镍离子对氨羧配位体系无氰镀镉工艺的影响

采用氨羧配位体系无氰镀液对30Cr Mn Si A钢电镀镉。镀液组成和工艺条件为：CdCl₂·2.5H₂O 40～50 g/L,NH₄Cl 180～220 g/L，氨三乙酸60～80 g/L，乙二胺四乙酸20～30 g/L,NiCl₂·6H₂O 50～300 mg/L(即Ni²⁺12.3～74.1 mg/L), pH 6.5～7.5，室温，电流密度1 A/dm²，时间15～25 min。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析和霍尔槽试验研究了Ni²⁺质量浓度对镉电沉积行为和镀液均镀能力的影响，并通过光泽度测定、扫描电镜观察和塔菲尔曲线测量分析了Ni²⁺质量浓度对Cd镀层外观、表面形貌和耐蚀性的影响。结果表明，镀液中添加适量Ni²⁺可以在一定程度上改善Cd镀层的外观和耐蚀性，但对其他性能的影响不明显。Ni²⁺不宜单独用作无氰镀镉的添加剂。     

盐酸小檗碱共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_RLS与酚磺乙胺的浓度在0.02～0.10 mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI_RLS=32060.36 C+178.02,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L^-1,平均回收率为100.58%。该方法检测效率高、灵敏度高,成功地应用于酚磺乙胺片剂中主要成分含量的测定。     

红土镍矿硫酸浸出液中和除铁过程Ni2+和Mg2+损失机理及强化分离研究

中和沉淀工艺常用于去除红土镍矿酸浸液中的铁、铝、铬等杂质，这一过程中常伴随镍、镁等金属离子的损失。本工作研究了红土镍矿硫酸浸出液中和除铁过程中Ni²⁺和Mg²⁺的损失，提出了有价金属离子的损失机制。研究表明，固定模拟浸出液Ni²⁺和Mg²⁺浓度条件，随模拟浸出液中Fe³⁺浓度增大，中和沉淀过程中Ni²⁺和Mg²⁺的损失率分别在9.13%～23.23%和9.79%～15.68%左右；固定模拟浸出液Fe³⁺浓度条件，随着模拟浸出液中Ni²⁺和Mg²⁺浓度的提高，二者的损失率逐渐降低。根据溶液化学计算与实验证实，中和沉淀过程中SO₄^2-与Fe(OH)₃胶体形成一元和二元配合物，其中一元配合物中SO₄^2-的孤对电子与Ni²⁺或Mg²⁺     

亚铁氰化钾分光光度法测定微量铁含量

在酸性条件下,利用稳定性更佳的Fe⁽³⁺⁾离子与亚铁氰化钾反应生成深蓝色普鲁士蓝,通过测定普鲁士蓝在700 nm处的吸光度,建立了测定微量铁含量方法。结果表明,铁含量在0.00～4.00μg/mL范围内,该方法具有良好的线性关系,线性回归方程A=0.171 54c+0.004 43,相关系数R(3+)离子与亚铁氰化钾反应生成深蓝色普鲁士蓝,通过测定普鲁士蓝在700 nm处的吸光度,建立了测定微量铁含量方法。结果表明,铁含量在0.00～4.00μg/mL范围内,该方法具有良好的线性关系,线性回归方程A=0.171 54c+0.004 43,相关系数R²=0.999 6,摩尔吸光系数ε=9.61×102=0.999 6,摩尔吸光系数ε=9.61×10³ L/(mol·cm)。该方法受其他金属离子干扰小,在实际应用过程中利用双氧水为氧化剂,对环境友好无污染。利用该方法测定了本地西山焦枣中的铁含量,测量结果可信度高,相对标准偏差为3.6%,平均回收率为96.2%,有望应用于其他农作物、食品中微量铁含量的测定。     

混凝强化型好氧颗粒污泥对Ni2+吸附性能及机理研究

为强化好氧颗粒污泥(AGS)对重金属Ni²⁺的吸附效能，利用聚合氯化铝(PAC)和天然混凝剂(SNC)的特性培养形成混凝强化型AGS，并探究AGS对Ni²⁺的吸附性能及机理。结果表明：PAC型和SNC型AGS对Ni²⁺均具有良好的吸附性能且存在特异性，Ni²⁺质量浓度为0～25 mg/L时，PAC型AGS吸附效能较优；Ni²⁺质量浓度为100～150 mg/L时，SNC型AGS吸附性能较优。模型拟合结果表明：混凝强化型AGS对Ni²⁺的吸附以物理-化学吸附为主，对于吸附量及吸附速率，SNC型AGS均大于PAC型AGS。傅里叶红外变换光谱(FT-IR)结果表明，吸附过程中混凝强化型AGS存在大量羟基、羧基和氨基等基团与Ni²⁺吸附结合，实现了Ni²⁺的有效去除；同时，SNC能强化AGS中的官能团，提高吸附性能。     

