燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量硫

在硫的分析方法中 ,燃烧碘酸钾滴定法应用较为广泛。但当铁矿石中含硫量高于 1 %时 ,滴定速度慢 ,硫极易逸出 ,滴定终点泛红现象也较为严重 ,使分析结果不稳定 ,误差较大。作者试验了用燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量的硫的方法。方法准确可靠 ,分析结果令人满意。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂仪器装置同燃烧 -碘酸钾法。甲基红 -次甲基蓝混合指示剂 :0 1 2 5 ｇ甲基红及 0 0 83ｇ次甲基蓝溶解于 1 0 0ｍＬ乙醇中 ;吸收液 :取 1 5ｍＬ过氧化氢 ( 30 % )加 6ｍＬ混合指示剂及 6ｍＬ 6%硫酸钾 ,加水至 1 0 0 0ｍＬ ,滴加 1滴硫酸 ,混…     

硫化钠还原-硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑

以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe?的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难。经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe?对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐。据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb?,在盐酸介质中,加热溶液温度至70~90℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法。采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,锑的加标回收率在99%~102%之间。将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法 GB/T 15925—2010的测定值相吻合。     

以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁

提出了以抗坏血酸作为还原滴定剂、全自动电位滴定仪判定滴定终点的测定铁矿石中全铁的方法。对滴定酸介质和酸度、温度、电位滴定仪参数进行了优化,对干扰元素的影响等进行了试验。结果表明,全铁可在铁矿石溶样的酸介质及酸度下滴定,无需进行酸度调节,滴定的温度范围为50～80℃。采用过氧化氢或过硫酸铵作预氧化剂,过量的预氧化剂煮沸数分钟即可除去,操作简便。铁矿石中大多数元素均不干扰测定,尤其是铜、钼、钒的允许量可达到5%（质量分数）。测定结果相对标准偏差（RSD）小于0.2 %。对两个铁矿石标准样品进行加标回收试验,得到加标回收率分别为99.6 %和100.4 %。     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

以乙基紫为指示剂滴定法测定酸洗废液中盐酸浓度

采用传统酸碱滴定方法测定酸洗废液中的盐酸浓度,无掩蔽剂存在时,废液中铁离子和碱反应生成沉淀,干扰滴定反应;加入掩蔽剂后,如果指示剂不合适依然会判断不出滴定终点,导致测定结果不准确,进而会影响到后续酸洗废液的处理,造成不必要的资源浪费及环境伤害。因此找到一种合适的酸洗废液的盐酸浓度测定方法尤为重要。实验以乙基紫为指示剂,使用氢氧化钠标准溶液,采用滴定法对盐酸溶液、酸洗废液模拟溶液(w_HCI=15%、w_FeCI2=8%、w_FeCI3=1%)以及加入掩蔽剂后的酸洗废液模拟溶液中的盐酸浓度进行测定。通过分析、比较酸碱滴定曲线和滴定误差,探讨了Fe²⁺和Fe³⁺对该酸碱中和滴定的影响,探讨了乙基紫替代甲基橙作为指示剂采用滴定法测定酸洗废液模拟溶液中盐酸浓度的可行性。实验结果表明:加入掩蔽剂NH₄SCN和NaF后测定盐酸浓度,指示剂变色不再受铁离子影响,滴定终点时溶液由蓝色变为紫色,变化明显容易观察,此时溶液pH值在3.9左右,滴定误差为0.2%,小于酸碱滴定法中普遍使用的甲基橙指示剂的滴定误差。     

以半二甲酚橙为指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的锌

本文采用半二甲酚橙作为络合滴定锌的指示剂,在pH为3.3～5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,终点颜色溶液由红色变为亮黄色。终点变化敏锐,准确度高,选择性好,大部分共存离子不干扰测定,仅Pb,Ti,Mn允许量较少,Cu定量干扰,Ni,V封闭指示剂,干扰测定,应预先除去。指示剂用量对滴定有影响,以0.1%SXO用量2～5滴为宜。在30ml滴定体积内,锌量在0～20mg范围内标准滴定曲线为直线。经矿石验证,该法可用于测定矿石中0.2％以上的锌。     

碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe³⁺为Fe²⁺,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。     

阳极泥中锑测定方法研究

阳极泥样品成分复杂，对锑的准确测定存在干扰。采用硫酸铈滴定法测定阳极泥中锑，利用过氧化氢破坏砷、锑、铋之间复杂的化学反应，锑完全被氧化；硝酸-酒石酸混酸抑制锑的水解，同时辅助溶解样品。如果样品含碳过高，在冒硫酸白烟时逐滴加入硝酸除碳，之后用尿素除硝酸。在滴定过程中使用甲基橙-亚甲基蓝双指示剂，终点颜色变化更明显，判断更准确。本方法测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.37%,加标回收率为98.40%～101.20%,准确度和精密度良好，满足分析要求。     

硝酸银电位滴定法测定铁矿石中水溶氯

以2g/L硫酸钾为溶解试剂,硝酸银为滴定剂,电位滴定法测定铁矿石中的水溶氯,通过电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算二次微商等于零时对应的V为滴定终点,可省去绘制E-V曲线或ΔE/ΔV-V一次微商曲线作图带来的麻烦。试验比较了温度、酸度、搅拌方式等对测定结果的影响,对干扰元素及活度与浓度的关系进行了分析。方法的相对标准偏差小于2.12%,用于实际样品分析加标回收率在90.0%~108.0%之间。     

