植物甾醇琥珀酸酐酯化产物的分析表征

采用差示扫描热分析法、红外光谱分析法、紫外可见分光光度法和反相高效液相色谱法对混合植物甾醇中豆甾醇、β-谷甾醇与琥珀酸酐反应生成的酯化产物进行了分析表征.分析测定结果表明,在实验条件下豆甾醇、β-谷甾醇分别与琥珀酸酐反应生成产物为甾醇琥珀酸单酯,豆甾醇琥珀酸单酯和β-谷甾醇琥珀酸单酯的熔点分别为154.8℃和131.3℃左右.     

植物甾醇乙酸酯的气相色谱分析

采用毛细管柱气相色谱方法对植物甾醇乙酸酯进行定量分析。对色谱柱、柱温、内标物、标准品等色谱分离条件的选择进行了探讨。试验采用HP - 5号石英毛细管气相色谱柱 (30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm) ,2 85℃柱温。结果表明 ,β -谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇等四种植物甾醇乙酸酯组分均能够分别出峰 ,分离效果较好 ,保留时间在 14min以内。     

β-谷甾醇／菜油甾醇与月桂酸酯化反应动力学研究

研究以SDS-HCI为催化剂,β-谷甾醇/菜油甾醇与月桂酸的酯化反应动力学.在不同温度下,每隔一定时间从反应体系中取样,利用HPLC测定体系中甾醇和甾醇月桂酸酯的含量随时间的变化,确定该酯化反应的反应级数,并进一步求得各反应动力学参数;测定不同温度下的反应速率常数.计算得到活化能Ea=88.03 kJ/mol,反应速率方程:r=1.159 5×10(12)exp[88.03/(RT)]C(A)C(B);β-谷甾醇/菜油甾醇与月桂酸的酯化反应为2级反应,反应过程中不存在其它副反应.     

气相色谱法快速测定植物油沥青中的甾醇

建立了一种气相色谱法,用于快速测定植物油沥青中植物甾醇的组分和含量.方法中采用HP-5毛细管柱,FID检测器检测,内标法计算含量.甾醇在1～10mg/mL呈良好线性关系,植物油沥青中甾醇总含量为6.08%,包括菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,回收率为96.2%～102.7%,相对标准偏差为1.54%.结果表明,该法操作简单、快速、准确.植物油沥青因富舍甾醇,具有很高的应用价值.     

两种不同含量β-谷甾醇物质的热解及热动力学研究

β–谷甾醇是食品和医学领域广泛使用,且是植物界最普遍存在的甾醇。用TG–DTG/DTA方法研究了两种含量分别为40%和80%的β–谷甾醇热解过程及热动力学。TG和DTG分析结果表明,该物质的失重过程分两步完成。第一步为结晶水脱出,第二步为甾醇裂解和挥发性物质蒸发。热解过程中,加热速率对两种植物甾醇热解有显著作用。使用Popescu分别计算出40%和80%β–谷甾醇的热解活化能分别为111和132 k J/mol。对常用41种热解动力学机理函数,确定了两种植物甾醇热解过程均为三维扩散的反Jander方程(g(α)=[(1+α)1/3–1]2。     

HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量

本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用 Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52~50.30、5.08~101.60、5.10~102.00 μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5 μg/mL;日内精密度在0.06%~3.06%范围内,日间精密度介于1.56%~6.61%;加样回收率介于92.74%~106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80~251.23 mg/g和134.89~235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。     

沙棘甾醇化合物的分离纯化研究

以沙棘籽油为研究对象,通过单因素和正交试验对皂化法制备甾醇粗制品的工艺条件进行优化,利用重结晶法和大孔吸附树脂法对甾醇粗制品进行精制和纯化,并用薄层色谱法进行鉴定。结果表明,制备甾醇粗制品的最佳工艺条件为:料液比1∶17.5(g/mL)、溶剂50%KOH∶无水乙醇配比1∶12.5(体积比)、皂化时间1.5 h、皂化温度90℃。在此条件下,甾醇粗制品的得率为2.41%。利用重结晶法对甾醇粗制品进行精制,可得到β-谷甾醇含量为91.41%的甾醇精制品。利用大孔吸附树脂法纯化的结果为:洗脱时间在46 min～60 min内,β-谷甾醇的含量最高,纯度为93.54%,经薄层色谱法鉴定,纯化后的沙棘甾醇为β-谷甾醇。     

超高效液相色谱法检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的含量

目的 建立超高效液相色谱检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇含量的分析方法。方法 保健品经过KOH和乙醇的皂化反应, 用乙酸调节pH至6.5~7.5, 使用C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm, 1.8 μm), 甲醇为流动相, 等梯度洗脱, 用光电二极管阵列检测器在204 nm进行检测。结果 本方法可以在 10 min内完成3种植物甾醇的分离分析。3种植物甾醇线性范围为10~200 mg/L, 线性相关系数均大于0.99。豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的检出限分别为0.095、0.13、0.13 g/100 g (S/N=3), 定量限分别为0.32、0.43、 0.44 g/100 g (S/N=10), 豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾低中高3种浓度的加标平均回收率分别为98.6%~102.9%、96.1%~101.9%和92.3%~98.7%, 6次重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。结论 该方法快速、简便、准确、灵敏, 适合测定保健品中豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇的含量。     

