离子缔合物分光光度法测定钢铁中钼

本文研究了在聚乙醇（WVA）存在下，CU2+催化钼（VI）一硫氰酸盐一孔雀绿（MG）体系水相显色反应，建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中，缔合物的最大吸收在610nm处，表观摩尔吸光系数为3．2×1051.mo1－1.cm-1，钼量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法测得Mo：MG＝1：3，推测其可能结构为：[MOO（SCN）5]2-。（MG+）2·（SCN。MG+）。本方法应用于钢铁样品中钼量的测定，结果令人满意。     

硅钼蓝—罗丹明B离子缔合络合物分光光度法测定纯钼中痕量硅

硅钼蓝在高酸度下可与罗丹明B离子缔合络合发生高灵敏度的显色反应，用阿拉伯树胶作为稳定剂，络合物最大吸收波长在585nm处，摩尔吸光系数ε＝1．8×105．在给定条件下，基体钼和大量硼酸对痕量硅的测定没有影响．本法可测定钼箔、钼粉、三氧化钼中0．0005％以上的硅．     

三元缔合物溶剂浮选光度法测定痕量硼

基于苦杏仁酸与B(可生成稳定配位化合物,该配位化合物可进一步和孔雀绿形成三元缔合物,该缔合物难溶于水且不稳定,但易溶于苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂,据此建立了溶剂浮选光度法测定硼的新方法。该法灵敏度高,ε=2.7×105mol.L-1.cm-1,大多数共存离子不影响测定。测10μg硼10次,RSD=1.9%;检出限为0.56μg/mL。实测了钢样和人发中硼,相对标准偏差为1.2%~4.7%,回收率在95.2%~100.1%之间。     

铜(Ⅰ)的高灵敏离子缔合物的显色反应及其应用

本文研究了在硫酸介质中,Cu(I)—SCN~-—罗丹明B(RB)体系的显色反应。该反应的λmax=606nm,ε606nm=1.5×10~5。Cu(I)与SCN~-—反应比为1:2,推断该离子缔合物为RB~+Cu(SCN)_2~-。Cu在0.00～5.00μg/25ml范围内有良好的线性关系。据此拟定的测定铜的方法灵敏度高、稳定性好,可直接在水溶液中分光光度测定铜,操作简便。测定了波峰焊锡中微量铜,结果满意。     

磷钼酸与三乙胺的离子缔合物光度法测定电解铜中微量磷

探讨了磷转化为磷钼酸后，通过乙酸正丁酯萃取分离主体铜及干扰物质，磷钼酸与有机碱三乙胺形成离子缔合物，来进行光度法测定，该离子缔合物于波长３７０ｎｍ处有最大吸收峰，摩尔吸光系数为２．１×１０５，该方法灵敏度高，适于电解铜中微量磷的测定。     

铑-氯化亚锡-维多利亚蓝B离子缔合体系的分光光度法研究

Marczenko等曾应用三氯锡酸根络合铑配合阴离子与碱性染料孔雀绿、罗丹明6G与铑的浮迭光度法测定,灵敏度分别可达ε_(627nm)=3.4×10~5和ε_(530nm)=4.0×10~5。本文研究了在阿拉伯胶存在下,该配合阴离子与维多利亚蓝B的显色缔合反应,结果表明,在585nm处测定铑时,摩尔吸光系数可高达1.31×10~8。这在文献上是极为罕见的。在此之前,我们还对孔雀绿、结晶紫的相似显色体系光度法测定铑进行过研究。     

离子缔合体系分光光度法测定硒(Ⅳ)的进展

归纳和评述了近年来国内外利用离子缔合体系分光光度法测定微量元素硒(Ⅳ)的方法、特点及适用对象,提出了今后要解决的问题和研究方向,认为探索灵敏度高、选择性好、重复性好的体系仍然是今后重要的研究课题。     

薄层树脂相三元缔合体系分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在酸性介质中,阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(Mn+)-硫氰酸盐(SCN-)三元缔合体系,该三元缔合体系最大吸收波长为630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层测定了水中Co(Ⅱ)含量。本文讨论了树脂粒度及用量、交换时间、显色剂用量、酸度等因素的影响,研究了最佳反应条件。结果表明:体系的表观摩尔吸光系数为ε630=2.1×105L.mol-1.cm-1,Co(Ⅱ)的质量浓度在0～640μg/L范围内服从比尔定律,方法的检出限为8.8μg/L,灵敏度比水相光度法提     

阻抑过硫酸钾氧化罗丹明B荧光光度法测定钐

在稀硫酸介质中,罗丹明B于特定激发波长下可发射较强的荧光,少量过硫酸钾可氧化罗丹明B使体系的荧光强度下降,钐对过硫酸钾氧化罗丹明B的反应有阻抑作用。在拟定实验条件下,荧光阻抑值与钐浓度呈线性关系,据此建立了一种测定钐的荧光光度法。讨论了酸度、氧化剂用量、罗丹明B用量、反应时间和反应温度及共存离子等对体系的影响,确定了最佳实验条件。测定了表观反应速率常数和表观活化能。在拟定实验条件下,方法的线性范围为0.040～0.18 μg/mL,检出限为2.67×10^-4 μg/mL。方法用于银合金中钐的测定,测定值与DBC-偶氮氯膦光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2.5 %。     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

