橙黄G-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中 ,微量铁 能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数 ,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法。本方法测定铁的线性范围为 0.0 0 0 2～ 0.0 3 2 μg/mL ,检出限为 5.3 4× 10 - 1 0 g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量 ,结果满意     

高碘酸钾氧化亚甲蓝动力学光度法测定痕量铁

在稀H2 SO4 介质中 ,以Fe 催化高碘酸钾 (KIO4 )氧化亚甲蓝 (MB)反应为基础 ,拟定了测定痕量铁的新方法。在90℃水浴中加热 2 0min ,于 664nm波长处 ,测定亚甲蓝的吸光度值 ,方法线性范围 0～ 4μg/L ,检出限为 0.10 μg/L。选择性和重复性好 ,操作简便。应用于测定蒸馏水、瓶装纯净水、自来水和瓶装矿泉水中的铁 ,加标回收率为 95.2 %～ 10 0.2 % ,相对标准偏差为 1.48%～ 3.1%。     

亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定钼尾矿中钼

实验研究发现,在硫酸存在的情况下,高碘酸钾可以氧化亚甲基蓝褪色,钼对该褪色反应有催化作用,据此,建立了催化动力学光度法测定钼尾矿中钼的新方法。实验表明:当显色体系中亚甲基蓝浓度为0.012 g/L、硫酸浓度为0.001 mol/L、高碘酸钾浓度为0.000 4 mol/L时,于60 ℃加热13 min,钼在0.02～0.6 mg/L范围内与吸光度变化值呈良好的线性关系,方法检出限为0.05 mg/L。在最佳实验条件下,催化体系的表观活化能E_a=47.31 kJ/moL,反应速率常数k=3.5×10^-4/s。方法应用于3个不同地区钼尾矿中钼的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%～2.9%,回收率为97%～102%。     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈——孔雀绿-高碘酸钾反应体系

在KH2PO4-Na2HPO4介质中, 氯化十六烷基吡啶增敏剂存在下, 铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用, 据此建立一种测定痕量铈的新方法.考察反应的最佳条件, 测定了反应动力学参数.本法在表面活性剂存在下, 其灵敏度提高9倍.线性范围为0～104 μg·L-1, 检出限为1.22×10-7 g·L-1.此法用于大米, 人发等样品中铈的测定, 结果满意.     

阻抑高碘酸钾氧化胭脂红褪色动力学光度法测定合金中镍

在0.01mol/LH2SO4溶液中,痕量镍对高碘酸钾氧化胭脂红的褪色反应有较强的阻抑作用,阻抑的程度与加入镍的浓度呈线性关系,由此建立了测定镍的光度分析新方法。考察了反应的影响因素,研究了最佳测定条件及动力学参数。结果表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,线性范围为0.4～32μg/L,检出限为4.1×10-8g/L。方法已用于合金中镍的测定,相对标准偏差为0.5%～1.0%,加标回收率在95.2%～99.6%之间。     

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁Ⅲ的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁Ⅲ的方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0 mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100 ℃,反应时间为 9 min。并考察了Na⁺、K⁺、Cl^-、SO₄^2-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小。在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10^-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol。铁的质量浓度在2.4～40 μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10^-7 g/L。实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致。     

高碘酸钾氧化甲基蓝动力学光度法测定痕量铱

在硫酸和热水浴中,铱(对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定痕量铱的新催化光度法。25 mL溶液中铱量在0~0.6μg范围内与催化反应速率有良好的线性关系;检出限为1.8×10-3μg/mL;对25 mL溶液中0.25μg铱(测定的相对标准偏差为1.9%(n=10)。该催化反应对铱(和甲基蓝分别为一级反应,其表现活化能为51.14kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。用该方法测定矿石和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.6%~2.1%,加标回收率为97%~10     

