纳米Fe2O3-还原氧化石墨烯复合材料的制备及对双酚A的检测

双酚A（BPA）被广泛应用于食品包装材料中,它会引起人体内分泌失调,并导致免疫和生殖系统异常,因此对生活用水中BPA的检测十分重要。本文采用一步水热法合成纳米Fe₂O₃-还原氧化石墨烯（Fe₂O₃-rGO）复合材料并进行表征,基于Fe₂O₃-rGO复合材料构建电化学传感器Fe₂O₃-rGO/玻碳电极,用于检测水样中的BPA。通过FTIR、XRD和SEM分析,表明纳米Fe₂O₃粒子成功附着到rGO上;采用微分脉冲伏安法（DPV）进行BPA的电化学检测,结果显示BPA在0.1~100 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.033 μmol/L（信噪比为3）。同时,Fe₂O₃-rGO/玻碳电极电化学传感器对电活性物质和常见金属离子具有良好的抗干扰能力,且实样检测结果理想。      

烯基双酚A醚接枝LDPE的研究

介绍了烯基双酚Ａ醚（ＤＢＡＥ）在引发剂过氧化二异丙苯（ＤＣＰ）存在下，与低密度聚乙（ＬＤＰＥ）在Ｈａａｋｅ转矩流变仪的混炼器中进行熔融接枝反应的工艺。采用示差扫描量热仪（ＤＳＣ）、红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）分析了接枝共聚反应和证实了接枝共聚物ＬＤＰＥ－ｇ－ＤＢＡＥ的结构。并通过正交实验及数据分析，确定了合成ＬＤＰＥ－ｇ－ＤＢＡＥ的最佳工艺条件。     

双酚A的检测现状及其发展趋势

目的对国内外双酚A的检测现状进行综述分析,总结双酚A检测技术的发展趋势,为双酚A的检测提供更多参考。方法对现有的双酚A检测方法,即大型仪器联用、电化学法、比色法、拉曼散射法及其主要检测机理进行阐述;分析和总结国内外对双酚A检测的最新研究成果;从高效安全的双酚A检测方法的建立及其应用性、准确性等方面指出今后的发展趋势。结果对于双酚A检测方法的建立已呈现多样化、精准化趋势,检测方法的简便性、快捷性有待进一步提高。结论总结现有检测方法的特点,对未来检测趋势作出合理预估。     

用于双酚A检测的电化学传感器电极修饰复合材料的研究进展

双酚A(BPA)广泛用于环氧树脂、聚碳酸酯塑料、阻燃剂、化妆品乃至婴幼儿用品等的生产,但其作为一种内分泌干扰物会导致人体新陈代谢和生殖机能紊乱,严重时还会引发各种癌症.在各类BPA检测技术中,电化学方法因操作简便、响应时间快、灵敏度高、成本低和仪器便携等优势而受到了人们的重视.评述了近5年来用于BPA检测的电化学传感器...     

同位素内标-UPLC-MS/MS法检测易拉罐啤酒中双酚A含量

目的为了提高金属易拉罐啤酒中双酚A (BPA)的检测能力,建立一种基于同位素内标的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经超声处理后除去CO₂,随后添加内标物BPA-¹³C12,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测分析,采用内标法定量。结果经同位素内标标准曲线校正,方法的定量限为1.00μg/L,线性方程为y=1.73x+0.206,线性相关系数为0.9992,相对标准偏差为4.68%6.63%,加标回收率为91.0%～109%。使用该方法对厦门市市售6种易拉罐啤酒样品进行了BPA污染物迁移量检测,结果显示6种啤酒中均检出BPA,平均质量浓度为1.48μg/L。结论此方法具有前处理简便快捷、检测限高、灵敏度高、准确度好等特点,能够满足金属易拉罐啤酒中低含量BPA的检测要求。     

食品容器中双酚A的一种现场检测方法

目的鉴于实验室仪器分析方法不适合现场快速检测食品容器中的双酚A,建立薄层色谱(TLC)方法对样品中双酚A进行定性检测。方法以PC材质桶装水水桶作为样品,甲醇为提取溶剂,石油醚/乙酸乙酯/乙腈体系(体积比为7∶3∶0.5)为展开剂,碘蒸汽显色,检测出食品容器中的双酚A,并通过红外光谱验证测定结果。结果采用TLC法能有效地分离检测食品容器中的双酚A。结论 TLC法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于食品容器中双酚A的现场快速检测。     

双酚A纯度标准物质的研制

研制了双酚A(BPA)纯品标准物质,采用2种不同原理的高效液相色谱法(HPLC)和差示量热扫描法(DSC)分别定值,并对2种定值方法的不确定度进行评价,双酚A标准物质的定值结果是(99.9±0.2)%,被批准为国家标准物质GBW(E)100136.     

