醇酯基有机硅改性聚氨酯液晶固定液的制备及性能研究

本文以对苯二甲酸、氯化亚砜、1,4-丁二醇为原料制备了一种液晶基元——聚对苯二甲酸丁二醇酯,再与对苯二异氰酸酯、1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚反应制备了含醇酯基有机硅聚氨酯液晶聚合物。采用FT-IR表征其结构,XRD、TG-DSC研究了聚合物的液晶性质及热稳定性。将液晶聚合物作为气相色谱填充柱的固定液,测定该色谱柱的相对极性及取代苯位置异构体的色谱分离能力。     

向列型含氟侧链高分子液晶的合成与表征

合成了4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酸,4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸等系列液晶中间体.首次合成了4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸基元的含氟侧链高分子液晶,采用IR,1HNMR和19FNMR表征了其分子结构.通过DSC分析和偏光显微镜研究了含氟侧链高分子液晶的织构形态.结果表明,4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸基元含氟侧链高分子液晶具有向列型液晶的织构形态.4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸基元含氟侧链高分子液晶,其液晶温度范围较宽,随着液晶基元成分的降低,含氟侧链成分的增加,高分子液晶玻璃化温度略有降低.     

以液晶固定液色谱分离二氯苯和二溴苯

以液晶作气相色谱固定液分离芳香族的间位和对位异构体十分有效。近年来国内对芳羧酸酯类液晶用作气相色谱固定液进行了一些研究。我们用这类液晶成功地分离了硝基甲苯等的位置异构体,但在用芳羧酸酯类液晶分离硝基氯苯的三种异构体时,发现用这类液晶不如用常规固定液聚乙二醇效果好。那么这一现象对其它具有二元极性取代基的苯的位置异构体,如二氯苯、二溴苯是否也存在呢?应用其它类型的液晶结果会怎样呢?于是我们     

DCC/DMAP法合成两种对称酯类液晶

本文通过1-溴己烷、1-溴辛烷分别与对羟基苯甲酸反应,其产物用DCC/DMAP高效酯化法与邻甲基对苯二酚合成的双-（对己氧基苯甲酸）邻甲基对苯二酚酯、双-（对辛氧基苯甲酸）邻甲基对苯二酚酯,通过红外、核磁、偏光显微镜等对其结构及液晶性能进行了研究。     

芳羧酸双酯类气相色谱液晶固定液

芳羧酸双酯类液晶固定液,在其液晶相温度范围内,分子排列平行有序,具有定向排列的空间结构,能对已溶解的溶质分子起定向效应,因此,它能对芳香族化合物中的同分异构体进行分离;特别是对哪些沸点很接近、用常规固定液难以分离的同分异构体表现出特殊的选择性。因而近十年来,液晶在气相色谱中的应用引起了国内外广泛的兴趣和重视。这类新颖液晶固定液可以大力推广成为分析测定芳香族异构体的标准方法,为我国色谱分离技术提供新的途径。上海试剂三厂生产的芳羧酸双酯类液晶固定液计     

一种侧链型液晶高分子气相色谱固定液的合成及应用

通过合成的4-(4′-辛氧基-苯甲酰氧基-4-苯甲酰氧基)-苯基丙烯酸酯与苯乙烯在一定条件下聚合得到一种聚合物。采用广角X-射线衍射仪、热重分析仪和差示扫描量热计表征了合成聚合物的结构及热性能。该液晶聚合物为固定液制成色谱柱,对几组混和物进行分离,效果良好。该液晶聚合物固定液使用温度为100~220℃。     

液晶作为GC固定液的发展及趋势

综述和评价了液晶用作气相色谱（ＧＣ）固定液的现状及发展前景。目前，向列相、近晶相、胆甾相液晶分别按其各自的保留机理用于位置异构体的分离，以其高效、高选择性而优于常规固定液。继续将液晶冠醚用作ＧＣ固定液的研究并探索手性液晶对于对映异构体的分离是今后液晶固定液研究工作的主要方向。     

