铁掺杂SiO2非均相催化剂的制备及其烷基化反应研究

以稻壳灰为硅源采用溶胶-凝胶法制备了铁掺杂二氧化硅非均相催化剂,以甲苯与氯化苄的苄基化反应为探针反应,研究了所制备催化剂的催化效果。结果表明,铁掺杂二氧化硅非均相催化剂的BET比表面积、微孔孔容和平均孔径分别为191.98 m2/g,0.010 68 cc/g和10.810 66 nm,当甲苯∶氯化苄∶催化剂的质量比为69.28∶5.72∶0.1,加热回流1.5 h时,产物主要为单苄基甲苯,产率87.5%,重复使用三次后的催化效果变化不大。     

甲基/氨丙基杂化Co/SiO2催化剂的制备、表征及费托反应性能

制备了甲基或甲基/氨丙基杂化的Co/SiO2催化剂并用于费托合成反应。结果表明,催化剂上的甲基和氨丙基在氧化气氛和还原气氛中均具有较高的稳定性,CO加氢反应活性随着催化剂中甲基量的增加而提高,随着氨丙基量的增加而明显降低。甲基促进了费托合成链增长能力,而氨丙基对重质烃的生成具有明显抑制作用。总之,通过调控催化剂上甲基与氨丙基的量,可实现对费托产物分布进行有效控制。     

溶胶-凝胶法制备草酸二甲酯加氢Cu/SiO2催化剂及性能

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备草酸二甲酯加氢合成乙二醇的Cu/SiO₂催化剂,并考察老化时间对Cu/SiO₂催化剂活性与结构的影响。用N2物理吸附、XRD、FT-IR和H₂-TPR等技术对Cu/SiO₂催化剂性能与结构进行表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备的Cu/SiO₂催化剂中有层状硅酸铜形成,铜物种均匀分布在载体SiO₂上,易被还原,活性较高。合理的老化时间可抑制SiO₂对催化剂表面活性位的包覆,提高活性。在200 ℃、2.0 MPa、氢酯物质的量比60∶1、草酸二甲酯空速1.0 h^-1和老化时间1.5 h的条件下,草酸二甲酯转化率达99.51%,乙二醇选择性93.60%。
     

ASD/SiO2-TiO2有机/无机二阶非线性光学杂化材料的研究

利用溶胶-凝胶法合成了一种新型的稳定的有机/无机二阶非线性光学杂化材料,研究了其组成相区和有机生色团在成膜后的取向稳定性。     

铁基微胶囊催化剂制备及在CO_2甲烷化反应中的性能研究

以Fe_2O_3、CTAB、TEOS、氨水和氯钯酸铵为原料,采用浸渍法和溶胶-凝胶法制备了Fe_2O_3@SiO_2、Fe_2O_3@SiO_2-PdO、PdO-Fe_2O_3@SiO_2-1和PdO-Fe_2O_3@SiO_2-2微胶囊催化剂,在高压固定床反应装置上评价了催化活性。通过XRD、H_2-TPR、TEM和N_2物理吸附等方法对催化剂进行了表征。结果表明,无定型SiO_2均匀包覆在α-Fe_2O_3粒子上,制得了微米级胶囊催化剂,且具有介孔结构,比表面积较大,对CO_2甲烷化反应的催化性能明显改善,CH_4选择性大幅提高。与Fe@SiO_2-Pd相比,在Pd-Fe@SiO_2-1和Pd-Fe@SiO_2-2催化剂上,CH_4选择性大幅提高,充分体现了催化剂核内Pd与Fe间的协同催化作用。SiO_2膜太厚,不利于CO_2甲烷化反应,在膜厚度适中的Pd-Fe@SiO_2-1催化剂上,进行CO_2甲烷化反应,综合效果最好,CH_4选择性达76.2%。     

Ca2-xSmxCo2O5热电材料的制备及性能

采用溶胶-凝胶法,以柠檬酸为络合剂、乙二醇为分散剂、硝酸盐为原料制备Sm3+掺杂Ca2-xSmxCo2O5粉末。前驱粉体经过常压烧结制备块体材料,在室温至600℃,研究样品的电阻率ρ、Seebeck系数S和功率因子P。结果表明:Sm3+摩尔掺量x=0.10～0.30时,与标准PDF 37-0668对比,所有X射线衍射峰一致且没有偏移;当x=0.45时,出现Sm3+的杂质衍射峰。Sm3+掺杂对材料的热电性能有较大的提高,在很大程度上降低材料的ρ、提高S,当x=0.30时,样品的电学性能最佳,在600℃时P达到最大,为1.25×10-4 W/(m.K2)。     

