农药原药和制剂的分析方法--CIPAC J卷的分析方法

国际农药分析协作委员会最近出版了CIPAC手册J卷(2001年),共192页。此卷共有17种农药原药和制剂的分析方法及7个物理化学的测定方法,现摘译如下,供读者参考。1.17 种农药原药和制剂的分析方法1.1 杀草强(amitrole)90 高效液相色谱法,紫外检测器(UV-215nm)。色谱柱:LiChrospher 100 DIOL,250×4mm(i.d),5μm,柱     

农药原药和制剂的分析——CIPAC H卷的分析方法（上）

现将国际农药协作委员会于1998年出版的CIPAC手册H卷(共359页)中的57个农药原药和制剂分析方法及5个物理化学方法的题目(CIPAC IA卷及1980～1987年会议录中的一些方法)摘译如下,供读者参考。 1.乙酰甲胺磷(acephate)338 气相色谱法,FID检测器。色谱柱:10％SP2401(三氟丙基甲基硅氧烷)/惰性硅藻土100     

46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析

建立一种同时分析硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以(乙腈):(水)和(冰乙酸)=60:40:0.1为流动相,色谱柱使用250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物,以208nm为检测波长,流速0.8 mL/min对试样中硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津进行液相色谱分离和定量分析。硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9999,标准偏差分别为0.09、0.168、0.168,变异系数分别为1.44、0.83、0.83,平均回收率分别为99.41%、99.68%、99.37%。该方法操作简单、快速、准确,适用于46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的定性和定量分析。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定保健食品中葛根素含量,采用DiamonsilTM C18 5μ 4.6 mm×250 mm色谱柱,甲醇∶水=30∶70(v/v;用磷酸调节pH＝3.0)为流动相,检测波长为250 nm.结果为:线性范围3～300 ng(r=0.999993),平均回收率为99.7%,相对标准偏差为1.5%.本法灵敏、快速,结果可靠,可用于保健产品质量控制.     

吡唑萘菌胺顺反异构体分离测定

建立了采用高效液相法、气相色谱法分离吡唑萘菌胺顺反异构体的分析方法。高效液相色谱法使用C8色谱柱,以乙腈+0.5%磷酸水溶液(体积比为65∶35)为流动相,检测波长为250 nm。气相色谱法使用RTX毛细柱(130 m×0.25 mm),在载气(氮气)流量1.0 m L/min,分流比20∶1、柱室温度250℃时测定。2种方法的顺反异构体分离效果好。     

气相色谱法测定大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺农药残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺的农药残留,氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,3种农药的回收率在73.67%～110.31%之间,变异系数在1.67%～12.95%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003mg/kg,甲草胺和乙草胺的最低检出限为0.025mg/kg。     

CIPAC要求下炔草酸原药含量的测定

根据协同国际农药分析会(CIPAC)要求建立了一种用于测定炔草酸含量的快速分析方法。色谱分析条件如下:VP-ODS反相液相色谱柱(250mm×4.6mm),流动相:水和乙腈为40/60(v/v),流速1.0mL/min,检测器波长305nm,柱温30℃。结果显示:在15分钟内,炔草酸能够有效的分离,显示很好的重复性,在波长305nm下可以有效的避免其他杂质的干扰,同时紫外吸收值也能够达到最大,在注入量为1586-2398μg/mL,线性回归系数大于0.999,平均回收率在98.7.3%~～99.8%(n=5),检测限和定量限分别为0.2mg/L和0.7mg/L。以上方法和数据能够满足CIPAC对单个实验室方法验证的要求。     

辣椒、番茄中氟虫脲残留量的HPLC分析方法

建立了测定辣椒和番茄中氟虫脲残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ThermoHypersil-ODSC18D250mm×4.6mm;流动相:甲醇∶水(80∶20,v∶v);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。试样用丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。在0.05￣0.5mg/kg的添加浓度下,平均回收率为87.51%￣102.13%,变异系数为0.07%￣6.02%,仪器最低检出限为8.809×10-10g,最小检出浓度0.011mg/kg,该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

农药氟虫脲的高效液相色谱法分析

建立了一种用高效液相色谱法测定农药氟虫脲的定量分析方法。采用C18XDB柱,甲醇/水(80/20)为流动相,选择250nm为检测波长进行测定。结果表明,本方法相关系数R2=0.9999,最小检测限为1.4ng,相对标准偏差为0.19﹪,加标回收率在98.2﹪～100.2﹪范围内。     

高效液相色谱测定-2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪

利用反相高效液相色谱法测定了2 甲胺基 4 甲氧基 6 甲基 1,3,5 三嗪的含量。色谱柱为ALLTIMAC18(250×4.6mm),以甲醇 水(70/30,v/v)为流动相,检测波长230nm。在浓度0～400mg/L范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。回收率为99.1%～100.1%,用于实际样品测定,结果满意。     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。     

高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸钙的含量

建立测定多维元素片中泛酸钙含量的高效液相色谱法。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(v/v)(3∶97),流速为1.0m L/min,检测波长205nm,柱温25℃。泛酸钙进样量线性范围为0.68~3.38μg(R=0.9999),平均回收率为99.4%,其RSD为1.68%(n=9)。该方法简单、准确,可用于泛酸钙的质量控制。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸的分析方法.经WondaSil C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测.流动相为V(甲醇):V(水):V(冰醋酸)=90:10:0.02,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,p-茴香酸质量浓度在1....     

HPLC法测定白茅根中绿原酸的含量

目的:建立测定白茅根中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250×4.6nm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(89:11),检测波长:327nm,流速:1ml/min。结果:绿原酸的平均回收率为90.8,RSD为1.60(n=6),结论:此方法灵敏,专属性好,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的几种防晒剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的10种防晒剂,用色谱柱为Waters Symmetry shield C18柱(250mm ×4.6 mm i.d,5 μm),V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,检测波长310 nm,回收率为98.1%～101.0%,相对标准偏差小于5%.     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

氨基甲酸酯农药及其制剂的直接气相色谱测定

氨基甲酸酯,尤其是 N-甲基氨基甲酸酯农药的直接气相色谱测定,由于它们对热的不稳定性,一直是个难题。甲萘威及其制剂的红外光谱方法,已被 CIPAC 和 AOAC 正式采纳。残杀威的化学滴定法和高效液相色谱法也分别被 OIPAC 和 AOAC 所接受。最近,关于速灭威、残杀威、灭害威和甲萘威的高效液相色谱法常见报导,笔者也作了用高效液相色谱法同时测定9个氨基甲酸酯制剂的报道。但是,由于气相色谱法已在全世界普遍使用,因     

HPLC法测定藿香清胃胶囊中甘草酸的含量

目的:建立测定藿香清胃胶囊中甘草酸含量方法.方法:采用高效液相色谱法,以BDS-C18色谱柱分离,以甲醇:0.2mol/L醋酸铵溶液:冰醋酸=62:38:1为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长250nm.结果:甘草酸在0.3616～1.8080μg范围内线性良好,r=0.9996;测得平均回收率98.68%,RSD=2.20%.结论:高效液相色谱法高效、快速、灵敏,可作为藿香清胃胶囊质量控制的有效方法.