一种双端丙烯酸酯类液晶单体的合成

以对羟基苯甲酸、脱氧熊果苷、丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯为原料,通过醚化、酯化、加氢、酯化、脱保护和酯化反应制备了双端丙烯酸酯类液晶单体4-甲基丙烯酰氧基苯甲酸-4'-丙烯酰氧基苯酚酯,其液相含量> 99%,总收率为38%。目标化合物经气相-质谱和红外光谱进行了结构鉴定。     

裂解气相色谱-质谱法研究芳香族聚酯类纤维热分解

采用裂解气相色谱质谱法研究了600℃时聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)、聚对苯二甲酸丙二酯纤维(PTT)和聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)的热裂解反应,分别鉴别到22种、25种和25种主要裂解产物。PBT的特征性裂解产物是苯甲酸丁烯酯、苯甲酸丁酯、1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-双-3-丁烯酯和二苯甲酸-1,4-丁二醇酯;PTT的特征性裂解产物为苯甲酸丙烯酯、苯甲酸丙酯、对苯二甲酸单丙烯酯、1,4-苯二甲酸-双-2-丙烯基酯、二苯甲酸-1,3-丙二醇酯;PET的特征性裂解产物为苯甲酸乙烯酯、苯甲酸乙酯、苯二甲酸双乙烯酯、二苯甲酸-1,2-乙二醇酯。     

双酚-S酯液晶环氧树脂的的合成与表征

以乙二醇单烯丙基醚（AHEE）、对羟基苯甲酸乙酯和双酚-S（BPS）为原料,经酯化和氧化的方法合成了4,4’-二[4-（2,3-环氧丙氧基乙氧基）]苯甲酸双酚-S酯（p—BPSDEB）环氧液晶化合物,用FTIRR、^1H NMR、DSC和偏光显微镜对液晶化合物进行了表征。证明该化合物为近晶型液晶,其熔点是106℃。     

对苄氧基苯甲酸及其衍生物的合成

据文献报导,间苯氧基苯甲酸酯衍生物或盐具有良好的除草活性,如治草醚[Bifenox,5′-(2,4-二氯苯氧基)-2′-硝基苯甲酸甲酯]和Blazer(5′-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2′-硝基苯甲酸钠)等。但是,关于对苄氧基苯甲酸及其盐和酯类化合物的除草活性,文献上未见报导。为了寻找高效的除草剂并观察其化学结构与生物活性的变化规律,作者合成了28个具有下列通式的化合物     

邻硝基对甲酚气相色谱测定方法的研究

本文提出了用气相色谱测定邻硝基对甲酚含量的方法。采用氢火焰离子化检测器,PBOB液晶作固定液,邻硝基苯酚为内标物,用内标工作曲线法进行定量。并对色谱条件的选择、方法的精密度和回收率也进行了讨论。     

[CHTA+][Tf2N-]离子液体作为气相色谱新型固定相的性能研究

合成了一种手性离子液体[ CHTA+][Tf2N-]((S)-(-)-(3-氯-2-羟丙基)三甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺),将其用作新型气相色谱固定相,考察了它的色谱性能.研究结果表明:该离子液体作为气相色谱固定相在容量因子为1.29时,其理论塔板数为2 057块/米；对醇类、酮类、芳香族化合物、位置异构体以及一些外消旋体具有良好的分离效果.     