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。     

铑-高碘酸钾-固绿FCF体系催化动力学光度法测定痕量铑

在氢氧化钾介质中,于沸水浴加热13 min,痕量铑对高碘酸钾氧化固绿FCF(FG)的褪色反应有催化作用,依此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。探讨了该催化反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明,铑的浓度在1～12 ng/mL范围内与催化反应和非催化反应的吸光度差(ΔA)呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 9,方法的检出限为9.52×10^-11 g/mL。测得表观速率常数为6.97×10^-3/s,表观活化能为71.08 kJ/mol。方法用于铑炭和铂铑催化剂中铑的测定,测定值与氯化亚锡光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n= 6)为2.4%～3.6%,加标回收率为99%～102%。     

铁(Ⅲ)-二溴对氯偶氮胂-高碘酸钾体系催化动力学分光光度法测定水样中的铁

利用在浓度为5.0×10-3mol/L硫酸介质中铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化二溴对氯偶氮胂的催化作用,提出了一种新的测定铁的催化动力学分光光度法。在波长518nm下,铁(Ⅲ)量在0.2～6.0ng/mL的范围内与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,其回归方程为ΔA=0.032ρ(ng/mL)+0.0161,相关系数r=0.9980,检出限为0.025ng/mL。本方法用于测定管网水及雨水样品中的铁,13次测定相对标准偏差为0.37%～1.4%,方法的加标回收率为101%～103%。     

亮绿SF-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁

基于在H2SO4介质中,痕量铁能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了测定痕量铁的新催化动力学光度法。该方法的线性范围为0.012~0.112μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.150 2+6.21 4ρ(μg/mL),r=0.999 0,方法检出限为9.65×10-9g/mL,用于水和煤样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%~5.5%,标准加入回收率为90%~107%。     

催化动力学光度法测定锌尾矿中痕量铅

在高氯酸-邻苯二甲酸氢钾介质中,于90 ℃水浴中加热,发现铅(Ⅱ)对碘酸钾氧化核固红的褪色反应有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铅的新方法。通过正交试验和方差分析确定最佳实验条件为:8.0 mL 1 g/L核固红(NFR)溶液,2.5 mL 0.02 mol/L HClO₄,0.5 mL 0.02 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液和1.5 mL 0.02 mol/L KIO₃溶液。方法线性范围为4.0×10^-5～4.4×10^-3 g/L,检出限为3.0×10^-6 g/L。实验表明,该催化反应为假一级反应,表观活化能E_a = 29.762 kJ/mol,反应表观速率常数K = 1.2×10^-4 s^-1。方法用于本地锌矿尾矿中铅含量的测定,测定值与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(n=9)为1.5% ~2.1%,加标回收率为98% ~ 104%。     

催化分光光度法测定痕量铱的研究

在磷酸介质及加热条件下，铱（ＩＶ）对高碘酸钾氧化二安替比林邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ）显色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量铱的催化分光光度分析法。其检出限为２．８０±１０＾－９ｇ／ｍｌ，铱的含量在０￣０．０２４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，并且测定了一些动力学参数。本方法应用于岩矿中痕量铱的测定，其结果满意。     

钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌

在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。钌在0.002~0.008μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10-10g/mL。该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6)。     

溴酸钾-劳氏紫动力学光度法测定痕量铝

在盐酸介质中,Al(Ⅲ)对KBrO3氧化劳氏紫褪色反应有显著催化作用,且催化褪色程度与溶液中Al(Ⅲ)量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量铝的催化动力学分析新方法。研究了该催化反应的最佳测定条件以及反应的动力学参数,测定了反应级数和表观活化能。测定Al(Ⅲ)的线性范围为0.8～4.8μg/L,检出限为0.10μg/L。方法用于钝化镁中铝的测定,回收率为99.0%,相对标准偏差为1.3%。     

中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

在H₂SO₄介质中,加热80℃条件下,Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL,检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1,表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0 %~99.5%;RSD 为3.8%~6.2 %。