液相色谱串联质谱法测定苦丁茶中孔雀石绿残留量

应用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定苦丁茶中孔雀石绿(以孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和计)残留量.苦丁茶样品粉碎后复水,用1％乙酸乙腈为提取剂,均质子涡旋1min,无水硫酸镁和无水乙酸钠除去水,离心后取上清液经净化剂净化后,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多反应检测模式(MRM)检测,使用氘代物做内标定量.检...     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中69种农药多残留

建立了液相色谱三重串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定葡萄酒中69种农药多残留的分析方法。样品采用1%乙酸乙腈提取,应用固相萃取柱净化,经C18柱分离后,在电喷雾(ESI)正离子化模式下,通过多反应监测(MRM)方式测定。方法在1.0-0.001 g/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.001 g/mL-0.01 g/mL;添加水平为0.5 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为65.91%-121.25%和0.41%-24.97%;添加水平为0.05 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为66.20%-121.06%和0.93%-26.17%,其中绝大部分农药化合物的回收率为70%-120%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、快速、灵敏,适用于葡萄酒中农药多残留的检测分析。     

液相色谱- 串联质谱法测定海产品中21 种磺胺类药物残留

研究一种能够同时测定水产品中21 种磺胺类药物残留量的检测方法--超高效液相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后,用1mL 流动相定容残余物。采用ACQUITYTM BEH C18 色谱柱,用甲醇和5mmol/L 乙酸铵溶液(含体积分数0.1% 甲酸)作流动相,采用质谱技术分析。结果表明,检出限为0.01～0.20μg/kg,定量限为0.03～0.67μg/kg,平均回收率为68%～82%,相对标准偏差为4.1%～11.8%。该方法适合水产品中多种磺胺类药物的检测。     

液相色谱串联质谱法测定调味品中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立调味品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,对市售调味品样品进行检测.方法 调味品用水和酸化的乙腈溶液超声提取,提取液经石墨化炭黑柱(GCB)和Ag/H固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,同位素内标校正曲线法定量.结果 氯酸盐和高氯酸盐的线...     

高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的：建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB₁、FB₂10种真菌毒素的检测方法。方法：样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C₁₈(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%～96.3%,相对标准偏差为1.2%～3.6%。结论：本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢化可的松

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定饲料中氢化可的松含量的分析方法.方法 饲料样品中的氢化可的松经甲醇提取、石墨化碳黑固相萃取柱结合氨基固相萃取柱净化,配制基质匹配标准溶液,外标法定量.色谱采用乙腈(A)和0...     

液相色谱-串联质谱法检测茶叶中真菌毒素的研究进展

茶叶由于富含多酚类、儿茶素和多种矿物质等,具有降血脂、抗氧化、减肥、抗菌等多重保健功效而备受欢迎,其质量安全一直广受关注。茶叶在其生产加工和保存过程中有可能被真菌毒素污染,真菌毒素由于对人和动物具有严重的危害（致癌性）更是备受关注。茶叶中毒素残留的高效、高通量检测方法,成为了研究的重点。本文参考国内外大量文献,综述了茶叶中真菌毒素的检测方法,比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点综述了检出限低、灵敏度高的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)用于茶叶真菌毒素的研究。对不同前处理提取试剂、净化小柱和检测仪器条件的优劣进行了比较;对该方法用于检测不同品种茶叶时,其基质效应对结果的影响进行了分析;总结了茶叶中真菌毒素的检测结果。对该方法用于茶叶真菌毒素检测的发展进行了展望,为检测茶叶中真菌毒素检测标准和限量标准的建立提供理论依据     

高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和无水MgS04净化,ZORBAX Eclipse Plus Cl8 色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇(含1％...     

液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素

建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明：标准曲线在0.0～20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%～108.0%(低加标水平)、82.4%～104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%～9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定凉拌菜中4种植物毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测凉拌菜中4种植物毒素(茄碱、蓖麻碱、秋水仙碱和鱼藤酮)的分析方法。试样采用正己烷:二氯甲烷(1:1,v/v)提取,氮吹、复溶后,经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种植物毒素在0.5~200 μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.3%~8.2%,方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.10~0.82和0.32~2.72 μg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高,适用于凉拌菜中4种植物毒素的快速同时检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中49种工业染料

目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术经C_(18)材料净化处理后,在正、负离子切换模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果在一定的浓度范围内,49种染料呈良好线性兲系,相兲系数大于0.97,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~11.54μg/kg,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.33~38.46μg/kg,当实际样品中添加水平在5~1000μg/kg范围时,平均回收率70.8%~114.7%,重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0%~9.4%,精密度相对标准偏差为0.4%~13.1%。结论本方法操作简单、高效,准确度与精密度高,可同时测定多种工业色素,适合于调味品中49种工业染料快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中18种卡因类麻醉剂的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定水产品中18种卡因类麻醉剂的含量。样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,混合阳离子固相萃取柱(MCX)净化,乙腈和0.3%甲酸水为流动相,经HSS T3色谱柱分离,采用UHPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,18种化合物的线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;检出限为0.2～0.4μg/kg,定量限在0.7～1.3μg/kg之间;以鲈鱼、明虾、螃蟹为基质,进行3个不同加标水平试验(n=6),18种化合物的平均回收率在84.7%～108.7%之间,相对标准偏差RSD在1.6%～7.5%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度以及重现性,适用于水产品中18种卡因类残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉及面粉中次磷酸盐

采用高分辨质谱仪(TOF-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪建立了小麦粉及面粉中次磷酸盐的定性及定量的检测方法。样品经水提取后,加入甲醇萃取净化方法,提取液离心,直接过滤后,进样测定,WatersIC-Pak TMAnionHR(4.6×75mm)色谱柱进行分离,乙腈:65mmol/L甲酸铵水溶液=70∶30为流动相等度洗脱,电喷雾负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。次磷酸盐的线性范围0.02~2.00μg/mL,相关系数(r2)0.9910~0.9993之间,定量限为0.2mg/kg,于1倍定量限(0.2mg/kg)、2倍定量限(0.4mg/kg)、10倍定量限(2mg/kg)3个添加水平下进行加标回收试验,次磷酸盐平均回收率在79.60%~98.55%之间,相对偏差在1.62%~4.00%之间。结论:该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,解决了次磷酸盐在食品中无相关液相质谱检测方法的问题,可为小麦粉及面粉中次磷酸盐的检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的 考察离子色谱-串联质谱法（ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水（3:2, V:V）提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）小柱净化,以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman（B-A）图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐（高氯酸盐）的浓度在1~500（0.1~50.0） ?g/L范围内线性良好（r2＞0.999）。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS（LC-MS/MS）测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%（22.1%）、9.0%（27.4%）、-11.8%（-24.0%）和-16.8%（-18.5%）、-18.6%（-28.4%）、-20.2%（-21.1%）。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。