶叶销售店抽取茶叶样本132份,参照GB/T 5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定之第一法,采用毛细管气相色谱法进行检测.结果 所测132份样品中,六六六检出率40.9%,检出量均未超过国家标准.滴滴涕检出率58.3%,超标率19.7%,所检4种茶叶中只有乌龙茶有样品超标,超标率达27.1%.结论 珠海市市售茶叶中鸟龙荼的有机氯农药残留状况比较严重,应引起重视,加强监管.     

油茶籽粕和茶皂素中皂苷的定量检测方法研究

采用重量法、香草醛-浓硫酸法和反相高效液相色谱(HPLC)法,进行了茶皂素粗提物(皂苷质量分数≥50.0%)、高纯度茶皂素(皂苷质量分数70%～90%)和油茶籽粕中皂苷的定量测定比较研究。结果表明,取样量对油茶籽粕中皂苷的重量法测定精确度影响较大,采用最佳取样量(3 g)后,测定结果与HPLC法和香草醛-浓硫酸法无显著差异;样品提取方法对油茶籽粕中皂苷的HPLC法定量测定精确度影响也较大,采用索氏提取法可有效去除杂质干扰。改进后的重量法、HPLC法和香草醛-浓硫酸法对纯度不同的样品中皂苷定量测定结果均较为吻合,即均适合于油茶籽粕、茶皂素粗提物和高纯度茶皂素检测。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大;大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇;在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。     

提取方式对接骨木籽油品质的影响

目的：比较冷榨法、索式提取法、亚临界丁烷萃取法对接骨木籽油得率、理化指标、脂肪酸组成以及体外抗氧化活性的影响。方法：以接骨木籽为原料,采用冷榨法、索式提取法和亚临界丁烷萃取法3种方式提取接骨木籽油,参考国家标准测定其理化指标与体外抗氧化活性,并利用GC-MS联用技术分析其脂肪酸组成。结果：3种提取方式中,亚临界丁烷萃取法的得油率最高(28.8%),索式提取法次之(27.6%),冷榨法最低(18.8%);亚临界丁烷萃取法所得的接骨木籽油的酸价和过氧化值最低,碘值最高;3种不同提取方式所得的接骨木籽油脂肪酸组成相似,主要成分为亚麻酸、亚油酸、棕榈酸,但含量存在一定差异,亚临界丁烷萃取法所得的接骨木籽油的亚麻酸含量最高,为46.94%;3种提取方式所得的接骨木籽油均具有良好的抗氧化活性,但亚临界丁烷萃取法的DPPH自由基、ABTS自由基清除能力高于冷榨法与索式提取法。结论：不同提取方法对接骨木籽油的品质存在一定影响,亚临界丁烷萃取法对接骨木籽油有较高提取率,所得油脂品质较好,是提取接骨木籽油的理想方法。     

茶叶中滴滴涕农药残留质控样品的制备与评价

目的建立有机氯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法以茶叶为基质,滴滴涕为目标物,采用基质添加的方式制备质控样品。采用气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品在12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性,通过10家实验室对质控样品协同定值并进行不确定度评估。结果本研究确定了质控样品中滴滴涕的标示值及不确定度。该方法制备的滴滴涕质控样品均匀性和稳定性良好。质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够稳定保存12个月。结论本研究确立了茶叶中滴滴涕质控样品研究的可行性,所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性,为有机氯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

GC-μ ECD/FPD同时测定茶叶中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

在一台气相色谱仪上实现了同一升温程序条件、两根毛细管柱分别进行有机氯和拟除虫菊酯以及有机磷分离、电子捕获检测器和火焰光度检测器分别测定的过程。对所建立方法的精密度、标准加入回收率和定量检出下限等分析性能进行了考察。结果表明,所建立的方法能满足茶叶中农药残留分析的要求,充分利用了分析设备的硬件,提高了多组分农药残留测定的速度。     

Tracking residual organochlorine pesticides (OCPs) in green,herbal, and black tea leaves and infusions of commercially available tea products marketed in Poland

The content of residual organochlorine pesticides (OCPs) was examined in green, herbal, and black tea leaves as well as in their infusions prepared from tea products marketed in the main supermarkets in Poland. It was found that the detected mean levels of organochlorine residues in tea leaves ranged from ?1 dry weight. Among hexachlorocyclohexane isomers, γ-HCH in green tea occurred in the highest concentrations. Among dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT) metabolites the highest level of p,p′DDT (1.96 ng g^?1 dw) was in green tea samples. The transfer of OCPs from tea leaves to brew was investigated. The present study revealed that during the infusion process, a significant percentage of the residues, particularly pesticides with high water solubility, were transferred to the infusions. The obtained results show that the percentage transfer of each pesticides from tea to the tea infusions ranged from 6.74% (heptachlor) to 86.6% (endrin). The detected residues were below current MRLs for these pesticides.     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

茶叶中杀螟丹残留的气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过稀盐酸溶液提取,在碱性条件下提取液中的杀螟丹水解反应生成沙蚕毒素,经过乙醚萃取,液-液分配净化,用毛细管气相色谱法(FPD-S)测定沙蚕毒素的残留量。结果表明:样品添加回收率在76%～103%之间,检测结果为相对标准偏差均小于10%,方法的检测限为0.01mg/kg,符合农药残留分析的要求。该方法的可行性为茶叶中杀螟丹的残留分析提供了一种简便、可靠、准确的方法。     

不同提取方法的红树莓籽油品质及体外抗氧化活性对比

以红树莓籽为原料,采用索氏提取、超声提取、高剪切-超声提取法提取红树莓籽油,比较三种提取方法对红树莓籽油理化性质、脂肪酸组成成分、籽油中β-谷甾醇和α-生育酚含量以及体外抗氧化能力的影响,探究提取的最佳方法。结果表明,高剪切-超声提取法提取的红树莓籽油酸值、皂化值、过氧化值低,碘值高,在红树莓籽油中检测出19种脂肪酸,占红树莓籽油总成分的98.22%,其中亚麻酸和亚油酸分别为29.98%和48.07%;索氏提取法提取的红树莓籽油中β-谷甾醇和α-生育酚含量高,分别为97.37 mg/100 g和18.88 mg/100 g,对ABTS自由基的清除作用最强,与超声提取和高剪切-超声提取法有极显著性差异;超声提取法提取的红树莓籽油对DPPH自由基清除作用最强,只与高剪切-超声提取法有显著性差异。综合考虑,采用高剪切-超声提取法提取红树莓籽油,籽油品质好,活性成分丰富,且具有一定抗氧化活性。