基于石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用的奶嘴中痕量双酚A检测

制备高比表面积的石墨烯纳米材料,然后将其用做固相萃取(SPE)吸附剂制备石墨烯基SPE小柱。利用所制备的石墨烯基SPE小柱对双酚A(BPA)的高效富集作用并结合毛细管（CE）技术的高效检测能力构建SPE-CE联用分析方法。通过优化实验获取所制备的石墨烯基SPE小柱对BPA的最优萃取条件和最优CE检测条件。在最优条件下,经与商品化的SPE小柱对比,所构建的SPE-CE联用分析方法对BPA在0.05～80μg/mL范围内表现出良好的线性关系,检出限可达0.02μg/mL (S/N=3σ)。此外,采用甲醇超声提取和纯水回流提取两种方法提取婴儿奶嘴实际样品中痕量BPA,用所构建的SPE-CE联用分析方法测定婴儿奶嘴实际样品中BPA的迁移量,该方法表现出良好的准确性和精密度,可实现实际样品中痕量BPA的高灵敏快速检测。因此,该文所构建的联用方法可为食品接触材料中痕量组分的分析检测提供可行的思路,具有广阔的应用前景。     

双酚S和双酚A与碳酸二苯酯共聚合成阻燃性聚碳酸酯

以双酚S(BPS)、双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为单体,KOH为催化剂,通过熔融酯交换法共聚合成阻燃性聚碳酸酯。通过热重分析及对力学强度的测试考察了BPS与BPA的摩尔比对产品的热性能和力学性能的影响。发现随着BPS含量的增加,PC的成炭率增加;KOH、BPS、BPA、DPC以5.0×10-4∶0.1∶0.9∶1.08的摩尔比合成的PC黏均相对分子质量为24638,热分解温度达419.5℃,S元素含量为0.84%,阻燃性能达到UL 94 V-0级。     

聚钙羧酸膜修饰电极对亚甲基蓝的检测研究

制备了聚钙羧酸膜修饰玻碳电极,采用循环伏安法和方波伏安法研究了亚甲基蓝在修饰电极上的电化学行为,优化了包括支持电解质、缓冲液p H等测定条件。建立了亚甲基蓝测定的新方法。结果表明:该方法灵敏度高、检测范围宽,可用于水产品中亚甲基蓝残留的测定。     

Preconcentration and Voltammetric Determination of Mercury(II) at a Chemically Modified Glassy Carbon Electrode

In this work, the organic compound 2-mercaptobenzimidazole was covalently bound on the surface of a glassy carbon rod, via silanization, yielding a material capable of selectively complexing Hg(2+) ions. This material was applied as an electrode for voltammetric determination of mercury(II) following its nonelectrolytic preconcentration. After exchanging the medium, the voltammetric measurements were carried out by anodic stripping in the differential pulse mode (pulse amplitude, 50 mV; scan rate, 1.25 mV s(-)(1)) using 10(-)(2) mol L(-)(1) NaSCN solution as supporting electrolyte. An anodic stripping peak was obtained at 0.06 V (vs SCE) by scanning the potential from -0.3 to +0.3 V. After a 5 min preconcentration period in a pH 4.0 Hg(2+) solution, this electrode shows increasing voltammetric response in the range 0.1-2.2 μg mL(-)(1), with a relative standard deviation of 5% and a practical detection limit of 0.1 μg mL(-)(1) (5.0 × 10(-)(7) mol dm(-)(3)). Compared with the conventional stripping approach, this chemically modified glassy carbon electrode procedure presented good discrimination against interference from Cu(II) in up to 10-fold molar excess.     

碳纳米管修饰碳糊电极测定铜离子

制备了碳纳米管修饰碳糊电极,并研究了铜离子在该电极上的循环伏安行为,建立了一种测定铜离子的新方法.结果表明,在pH=3.4的B-R缓冲溶液中,该电极在铜离子标准溶液中富集Cu2+,在-0.072V处产生一个还原峰,回扫时在0.059V处产生一个氧化峰,电极反应是可逆的.Cu2+浓度对数在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L内与电位呈良好的线性关系,其检测下限为5.4×10-8mol/L.     

聚邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极的制备及表征

在磷酸盐缓冲溶液中于玻碳电极表面聚合邻苯二胺,再负载纳米铜氧化物,成功制备了邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极(CuO/P-oPD/GC).探讨了聚合和负载机理,用电化学交流阻抗谱表征了修饰电极界面的阻抗变化,用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜和负载铜氧化物后的表面形态,发现CuO/P-oPD/GC电极对H2O2有显著的电催化氧化、还原双重活性,并呈现"协同增敏"效应.考察了制备条件对CuO/P-oPD/GC电极电催化活性的影响,最佳CoO负载扫描次数为20,Cu2+的质量浓度为1.67mmol/L.对H2O2电催化氧化的线性方程为△ip8(μA)=0.08+5.64c(mmol/L)(R=0.9982),线性范围为2.4×10-2～48mmol/L,检测限为2.8×10-3mmol/L(3S/k);电催化还原的线性方程为△ipc(μA)=0.11-2.45c(mmol/L)(R=0.9820),线性范围为2.4×10-3～38.4mmol/L,检测限为2.0×10-4mmol/L(3S/k).该复合材料修饰电极的灵敏度高、稳定性好,用于实际水样中H2O2测定结果满意.     