叶下珠中豆甾醇、β-谷甾醇、羽扇豆醇的萃取工艺研究

采用超临界CO2萃取技术对叶下珠中有效成分豆甾醇、β-谷甾醇、羽扇豆醇的提取工艺进行研究和探讨.考察了压力、温度、夹带剂用量时有效成分萃取的影响,利用HPLC时叶下珠萃取物中的豆甾醇、β-谷甾醇、羽扇豆醇进行含量测定,计算收率,优化萃取条件.结果表明,最佳萃取工艺为萃取压力20MPa、萃取温度50℃、解析温度45℃、无夹带剂.     

结晶法分离纯化大豆甾醇中β-谷甾醇和豆甾醇单体

测定β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度,利用β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度随温度变化的差异,分别用重结晶法提纯β-谷甾醇和豆甾醇,并对豆甾醇的结晶条件(料液比、结晶温度和养晶时间)进行优化.实验结果表明:经过4次结晶操作,β-谷甾醇的纯度可达到90%;豆甾醇结晶过程中采用料液比(混合植物甾醇与环己酮的比,g/mL)为1:3.3、结晶温度25℃、养晶5 h的条件下,经5次结晶豆甾醇的纯度达到96%.     

特种植物油中甾醇总量及组成分析

通过气相色谱法对牡丹籽油、核桃油、南瓜籽油、葡萄籽油四种特种植物油中的甾醇总量及组成进行分析研究。结果表明,牡丹籽油甾醇总量为240.0 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇、Δ5,23-豆甾二烯醇和Δ5-燕麦甾烯醇;核桃油甾醇总量为100.5 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇;南瓜籽油甾醇总量为299.6~358.4 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇、Δ5,24-豆甾二烯醇和Δ7-燕麦甾烯醇;葡萄籽油甾醇总量为222.5~234.9 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇、菜油(芸薹)甾醇和豆甾醇。分析结果为特种植物油的开发及加工提供了基础数据及技术支撑。     

β-谷甾醇脂质体包载乳源活性成分的研究

以大豆卵磷脂和植物甾醇为包封材料,用薄膜法制备胰岛素脂质体,用凝胶层析法分离脂质体与游离胰岛素并测定目标组分包封率.当卵磷脂与β-谷甾醇质量比为1.75:1,胰岛素溶液质量浓度为2.0g/L,制备温度为42.3℃时,包封率达到53.8%.显微观察显示β-谷甾醇脂质体为典型的球状多室形态,平均粒径约3.086μm.在模拟人体消化体系中,该脂质体包载可提高生物活性成分对酸、酶的抵抗能力.该脂质体制剂应用于牛奶体系,可耐受巴氏消毒处理(63～65℃/30min),在冷藏条件下最初7 d内具有很好的稳定性,8～9d后脂质体之间发生聚集、融合,分散悬浮稳定性显著降低.β-谷甾醇-卵磷脂脂质体具有作为乳源活性成分强化载体的潜力.     

响应面法优化竹笋剩余物甾醇的超声辅助提取工艺

以方竹笋加工剩余物为原料,以总甾醇、β-谷甾醇提取率为考察指标,采用超声波处理法提取竹笋甾醇。在采用单因素试验考察料液比、超声功率、超声时间及颗粒粒径对竹笋甾醇提取率影响的基础上,利用响应面分析法优化超声波处理法提取竹笋甾醇的工艺,在料液比1:31、超声功率410W、超声时间10.5min、颗粒粒径86目条件下,竹笋总甾醇提取率达0.317%,β-谷甾醇提取率达0.249%。     

非水相脂肪酶催化合成β-谷甾醇正辛酸酯的研究

首次以Candida sp.99-125脂肪酶为催化剂,以正辛酸为亲油修饰剂,以β-谷甾醇作为植物甾醇的代表,催化合成β-谷甾醇正辛酸酯。通过薄层色谱、核磁共振波谱、差示扫描量热分析、高效液相色谱对产物进行分析与表征。另外,通过单因素试验考察了溶剂种类、反应温度、脂肪酶用量、底物摩尔比、底物浓度、反应时间对转化率的影响。结果表明：合成产物为β-谷甾醇正辛酸酯,β-谷甾醇经与正辛酸酯化后熔点显著降低,有助于拓宽植物甾醇的应用范围,在20 mg/mL Candida sp.99-125脂肪酶为催化剂、5 mL异辛烷、50 mmol/L β-谷甾醇、β-谷甾醇与正辛酸摩尔比1∶ 1、120 mg/mL 3分子筛、45 ℃下反应12 h,转化率可达90%以上。     