铁-硫氰酸根-结晶紫离子缔合物光度法测定镁铝合金中微量铁

有关合金中微量铁的光度分析方法的报导较多。文献[1]介绍SCN-Triton X-100体系测定Fe^3 ,具有良好的选择性,但灵敏度较低,条件苛刻,SCN-用量需严格控制;文献[2]报道,Sn(Ⅳ)与SCN-形成络阴离子能与溶液中带正电荷的结晶紫(CV)生成离子缔合物,从而进行合金中微量锡的测定,     

锆的荧光光度法测定

在微量锆的荧光分析中,已有很多方法,如3-羟基色酮、8-羟基喹啉等,但这些方法由于Mo、Ti、W、Hg、Sb、Sn等的干扰较多,实际应用难于奏效。文献仔细研究了阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对Zr—栎精体系的增敏作用,在灵敏度和选择性方面均有所改进。本文提出在SDBS存在下于2N盐酸中用桑色素作显色剂,荧光光度     

碘化物—罗丹明B—银离子缔合物测定铅基合金中银

银的测定方法很多,而分光光度法大多需经有机试剂萃取后显色。如双硫腙—四氯化碳法、铜—铜试剂—苯萃取法等。溴邻苯三酚红—邻菲啰啉—银三元络合物法,虽在水溶液中显色,但稳定性较差,干扰离子多,灵敏度也较低。在资料的启示下,本文研究了银碘络阴离子与碱性染料罗丹明B离子缔合物的     

光度法测定钢中低硅

本文对硅钼黄与罗丹明B在水溶液中直接光度法进行了缔合物的研究并提出了低硅的测定方法.该法较硅钼蓝光度法灵敏度提高了近4倍(ε_(560)=0.41×10~4),适于碳钢、焊条钢和低合金钢中0.010～0.100%硅的测定.罗丹明B有很大吸收且对氧化剂较为敏感,采用高锰酸钾将其氧化成为无色内酯型化合物,可克服干扰并提高了测定的准确度.     

Hg~(2+)-碘化物-吖啶橙-聚乙烯醇缔合体系褪色光度法测定痕量汞

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Hg2+与过量的I-和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[HgI4],使AO褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量汞的新方法。最大褪色波长为490 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0～0.8μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.17×104L.mol-1.cm-1,检出限为20.7μg/L。采用巯基棉分离富集,测定河水中汞,相对标准偏差为1.4%～2.7%(n=5),回收率在98%～101%之间。     

镍-邻菲啰啉-溴甲酚绿三元络合物萃取分光光度法测定微量镍

镍(Ⅱ)—邻菲啰啉—酸性染料三元离子缔合物萃取分光光度法测定镍的研究已有一些报导,所用的酸性染料均属氧蒽酮染料,如曙红、赤藓红、萤光桃红等。我们发现用溴甲酚绿作酸性染料,所形成的三元离子缔合物对镍亦有很高的灵敏度,其摩尔吸光系数可达6.0×10~4,且试剂空白低,选择性亦较好。本文研究了镍(Ⅱ)—邻菲啰啉(Phen)—溴甲酚绿(BCG)三元络合物形成和萃取条件,以及它的分光光度特性和络合物的组成,并拟定了铝中微量镍的测定方法。     

铬-邻菲啰啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物［Cr(phen)］BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。铬质量浓度在0~0.30 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105 L·mol-1·cm-1,检出限为3.63 μg/L。方法用于测定电镀废水中铬,相对标准偏差分别为1.9 %和1.4 % (n = 5),回收率分别为96 %和99 %。     

Cd2+-SCN——罗丹明B三元缔合物体系光度法测定痕量镉

磷酸介质中,在聚乙烯醇和明胶的共同作用下,镉(Ⅱ)能与硫氰酸根和罗丹明B形成稳定的蓝紫色离子缔合物,据此建立了光度法测定镉(Ⅱ)的新方法。在最佳实验条件下,缔合物的最大吸收波长为614 nm,镉(Ⅱ)的浓度在0~0.5 μg/10mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0,表观摩尔吸光系数为1.47×106 L·mol-1·cm-1,检出限为0.18 μg/L。大量的常见离子不干扰测定,Mn2+、Hg2+ 、Bi2+、Co2+的干扰可采用壳聚糖富集分离和联合掩蔽剂消除。方法用于环境水样中痕量镉的测定,结果同原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差为1.1％～3.7％,回收率为97％～103％。     

近十年来冶金分析中光度法测定磷的新进展

钢铁、合金及冶金原材料中磷的测定是极为重要的。在冶金分析测定磷的方法中光度法占90％以上。早在六十年代初期,我国就广泛采用了以氟化钠—氯化亚锡还原的磷钼蓝直接光度法,近十年(特别近六年)来光度法测定磷又有了发展。八十年代初文献综述了用物理方法、化学方法和物理