SnO2∶Sb/SiO2复合薄膜的制备与光学性能

采用溶胶-凝胶结合旋涂技术在玻璃基底上制备了SnO2∶Sb/SiO2复合薄膜,利用XRD、FT-IR、SEM、椭偏仪、分光光度计等方法对薄膜样品进行了系统地表征。结果表明:经过热处理后样品生成了SnO2∶Sb和SiO2;薄膜具有双层结构,上层SiO2厚度约105 nm,折射率为1.352,底层SnO2∶Sb厚度约1200 nm,折射率为1.91;优化工艺条件下SnO2∶Sb/SiO2复合薄膜的性能优于SnO2∶Sb薄膜,在相同情况下SnO2∶Sb/SiO2复合薄膜对可见光的透过率大于SnO2∶Sb薄膜,这是因为上层SiO2薄膜折射率较低,与底层高折射率SnO2∶Sb薄膜共同构成减反射膜系,提高了膜系的可见光透过率。相比于单层SnO2∶Sb膜,在可见光部分增透率大于4.5%,近红外波段的增透率小于1.0%,基本保持原有导电膜的低红外辐射特性,并提高了可见光透过率。     

Cs2O/Al2O3-ZrO2催化剂的制备及催化性能研究

本文采用醇盐-凝胶溶胶法制备Al2O3-ZrO2催化剂复合载体,并通过超声浸渍法制备Cs2O/Al2O3-ZrO2催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)等技术考察了复合载体对催化剂的晶相结构、表面形貌的影响;并以甲醛和醋酸甲酯合成丙烯酸甲酯反应为探针,讨论了单一载体及铝锆比不同的复合载体催化剂的催化活性。实验结果表明:经过500℃煅烧的催化剂具有良好的晶形;材料具有蜂窝状孔道,具有良好的通透性;Cs的负载量为4.42%;当mAl2O3∶mZrO2=1∶0.25时,所得催化剂的活性最高,收率达到14.76%。     

釉面砖基SiO2/TiO2超亲水涂层的制备及其性能研究

用溶胶-凝胶方法在釉面砖上制备了SiO     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

HMX/SiO2凝胶的制备及表征

基于溶胶-凝胶工艺,在二氧化硅(SiO2)溶胶向凝胶的相变作用过程,在凝胶点时加入HMX的二甲亚砜(DMSO)溶液,制备出HMX/SiO2(质量比80∶20)凝胶。用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱对产物进行表征。结果表明,HMX/SiO2凝胶呈近似直径为0.5～1.0μm球形。与相同质量分数的HMX/SiO2机械掺杂混合物相比,HMX/SiO2凝胶的特性落高H50由31.70cm提高至52.24cm,摩擦感度由30%降至0。在铜管约束条件下,当平均装药的密度为1.15g/cm3时,临界传爆直径约为0.6mm。     

SiO2:Eu3+荧光粉的制备及其发光性能的研究

采用stober溶胶-凝胶法制备以SiO₂为基质,Eu³⁺为激活剂的红色荧光粉。研究了退火温度,稀土Eu³⁺掺杂量对荧光粉发光性能的影响。研究表明：制备出了分散度高,形貌好的球形SiO₂粒子,粒径分布单一,几乎均在613 nm左右,SiO₂粒子为非晶态,稀土离子的掺杂并未改变SiO₂的结构。稀土离子掺杂量与退火温度仅影响发射峰的强度,并未影响发射峰的位置。SiO₂:Eu³⁺最佳退火温度为600℃、最佳掺杂量为6 mol%,位于橙红光区。     

载体焙烧温度对Co/Al2O3催化剂F-T合成反应催化性能的影响

采用等体积浸渍法,以不同温度焙烧的Al2O3为载体制备Co/Al₂O₃催化剂,通过N₂物理吸附、X射线衍射和程序升温还原等方法对催化剂进行表征,并在固定床反应器中评价催化剂的F-T合成反应性能。结果表明,低温焙烧可获得较大比表面积的Al₂O₃载体,有利于提高活性组分的分散度,但增强了钴与载体之间的相互作用,降低催化剂活性和选择性。高温焙烧的Al2O3载体有利于提高C⁺₅选择性,尤其是柴油组分的选择性。     

竹纤维/SiO_2杂化材料的制备、结构与性能

以竹纤维为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,使用溶胶-凝胶法制备竹纤维/Si O2杂化材料。通过X-射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、扫描电镜分析(SEM)和热重分析(TG)研究了杂化材料的结构特征和热性能。结果表明,竹纤维的空隙被TEOS自身水解缩合生成的Si O2凝胶粒子填充,竹纤维素中的羟基与TEOS水解产生的羟基发生缩合反应,生成Si—O—C键,形成无机/生物质杂化材料。竹纤维/Si O2杂化材料的热稳定性要好。竹纤维/Si O2杂化材料的热解起始温度为298.2℃,1 000℃时的残余物约为总重的50%。     