钢渣对Ni2+与Cu2+的竞争吸附研究

将转炉钢渣磨碎筛分,从钢渣投加量、吸附时间、酸性条件等方面探究其对水溶液中Ni²⁺的吸附性能及吸附机理,并讨论Cu²⁺对钢渣吸附Ni²⁺的影响。研究结果表明,100 mL浓度为50 mg·L^-1的Ni²⁺溶液,用200目(0.074 mm)0.15 g的钢渣处理30 min,Ni²⁺的吸附率为99.88%。钢渣吸附Ni²⁺的过程符合准二级动力学模型和Freundlich等温模型。钢渣吸附Cu²⁺与吸附Ni²⁺属于竞争吸附,且钢渣对Cu²⁺的吸附能力优于对Ni²⁺的吸附能力。钢渣吸附Ni²⁺的过程以化学吸附为主,伴随着物理吸附,且随着钢渣表层吸附位点的减少,钢渣对Ni²⁺的物理吸附作用会逐渐减弱。该研究对处理工业含Ni²⁺与Cu²⁺的废水具有一定的指导意义。     

镍离子激活超宽带近红外发光微晶玻璃研究进展

处在六配位八面体晶体场的过渡金属镍离子(Ni²⁺)具有超宽带近红外发光特性,其荧光半高宽是传统稀土离子(如Pr³⁺、Er³⁺)的6～8倍。Ni²⁺激活的近红外增益材料有望应用于宽带光放大器和可调谐激光器,引发了中国内外广泛关注。Ni²⁺掺杂晶体具有极高的发光效率,但晶体存在制备工艺复杂、机械加工困难和难以成纤等问题,限制了此类材料在光纤放大器和激光器领域的应用。玻璃具有易加工和成纤的优点,但Ni²⁺在玻璃中缺少合适的晶体场(配位场)环境,无法产生高效近红外发光。通过对玻璃进行热处理,可以在玻璃内部原位生成出不同类型的纳米晶体,即获得纳米晶体复合的微晶玻璃,可以为Ni²⁺提供必需的晶体场。同时,控制玻璃内部生长的晶粒尺寸,使其远小于可见光波长(如小于30nm),可有效减弱瑞利散射,使微晶玻璃具有较低的光学损耗,满足光子器件实际应用要求。讨论了Ni²⁺激活微晶玻璃的发光机理以及Ni²⁺激活晶体、...     

纳米腐殖酸基离子交换复合树脂动态吸附-脱附冶金镍镉废水

系统研究了纳米腐殖酸基离子交换复合树脂在多离子共存体系中对Ni²⁺/Cd²⁺的选择吸附性能。以此为基础,通过多柱串联、饱和吸附、洗脱液套用方法完成了对Ni²⁺、Cd²⁺冶金废水资源化治理研究,用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG-DTA)、X射线光电子能谱仪(XPS)及N₂吸附-脱附分析仪(BET)等物理手段对复合树脂的微观形貌、化学结构、耐热性、元素组分变化及孔径分布进行表征。研究结果表明:纳米腐殖酸基复合树脂对Ni²⁺、Cd²⁺离子具有吸附速度快[0.55～1.50 mg·(g·min)^-1]、交换容量高(Ca²⁺、Mg²⁺共存体系中对Ni²⁺、Cd²⁺吸附容量分别为139 mg·g^-1和148 mg·g^-1)、选择性能好等优点,回收溶液中镍和镉离子浓度和纯度高(分别为45.15 g·L^-1和 39.17g·L^-1,且C_Ni(Ⅱ)/C_total 0.989,C_Cd(Ⅱ)/C_total 0.994);吸附-洗脱200次后,其物理、化学结构性能稳定;断面形貌变化不明显,交换容量基本不变,可重复使用;比表面积、平均孔径及孔容分别为1189.85 m²·g^-1、30.2 nm 和0.96 cm³·g^-1,热稳定性能好;氮含量从16%降至12%、氧含量由26.49%升至29.96%,交换容量由5.38mmol·g^-1升至6.06 mmol·g^-1。     