乙基4-[2-(6-甲基-3-吡啶氧基)烷氧基]苯甲酸酯类的合成及其抗保幼激素活性

据报道一些化合物通过干扰昆虫体内的保幼激素作用而具有活性。这些抗保幼激素化合物包括早熟素(precocenes),氟代甲羟戊酸酯(fmev),二氯烯丙基己酸酯,乙基4-[2-(特-丁基羰氧基)丁氧基]苯甲酸酯(ETB),1,5-双取代咪唑类和brevioxime。虽然抗保幼激素剂是一种潜在的昆虫生长调节剂,以及昆虫生理学研究上一种有效的工具,但还没有此类化合物被开发为实用于防治害虫。     

新型离子液体气相色谱固定相研究

合成了一种用作新型气相色谱固定相的室温离子液体[C7H17NO] [(CF3SO2)2N]-,并考察其色谱性能。该固定相具有较好的成膜性、较高的柱效、较强的极性,对正构烷烃、芳香族化合物以及一些位置异构体具有良好的分离效果。     

单酯基多环芳香酸的合成及热分析

以4-正丙基,4-正戊基取代的双环己基甲酸、联苯甲酸和环己基苯甲酸以及对羟基苯甲醛为原料,用一次酯化、一次氧化的方法(酯化氧化法),合成了4个单酯基芳香酸类化合物:4-〔4-(反-4-丙基环己基)苯酰氧基〕苯甲酸,4〔-反-4-(反-4-丙基环己基)环己酰氧基〕苯甲酸,4-〔反-4-(反-4-戊基环己基)环己酰氧基〕苯甲酸和4-〔4-(4-戊基苯基)苯酰氧基〕苯甲酸,总产率分别为74%,76%,72%和71%。产物结构用IR,MS,1HNMR及元素分析进行了表征,DSC及偏光显微镜测定表明,4个目标化合物具有热致液晶性。     

热致性液晶聚氨酯的合成及表征

首先制备液晶基元,以对羟基苯甲酸甲酯和1,4-丁二醇为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,通过熔融酯交换反应合成了液晶基元双(对羟基苯甲酸)丁二醇酯.对反应的最佳条件进行了考察得出结论:在对羟基苯甲酸甲醑为15.5 g,1,4-丁二醇为4.4 mL,钛酸四正丁酯为2.5 mL,反应温度为160℃时,反应进行的较完全,分出甲醇的量接近理论值4 mL.对所得的液晶基元的DSC及POM分析表明,该液晶基元没有液晶性.然后,将液晶基元与对苯二甲酰氯反应制得对苯二甲酰氯苯甲酸丁二醇酯(PHTO),将对苯二甲酰氯苯甲酸丁二醇酯(PHTO)与2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)反应制得液晶聚氨酯.用差热扫描量热分析仪(DSC)、偏光显微镜(POM)对产物的熔点和清亮点、液晶性进行表征.结果表明:合成的聚氨酯产物在202℃(熔点)和261℃(清亮点)之间为热致性向列型液晶.     

聚乙二醇-双-全氟2-[(2-丙氧基)-丙氧基]丙酸酯的合成与性能

制备了聚乙二醇-双-全氟2-[(2-丙氧基)-丙氧基]丙酸酯(I),并考察其表面活性.全氟-2-[(2-丙氧基)-丙氧基]丙酰氟和聚乙二醇-400,在有机碱三乙胺的存在下,发生酯化反应,得到聚乙二醇-双-全氟24(2-丙氧基)-丙氧基]丙酸酯,并以红外光谱和核磁共振进行表征.结果表明:I水溶液的临界胶束浓度为0.54 ...     

一种双酯液晶的合成及表征

通过1－溴辛烷与对羟基苯甲酸反应,其产物用DCC／DMAP高效酯化法与邻甲基对苯二酚合成的双－（对辛氧基苯甲酸）邻甲基对苯二酚酯,通过红外、核磁、偏光显微镜等对其结构及液晶性能进行了研究。     

新型苯酯苯类液晶化合物的合成与表征

以酒石酸为中心合成一种苯酯苯类高分子液晶化合物,2,3-二烯丙氧基苯甲酰氧基丁二酸对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(M1)。采用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、及偏光显微镜(POM)等技术进行了结构表征。实验结果表明,单体M1为热致互变向列液晶,升温过程和降温过程中均呈现纹影织构,相转变是可逆的。