水中酚类污染物的固相萃取富集与液相色谱分析

优化了水中酚类污染物的液相色谱操作条件,使１１种酚获得基线分离、灵敏检测。同时对固相萃取水中１０－９ｇ以下的酚类化合物的检测方法进行了评价。     

固相萃取技术在化妆品样品前处理中的应用研究

固相萃取是化妆品样品前处理的重要手段之一。以化妆品中生物碱的检测为例,研究了在化妆品的样品前处理中,固相萃取柱的选择以及影响净化效率的因素。研究表明,应根据目标化合物的性质选择合适的固相萃取柱,同时也要考察不同的上样溶液对保留能力的影响,根据不同的提取方式优化适宜的固相萃取条件。另外,固相萃取柱填料的粒度对净化效率和试验周期也有重要影响。     

固相微萃取技术在样品前处理中的应用研究

样品分析的第一步为样品前处理,样品前处理是整个样品分析过程中最为关键的环节。分析仪器随着科学技术的发展而发展,分析仪器灵敏度提高与分析对象基体的复杂化,对样品前处理提出了更高的要求。本文重点介绍了多种固相萃取技术及其在样品前处理技术中的应用,并对其应用现状和发展前景进行了综述。     

固相萃取技术富集水中酚类的影响因素探讨

采用固相萃取—高效色谱法测定水中酚类.通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件.优化得到的固相萃取条件为：样品pH为2,选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,流速为：5 mL/min,洗脱溶剂为四氢呋喃,洗脱体积为2mL,分2次洗脱.所建立的方法具有回收率高、操作简便、溶剂用量少的特点.     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

P507固相萃取分离富集ICP-AES法测定离子型稀土矿石中15个稀土元素

用2-乙基己基磷酸单乙己酯（P507）为固相萃取剂,微色谱柱分离矿石中基体元素,富集稀土元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定15个稀土元素含量.用单因素法优化ICP工作参数.实验表明,在pH=2.5的酸性介质中,15个稀土元素的回收率均在92.4%～111.1%之间;相对标准偏差为0.46%～15.58%;各稀土元素的检测限在 0.000 6～0.008 4 μg/mL之间.     

利用固相萃取和气相色谱-质谱联用法测定水中的环烷酸

石油开采及冶炼废水中的环烷酸进入水环境中将严重影响水环境质量,对水生生物造成毒害,准确快速地检测其含量可为其监控提供基础数据。本研究利用固相萃取(SPE)法从水中萃取环烷酸,并利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中的环烷酸进行定量定性检测。结果表明本检测方法对浓度在10~30 mg/L范围内的环己基甲酸、环己基乙酸、环己基丙酸、环己基丁酸的回收率在80%~120%之间。环烷酸水溶液的pH值对其回收率影响较小,酸性条件下的环烷酸回收率几乎无改变,碱性条件下的环烷酸回收率略有降低。     

新型固相萃取技术的发展及应用于生物碱的富集及分离

固相萃取(SPE)是一种广泛使用的包括分离、纯化和浓缩的样品预处理方法,SPE技术以其高安全性、高效性、高选择性、高可靠性、高自动化程度以及低耗性等特点被广泛地应用在药物分析、化工分析、食品分析和环境分析等领域。文章介绍了近年来新型固相萃取技术的发展以及应用于生物碱的富集及分离。     

固相萃取-GC-MS法测定近海水域中非挥发性有机污染物

采集近海水域水样,采用固相萃取技术,在pH＜2的条件下,选用ENVI-18柱对水样中目标有机物进行有效吸附,用CH2Cl2洗脱并收集洗脱液,经氮吹至一定体积后用GC-MS测定.测定了不同水文期和潮期的水样,共检出100多种有机污染物,其中杂环类、酚、醇、酯、脂肪烃等是江水中主要污染物,说明沿江企业存在一定的乱排放现象.     