竹纤维/SiO_2杂化材料的制备、结构与性能

以竹纤维为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,使用溶胶-凝胶法制备竹纤维/Si O2杂化材料。通过X-射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、扫描电镜分析(SEM)和热重分析(TG)研究了杂化材料的结构特征和热性能。结果表明,竹纤维的空隙被TEOS自身水解缩合生成的Si O2凝胶粒子填充,竹纤维素中的羟基与TEOS水解产生的羟基发生缩合反应,生成Si—O—C键,形成无机/生物质杂化材料。竹纤维/Si O2杂化材料的热稳定性要好。竹纤维/Si O2杂化材料的热解起始温度为298.2℃,1 000℃时的残余物约为总重的50%。     

真空冷冻干燥制备TiO2粉体

异丙醇钛为钛源,采用溶胶-凝胶法合成TiO2湿凝胶,以真空冷冻干燥方法干燥处理,得到纳米TiO2冻干胶,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、BET氮气吸附脱附法、TG-DSC综合热分析仪、激光纳米粒度仪对样品表征,制备的TiO2冻干胶中比表面积最大为301.47 m2/g,其总孔容与平均孔径分别为0.189 cm3/g、2.503 nm。     

载体焙烧温度对Ni/SiO2-Al2O3催化剂稳定性的影响

为了获得高水热稳定的负载Ni催化剂,延长催化剂在含水液相体系中的使用寿命,以不同温度焙烧的SiO₂-Al₂O₃为载体,采用浸渍法制备Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂,通过吡啶-原位傅立叶变换红外光谱、X射线衍射、NH₃-程序升温脱附和H₂-程序升温还原等方法进行表征,以水相1,4-丁炔二醇加氢为探针反应,研究载体焙烧温度对Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂催化加氢性能及含水体系中稳定性的影响。结果表明,在(400~800) ℃,随着载体焙烧温度升高,活性组分Ni存在状态及催化剂加氢活性变化较小,但催化剂的水热稳定性下降,造成这一现象的原因是随着载体焙烧温度升高,载体表面SiO₂聚集,暴露的Al³⁺增加,载体水合程度增大。载体焙烧温度400 ℃时,Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂表现出最佳的水热稳定性。     

甲醛乙炔化反应中CuO-Bi2O3/SiO2-MgO催化剂活化过程研究

甲醛与乙炔发生炔化反应合成1,4-丁炔二醇,选用铜铋作为催化剂。模拟最具代表性的工业炔化催化剂以研究甲醛乙炔化反应的活化过程,制备高性能CuO-Bi₂O₃/SiO₂-MgO催化剂,结合XRD、H₂-TPR、TG-DTA和N₂-TPD-MS等表征,研究炔化催化剂活化过程中铜物种的转变,获得最优催化剂活化方法。结果表明,CuO在甲醛溶液中无乙炔存在下可定向转化为Cu₂O,但经乙炔活化后活性较低,归因于还原过程中Cu物种的流失及晶粒长大。而在甲醛与乙炔协同作用下,CuO可快速转变为Cu的炔化物种,表现出较高的炔化活性。表明炔化催化剂的活化过程必须在甲醛与乙炔同时存在的条件下进行。     

SiO2载体对Cu/SiO2催化剂的影响

分别以硅溶胶、气相SiO2、介孔SBA-15分子筛为载体,采用共沉淀法制备了Cu/SiO2催化剂,含活性组分Cu质量分数为25%。运用BET、XRD、H2-TPR、NH3-TPD等对催化剂进行表征。结果表明:以硅溶胶和气相SiO2为载体制得催化剂的Cu物种分散性较差,以SBA-15为载体制得催化剂的Cu物种以高度分散的形式存在,且具有较大的比表面积,较低的还原温度和较大的酸量。     

溶胶-凝胶法制备PTFE/SiO2疏水涂层

以聚四氟乙烯乳液(PTFE)和纳米硅溶胶为主要原料通过溶胶-凝胶法在玻璃表面上制备了疏水涂层。水滴在表面的接触角达到126°。通过显微电镜观察涂层表面结构,发现涂层表面分布许多微米大小的乳突。聚四氟乙烯低的表面能和复合表面的微米乳突结构是涂层能形成良好疏水性能的原因。考察了聚乙烯醇对复合涂层疏水性的影响。