以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁

提出了以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁的方法。试样经盐酸溶解，加入磺基水杨酸指示剂，再用抗坏血酸标液滴定，测定出锰矿石或铁矿石中铁的含量。该方法快速、简单，滴定终点敏锐，便于观察。     

碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨

采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。     

铁矿石中全铁含量分析的研究进展

对目前铁矿石中全铁含量的检测方法包括化学分析法、仪器分析法以及微量滴定法等进行了全面的分析和阐述。比较了不同化学分析法中还原方式、滴定剂等的差异以及对检测结果稳定性和准确度的影响, 分析了铁矿石中全铁含量测定常用的仪器分析法即电位滴定法和X射线荧光光谱法的发展和改进, 介绍了近年来新兴的微量滴定法在铁矿石中全铁含量测定中的应用。对不同方法的优势和不足进行了比较和评价, 为进一步发展和完善铁矿石中全铁含量检测的新方法提供了参考和依据。     

铁矿资源贸易与钢铁主业海外战略分析

铁矿石资源是钢铁行业的经济命脉,文章就国内外铁矿石现状、供求关系和贸易进行了阐述和分析,剖析了钢铁企业海外合资参股开矿的必然性和内在原因,旨在为钢铁行业生存与发展、战略决策提供借鉴和指导.     

实验用磁性铁分离装置的设计及其在铁矿石磁性铁测定中的应用

磁性铁含量的测定是铁矿勘查中的基本分析项目之一。以往常采用手工磁选法对磁性铁分离后再进行测定,但手工磁选法不仅容易出现清洗不彻底或由于水流难以控制使磁性铁流失等现象,而且各实验室采用的永久磁铁规格不统一也会导致测定结果的重现性较差。实验自主设计了由框架、传动及淋洗系统3大部分组成的磁性铁分离装置,不仅提高了分离效率,还可一人对多个样品同时操作。对该装置应用于磁性铁分离时的条件进行了单因素和正交试验,并将其应用于铁矿石中磁性铁含量的测定。结果表明,磁性铁分离装置对磁性铁分离的最佳条件是磁场强度为80Gs,水流速度为30mL/min,翻转速度为70r/min,淋洗时间为3min;样品中磁性铁的含量对测定结果的影响较小。采用实验方法对铁矿石物相成分分析标准物质中磁性铁含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.80%和1.0%。采用实验方法对2个铁矿石实际样品进行测定,测定结果与标准方法YS/T 1047—2015基本吻合。     

实验用磁性铁分离装置的设计及其在铁矿石磁性铁测定中的应用

磁性铁含量的测定是铁矿勘查中的基本分析项目之一。以往常采用手工磁选法对磁性铁分离后再进行测定,但手工磁选法不仅容易出现清洗不彻底或由于水流难以控制使磁性铁流失等现象,而且各实验室采用的永久磁铁规格不统一也会导致测定结果的重现性较差。实验自主设计了由框架、传动及淋洗系统3大部分组成的磁性铁分离装置,不仅提高了分离效率,还可一人对多个样品同时操作。对该装置应用于磁性铁分离时的条件进行了单因素和正交试验,并将其应用于铁矿石中磁性铁含量的测定。结果表明,磁性铁分离装置对磁性铁分离的最佳条件是磁场强度为80Gs,水流速度为30mL/min,翻转速度为70r/min,淋洗时间为3min;样品中磁性铁的含量对测定结果的影响较小。采用实验方法对铁矿石物相成分分析标准物质中磁性铁含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.80%和1.0%。采用实验方法对2个铁矿石实际样品进行测定,测定结果与标准方法YS/T 1047—2015基本吻合。     

X射线荧光光谱法测定复合碳铁合金中总铁含量

探讨了应用熔融法制样,X射线荧光光谱法分析碳铁中TFe的最佳制样条件和测量条件。本方法通过试验选择750 ℃烧碳温度去除碳铁中游离碳,再选择硝酸钾和碳酸锂作为氧化剂,以及合适的氧化温度,将试样预氧化处理,再高温熔融,并通过加入钴元素作内标,校正基体效应和烧失量。在选定的实验条件下,对一复合碳铁试样进行了11次测定,RSD为011%。对4个复合碳铁实际样品进行测定,结果与湿法测定结果相符。     

重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁

实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳, 碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响。通过试验确定试样经盐酸加热10 min溶解后, 过滤除碳, 在酸性条件下以TiCl₃为还原剂将少量的Fe³⁺还原, 然后加入15 mL硫磷混酸, 滴加3~4滴5 g/L二苯胺磺酸钠溶液后, 采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定, 相对标准偏差(RSD)小于0.2%, 加标回收率为99.7%~100.3%, 适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

铁水温度价值的分析和评价

提出了铁水温度价值和热价值的观点，对其进行了分析，提出了科学正确评估铁水质量和温度价值的方法。指出要进一步降低铁水单耗，要有技术上的投入和管理、政策上的支持。     

从含铁尘泥中分选铁的试验研究

含铁尘泥是钢铁冶炼过程中除尘器收集下来的一种细粒状固体物质，其钾、钠、氟含量较高，严重制约其返烧结工艺，为寻求利用途径，从含铁尘泥中进行分选铁的试验，这样既可提高铁品位又降低了杂质含量，不仅为烧结提供了优质铁原料，又综合利用了含铁尘泥，具有很好的社会经济环境效益。