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。     

纳米纤维固相萃取检测血浆中3-硝基酪氨酸

建立了血浆中3-硝基酪氨酸的检测方法。乙腈沉淀血浆蛋白,上清液经氮气吹干后用荧光剂4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑（NBD-F）衍生,纳米纤维固相萃取柱净化后,以0.05 M磷酸二氢钾—甲醇（体积比35：65,pH 3.0）为流动相,在Ex=470 nm,Em=530 nm条件下测定峰响应值。该方法具有较高的灵敏度和准确度,能够用于测定血浆中3-硝基酪氨酸的含量。     

固相萃取富集-气相色谱法测定人参中的五氯硝基苯及其代谢物

建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的线性范围为1.75×10-7～2.01×10-4μg;最小检测量为1×10-12～2.5×10-12g;平均回收率为90.7%～97.8%;RSD为0.7%～2.4%。本法操作简便、灵敏、回收率高。     

固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵

建立了固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵残留量。油料和植物油中草除灵残留分别经乙腈、正己烷饱和乙腈溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.10 mg/L范围内,草除灵的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4。草除灵在2种不同基质中的平均回收率为74.4%~110.9%,相对标准偏差为3.1%~6.8%,方法的定量限为0.05 mg/kg。本方法为油料和植物油中草除灵残留量的有效检测方法。     

溶胶-凝胶固相微萃取涂层的制备及特性

采用溶胶-凝胶法,将含高化学活性的四乙氧基硅烷（前驱体）与羟基硅油混和,以三氟乙酸为催化剂,经水解、缩合化学反应,形成溶胶体系,在石英纤维表面经陈化胶粒间聚合形成凝胶。将键合于石英表面上的凝胶作为固相微萃取涂层。采用FTIR红外光谱法表征了溶胶-凝胶的三维网络结构。应用溶胶-凝胶法制备的固相微萃取涂层热稳定性好,不易脱落。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中的氯苯、苯、甲苯,以色谱峰高对浓度作外标曲线,在0.1~20 mg/L范围内,苯、甲苯、氯苯的线性相关系数分别为0.991 2、0.978 2、0.974 4,最低检测限分别为0.06、0.04、0.10 mg/L。实验结果表明自制的硅橡胶涂层对芳香化合物具有良好的吸附特性。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

固相萃取-气相色谱法同时测定水中的毒死蜱和六氯苯

建立了一种能够同时快速测定水中六氯苯、毒死蜱的方法,利用控制变量的方法对Autosystem XL气相色谱仪的色谱柱温、检测器温度、汽化室温度条件进行选择,前处理条件比较了萃取小柱、洗脱剂的种类以及用量。试验结果表明,该方法测得的检出限分别为0.01、0.03μg/L,加标回收率为83.15%～109.6%,相对标准偏差为3.36%和7.71%,用此方法对自来水中的六氯苯、毒死蜱进行测定,耗时短,精密度好,检出限低,操作简便。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。     

固相微萃取气质联用分析野茉莉花的香气成分

研究了贵州产野茉莉花的芳香成分,用固相微萃取技术提取野茉莉花的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出37个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的92.71%。其中含量较高的组分有:w(α-蒎烯)=24.87%、w(β-香叶烯)=12.68%、w(橙花叔醇)=12.15%、w(桂皮醛)=9.09%、w(反式-β-罗勒烯)=7.76%、w(3-苯基-丙烯醇)=5.52%、w(小蠹二烯醇)=2.74%、w(芳樟醇L)=2.53%、w(β-蒎烯)=1.80%等。     

固相微萃取在样品分析中的最新研究进展和应用前景

样品分析的主要目标包括提高对目标分析为的灵敏度、选择性和萃取效率,避免基体效应,并开发更快、更简单、更环保的样品制备程序。而固相微萃取法(SPME)是集取样、萃取、预浓缩一体的绿色无溶剂萃取技术,是一种便捷、低成本、通用、易于自动化的样品高通量检测方法。在环境、食品和生物医学等领域具有广阔的应用前景。本综述概述了SPME涂层在该领域研究中的最新发展和应用,展望了SPME方法在样品分析中的发展和潜在应用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。