自动电位滴定法测量牙膏中的二价锡含量

建立了电位滴定法自动测定牙膏中二价锡(Sn²⁺)的方法。在酸性溶液中Sn²⁺与碘(I₂)进行氧化还原反应，过量的I₂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定Sn²⁺的含量。该方法操作简便，能准确测定牙膏中的Sn²⁺含量，相对标准偏差(RSD)为0.85%～1.07%,回收率为96.9%～99.3%,满足测试要求。     

载体诱导NiS沉淀处理含Ni2+废水效果分析

以含Ni²⁺配水为处理对象,Na₂S为沉淀剂,获得最佳NiS沉淀条件：pH=6,沉淀剂投加浓度比4∶1,搅拌速率30 r/min,平衡时间为80 min。在此条件下,对比11种不同载体诱导NiS沉淀效果,添加9种载体后,反应平衡时间及Ni²⁺平衡去除率均被优化,最佳载体为白云石,同时开展沉淀过程中体系Zeta电位,分析载体诱导沉淀去除效果与Zeta电位的关联性;研究3种产地白云石相组成含量于Ni²⁺诱导去除效果的影响,对相组成含量及诱导效果进行线性拟合,与Ni²⁺平衡去除率呈正相关的成分为CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃。结合同组实验,白云石诱导PbS、Ca₅OH(PO₄)₃沉淀与本实验有相似规律,为提高Ni²⁺平衡去除率,应选择灵敏度大、正相关成分含量高的作为最佳载体。     

页岩油水相中油含量的测定

本文采用紫外分光光度法,对页岩油水相中的油含量进行分析。对比并筛选了溶剂,优选120号溶剂油萃取水相中的油品,以页岩油为标准油,配制了标准油+120号溶剂油体系,在紫外检验波长228nm条件下,测定并得到了标准曲线。油含量C与吸光度A在50～500mg·L^-1范围内具有良好的线性关系,线性方程为：C=652.69A+8.4091,相关系数R²=0.9993。对方法的准确度和精密度进行了实验分析,对不同浓度的页岩油标样进行测定,相对标准偏差为0.6%～1.15%。配制了模拟乳化液,采用超声提取法进行了验证实验,结果一致,表明本方法测定的数据准确可靠。     

石楠叶总黄酮含量测定及抗氧化活性研究

采用超声波辅助法提取石楠叶中的总黄酮,以双波长分光光度法测定总黄酮含量,并用DPPH法对石楠叶提取液中的总黄酮进行抗氧化活性评价。结果表明,在测定波长为418 nm,参比波长为465 nm的条件下,芦丁标准曲线回归方程为ΔA=0.025 5ρ-0.007 3,芦丁质量浓度在3.86³8.6 mg/L范围内具有良好线性关系(R38.6 mg/L范围内具有良好线性关系(R²=0.999 59),方法的检出限(3S/N)为0.27 mg/L,平均回收率为93.36%,精密度(RSD)为1.12%(n=6),总黄酮含量测定结果为2.17%;DPPH抗氧化活性测定结果表明,与常用抗氧化剂维生素C相比,石楠叶黄酮具有更强的抗氧化活性。     

基于縢氏蓝的分光光度法测定甲巯咪唑

在HCl介质中,甲巯咪唑分子中的巯基将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),生成的Fe~(2+)与[Fe(CN)_6]~(3-)反应生成Fe_3[Fe(CN)_6]_2縢氏蓝配合物,使体系在730 nm处出现一个最大吸收峰。随着甲巯咪唑浓度的增大,形成的蓝色配合物逐渐增多,导致体系730 nm处的吸光度线性增大,据此建立了间接测定甲巯咪唑的分光光度法。在选定条件下,甲巯咪唑浓度(C)在0. 167～2. 00 mg/L范围内与730 nm处的吸光度增大量(ΔA)呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0. 2533C+0. 027,相关系数(R)为0. 9986。该方法可应用于甲巯咪唑药片中甲巯咪唑含量的测定。     