巴旦杏仁油不皂化物及其脂肪酸组成的研究

本文采用制备型高效液相色谱法,用硅胶柱分离巴旦杏仁油的不皂化物,并用质量归一法计算了各主要部分的含量,其中甾醇含量最高。 采用气相色谱法对甾醇和4-甲基甾醇以及脂肪酸进行分析,测定主要组分的含量。 甾醇部分经乙酰化后,采用含有硝酸银的硅胶制备薄层色谱分离,得到△~7-豆甾烯醇、α-菠菜甾醇、豆甾醇、△~5-燕麦甾醇、△~7-燕麦甾醇等五种甾醇的乙酸酯,并得到菜油甾醇与β-谷甾醇的混合乙酸酯,再经C_(18)-反相制备高效液相色谱分离,得到β-谷甾醇乙酸酯。β-谷甾醇是甾醇部分的主要组分。 在巴旦杏仁油不皂化物中,未发现不可食用的有毒化合物存在。     

β-谷甾醇琥珀酸酯的合成表征及质谱碎裂机理研究

对β-谷甾醇与琥珀酸酐的反应进行了研究，并对反应生成的酯化产物采用RP—HPLC、FT—IR、HUMR以及MS进行了分析表征。分析测定结果表明，在实验条件下β-谷甾醇与琥珀酸酐反应生成产物为甾醇琥珀酸单酯，反应产率为98％以上。     

β-谷甾醇微胶囊工艺优化及抗油脂氧化研究

以β- 环糊精为壁材制备β- 谷甾醇微胶囊,通过正交试验研究微胶囊化最佳工艺条件,比较不同抗氧化剂和微胶囊化前后甾醇对猪油的抗氧化作用。结果表明,β- 环糊精制备β- 谷甾醇微胶囊最佳工艺条件是加水量60mL、搅拌温度50℃、搅拌时间50min、β- 谷甾醇体积与β- 环糊精质量比为1:10(mL/g),在此条件下包埋率为87.98%。微胶囊β- 谷甾醇对猪油具有较强的抗氧化能力,其抗氧化效果优于未包埋的β- 谷甾醇和VE;随着甾醇添加量的增加,抗氧化能力增强。     

米糠油脱酸过程中保留去甲基甾醇的工艺优化

研究了脱酸温度、碱液浓度以及超量碱的加入量对高酸价米糠油中去甲基甾醇绝对质量的影响。研究表明:三者对米糠油的精炼率及皂脚吸附去甲基甾醇的损失有不同程度的影响,优化所得最大保留去甲基甾醇在脱酸油中的反应条件为:反应温度55℃,碱液浓度5.99 mol/L,超量碱的加入量为0.2%,该条件下去甲基甾醇相对百分含量的保留率为86.56%,米糠油酸值为0.69 mgKOH/g,精炼率为51.01%,去甲基甾醇绝对质量的保留率为44.02%。经脱酸,去甲基甾醇主要类型不变,菜油甾醇占总的去甲基甾醇中的比例下降,而β-谷甾醇所占比例略微上升。     

维生素E中游离甾醇的气相色谱分析

采用毛细管柱－气相色谱法对维生素Ｅ中的游离菜油甾醇,豆甾醇和β－谷甾醇进行了测定,并对实验方法的准确性进行了检验。结果证明,此方法准确可信。     

β-谷甾醇和豆甾醇对小鼠急性结肠炎的治疗作用研究

为研究β-谷甾醇和豆甾醇对由葡聚糖酸钠(DSS)诱导C57BL/6J雄性小鼠结肠炎的抑制作用。将20只小鼠随机分为4组,分别为阴性对照组、DSS处理组(1.5%DSS处理7 d),DSS+β-谷甾醇治疗组以及DSS+豆甾醇治疗组(植物甾醇溶于纯净玉米油40 mg/mL,按400 mg/kg/day的剂量灌胃小鼠)。结果显示:经过13 d的试验,DSS处理使小鼠出现严重的急性结肠炎,伴随有明显溃疡、结肠上皮组织损伤及结肠短缩等现象。豆甾醇能显著抑制结肠缩短,降低粪便中的血红素含量,降低结肠炎病理学评分(P 0.05)。并且显著降低了结肠组织炎症因子IL-1β、IL-6、MCP-1和环氧合酶COX-2的mRNA表达。β-谷甾醇也显著降低了结肠炎病理学评分,但只显著抑制IL-6和COX-2的表达。豆甾醇比β-谷甾醇表现出了更好的抗急性结肠炎活性。饮食中摄入β-谷甾醇和豆甾醇能有效改善DSS引起的小鼠结肠炎,但其在人体中的作用有待进一步调查研究。