纳米硫化铜修饰玻碳电极的原位制备及分析应用

采用镀膜/循环伏安法原位制备了纳米CuS/GC电极,研究了其制备机理,探讨了具有最大电催化活性的制备及测试条件。通过SEM、EIS对修饰膜进行了表征,表明纳米CuS粒子均匀附着于电极表面,具有较高的导电性。采用电流-时间曲线法研究了CuS/GC电极的分析性能,结果表明,电极对H2O2浓度的响应时间短于0.1s,在0.67～20.5μmol.L-1及0.033～2.93mmol.L-1范围内,电流变化和H2O2浓度的线性方程分别为Δi(μA)=-0.0081+0.0267c(R=0.9998)及Δi(μA)=0.7378+22.17c(R=0.9930),检出限为6.0×10-8 mol.L-1(S/N=3)。该修饰电极具有较高的电化学及贮存稳定性,实际水样测试结果表明回收率为92%～98%,相对标准偏差小于3.6%。     

食品及其包装材料中双酚A的测定方法研究

目的基于阳离子聚合物(PDDA)能诱导金纳米粒子聚集,PDDA与单链核酸之间的电荷吸引效应能够阻止PDDA的诱导作用,以及BPA核酸适配体的特异性,构建一种新型生物传感器检测分析双酚A含量的方法。方法在含有特定浓度的单链DNA金纳米粒子溶液中依次加入双酚A和阳离子聚合物,室温下混匀反应,最后利用紫外检测器扫描整个体系光谱图。研究特定波长下的吸光值随双酚A浓度的变化值。结果在最佳优化条件下,检测体系在特定波长处吸光值随BPA浓度的不同而发生变化,在质量浓度为1~50 ng/m L时呈良好线性关系,检出限为0.6 ng/m L。将该检测体系应用于BPA类似物的检测,有较为明显的专一性。应用该法测定湖泊水中BPA标样的含量,回收率为95.6%~108.0%。结论该方法对工业生产和食品安全中BPA的痕量检测具有一定的应用前景。     

炭气凝胶为电极的超级电容器电化学性能的研究

炭气凝胶电极的电化学测试表明,炭气凝胶具有性能稳定、充放电效率高、适合于大电流充放电等优良性能.炭气凝胶储电的影响因素主要来自于比表面积、孔容和孔结构分布的综合作用.孔容较大,平均孔径较宽时,储电能力较大,且大孔容对电极材料储电是相当有利的.在高比表面积活性炭中添加不同比例的炭气凝胶,可以提高电极的比电容,炭气凝胶含量为15％时,电极比电容最高.     

桑色素功能化碳纳米管修饰电极对多巴胺与抗坏血酸的电化学行为研究

通过电聚合的方法构置了桑色素功能化碳纳米管修饰电极(morin/MWNTs/GCE),以多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物,考察了该修饰电极的电催化作用与机理.结果表明:DA与AA在Morin/MWNTs/GCE上的峰电流比裸电极、碳纳米管修饰电极明显增大,氧化峰电位差达210 mV,可实现多巴胺的灵敏测定.AA存在下,DA在1.0×10-7～5.0×10-4mol/L浓度范围内与峰电流有良好的线性关系,方法检出限2.0×10-8mol/L.     

多孔硅/碳复合负极材料的制备及电化学性能

以介孔二氧化硅SBA-15为硅源, 采用镁热还原法和化学气相沉积(CVD)法合成了具有莲藕状结构的多孔硅/碳复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附法研究了原料配比, 混压方式以及反应温度对多孔硅物相组成和结构形貌的影响。多孔硅的最佳合成条件为: 镁粉过量20wt%, 原料经球磨混合均匀后直接在750℃下高温反应4 h。对多孔硅及多孔硅/碳材料进行了电化学性能测试, 在0.5 A/g电流密度下循环70次后仍保持1633.1 mAh/g的可逆容量, 并且在8 A/g下容量达到580.1 mAh/g, 表现出优异的循环稳定性以及倍率性能。     

基于碳纳米管-FexOy复合材料电极的电化学性能

本文主要研究以碳纳米管（carbon nanotubes,CNTs）-FexOy复合材料作为电极分别在水溶液和凝胶电解质中的电化学性能。采用化学气相沉积法制备CNTs薄膜,并利用超声雾化热解法于不同的沉积时间下制备FexOy与其复合制作成电极。对复合电极进行形貌表征及电化学性能检测,包括循环伏安、恒流充放电及交流阻抗测试。结果分析表明,电极的比电容随着沉积时间的增加而增加,且均高于纯CNTs电极,同时界面电荷传递电阻随之减小;然而随着沉积时间的继续增大,样品比电容和能量密度明显下降。沉积10min样品在凝胶电解质的循环伏安测试中比电容达到最大值102.8 F·g^-1。