聚丙烯酸改性凹土对Pb2+、Ni2+和Cr3+的选择性吸附

通过凹土的表面功能化开发高性能低成本的吸附材料,采用溶液聚合法在其表面接枝聚丙烯酸,制备出聚丙烯酸/凹土吸附材料(PAA/ATP),系统考察了PAA/ATP对Pb²⁺、Ni²⁺和Cr³⁺三元混合体系的吸附性能。结果表明:PAA/ATP复合吸附材料的有机物接枝率为14.1%,其结构中出现聚丙烯酸的特征官能团;PAA/ATP吸附Pb²⁺的动力学符合拟二级动力学,即化学吸附是速率控制步骤,说明PAA/ATP对Pb²⁺的吸附是一个有化学作用的过程,吸附过程与Pb²⁺和吸附剂PAA/ATP表面官能团之间的电子转移或电子共用有关;PAA/ATP对Pb²⁺的吸附符合Langmuir吸附等温模型;PAA/ATP对Pb²⁺、Ni²⁺和Cr³⁺的竞争吸附能力依次为Pb²⁺ > Cr³⁺ > Ni²⁺,即对Pb²⁺具有较好的选择性吸附。     

1227络合比色法测定工业循环水中聚天冬氨酸

聚天冬氨酸与十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)络合形成离子缔合物,在0⁴0 mg/L浓度范围内,聚天冬氨酸的浓度与离子缔合物溶液的吸光度值呈线性关系:A=0.019 3+0.013 2C(mg/L),R2=0.993 7,检出限为0.09 mg/L,RSD为3.8%。研究了1227的加入量、稳定时间、p H等对吸光度的影响。结果表明,最佳条件为在波长420 nm处,1227加入量300 mg/L,p H 8以及稳定时间30 min时,测定体系的线性较好。利用吸光度值的变化求得两组分的吉布斯自由能ΔG=-16.5 k J/mol、结合常数K=767。此研究可用来测定循环水中聚天冬氨酸的含量,测定结果准确可靠。     

基于半胱胺保护的金纳米酶催化光度法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化过量的碘化钾生成碘三负离子(I₃^-),I₃^-能够刻蚀半胱胺保护的金纳米粒子(cyst-AuNPs),导致cyst-AuNPs过氧化物模拟酶的催化活性被抑制，建立了简单、灵敏测定亚硝酸根的比色传感方法。优化了cyst-AuNPs模拟酶催化反应条件。在最佳试验条件下，方法的线性范围为0.008 33～0.142μg·mL^-1,线性回归方程ΔA=0.024 9+3.474ρ,相关系数R²为0.987 7,检出限为0.005 8μg·mL^-1。将方法应用于水样中亚硝酸根测定，测定结果的RSD在2.1%～3.8%,回收率在93%～107%。     

磺基水杨酸分光光度法测定药物中卡托普利

建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定卡托普利的新方法。结果表明,在酸性介质中,卡托普利分子中的巯基(-SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为显色剂,通过测定剩余Fe3+的含量间接测定了卡托普利的含量。显色体系最大吸收波长为477nm,卡托普利质量浓度在5.0~30.0μg·/mL范围内,并与ΔA呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.0168+6.1543c(mg/mL),线性相关系数r=0.9996。方法用于实际药品中卡托普利的含量测定,结果与药典法一致。     

氯酚红探针可见吸收光谱法测定乌拉地尔

建立了测定药物中乌拉地尔的可见吸收光谱法。在pH 7.93的Tris-盐酸缓冲介质中,氯酚红与乌拉地尔反应生成具有2个明显负吸收峰的二元离子缔合物,最大负吸收峰位于600nm波长处,表观摩尔吸光系数(κ)为1.44×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,乌拉地尔的质量浓度在0～3.7mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系并服从朗伯-比尔定律。探讨了吸收光谱特征、反应条件及共存物质的影响。方法用于市售乌拉地尔药物中乌拉地尔含量分析,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为98.35%～102.6%和2.7%～2.8%。     

芦苇碳量子点的微波法制备及对Co2+的检测

以芦苇为碳源，以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为修饰剂，600 W的条件下微波消解反应2 min,用微波法合成的荧光碳量子点(APS-CQDs)稳定性好、灵敏度高。将合成的碳量子点溶液在电压为600 V,狭缝为10 nm的条件下，在465 nm可见光下呈现出淡绿色荧光。基于Co²⁺对芦苇碳量子点具有良好的荧光猝灭效应，建立了一种简单且快速检测Co²⁺的新方法。实验结果表明，对于0.01～0.1 mmol/L的Co²⁺对芦苇碳量子点的荧光猝灭程度呈现最好的线性关系(R²=0.991 1),检出限可达0.118μmol/L。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。