从粉煤灰中提取白炭黑及其硅烷偶联剂改性工艺研究

为了提高粉煤灰综合利用附加值，基于酸碱联合法系统研究从粉煤灰中提取SiO₂最佳条件，并在最佳提取条件下，提出了新型的简化传统改性白炭黑的制备方法。研究表明，粉煤灰经过800℃预活化后，在硫酸(固液比(g/mL)为1∶8,3 mol/L)氛围下保持80℃反应90 min后成功转化成硅酸凝胶，并在质量分数为30%的NaOH作用下溶解提纯，最后调节溶液pH值得到SiO₂含量大于93%(质量分数)的白炭黑，此时SiO₂的提取率为95.7%。此外，在新型改性白炭黑制备方法研究中，硅烷偶联剂KH560与形成的白炭黑通过Si—O—Si化学键发生键合，成功覆盖在白炭黑表面。当改性剂用量为2 mL/g、改性温度为70℃、改性时间为60 min时，获得分散性、疏水性及粒径均匀度较好的改性白炭黑，其SiO₂含量仍达95.97%(质量分数),比表面积(381.97 m²/g)是未改性白炭黑的2.78倍，粉体亨特白度达91.43%,符合A类工业级白炭黑的相关标准。     

碳化淀粉包覆改性白炭黑/乳聚丁苯橡胶复合材料的性能

用淀粉糊对白炭黑进行改性得到碳化淀粉包覆改性白炭黑,将其填充乳聚丁苯橡胶(SBR),制得改性白炭黑/SBR复合材料,考察了淀粉含量对SBR混炼胶硫化特性、白炭黑在橡胶中的分散性及复合材料物理机械性能、耐磨性能、抗湿滑性、滚动阻力的影响。结果表明,随着淀粉含量的增加,SBR混炼胶的加工性能提高,白炭黑在橡胶中的分散性能得到改善,耐磨性能下降,抗湿滑性能基本不变; 当淀粉质量分数为5.0%时,改性白炭黑/SBR复合材料的物理机械性能最佳; 当淀粉质量分数为10.0%时,复合材料在应变小于10%时的滚动阻力高于未改性白炭黑/SBR复合材料。     

白炭黑湿法改性研究

采用3种硅烷偶联剂(KH-550,A-151,Si69)对白炭黑进行湿法表面改性,将改性后的白炭黑用于补强丁苯橡胶,测试补强胶料的力学性能,用于验证硅烷偶联剂对白炭黑的改性效果。实验结果证明,3种偶联剂均可实现对白炭黑的改性。得出了3种硅烷偶联剂对白炭黑进行湿法表面改性的最佳条件:1)以KH-550为改性剂,将其预先水解,改性剂用量为白炭黑质量的1%,改性温度为35℃,改性时间为25 min;2)以A-151为改性剂,将其预先水解,改性剂用量为白炭黑质量的1.5%,改性温度为65℃,改性时间为35 min;3)以Si69为改性剂,将其预先乳化,改性剂用量为白炭黑质量的1%,改性温度为55℃,改性时间为45 min。     

改性白炭黑补强NR/TPI的性能研究

本文选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si-69)为改性剂,利用球磨法制备了接枝改性白炭黑。利用热失重法(TG)分析了改性剂用量和改性时间等因素对接枝率的影响。将改性白炭黑用于天然橡胶(NR)/ 反式聚异戊二烯(TPI)的补强中,比较了未改性白炭黑和改性白炭黑对胶料的硫化性能、物理机械性能和动态性能等的影响。结果表明,在0~12份范围内,改性剂用量越大,白炭黑接枝率越高,但综合物理机械性能最佳值则出现在改性剂用量为10份时。在15~45 min范围内,改性时间对白炭黑接枝率影响不明显,但当改性时间为45 min时,综合物理机械性能最佳。白炭黑经接枝改性后改善了其在橡胶基体中的分散性和与橡胶基体的相容性,添加改性白炭黑胶料的抗湿滑性能、滚动阻力和动态生热性能均有改善。     

沉淀白炭黑的制备及表面改性

以液体硅酸钠和硫酸为原料，在室温下反应合成沉淀白炭黑，并用三甲基氯硅烷（TMCS）对其进行表面改性。采用正交实验设计法研究改性剂的用量、改性时间、改性温度、异丙醇的加入量等因素对改性效果的影响，得出适宜工艺为：改性剂用量为20％（质量分数），改性时问为90min，异丙醇用量为15mL，改性温度为98℃。在此条件下，改性产品亲油化度超过30％，得到疏水性良好的二氧化硅产品。     

改性粉煤灰处理非离子表面活性剂废水的研究

用HCl、H2SO4等试剂对粉煤灰进行改性,制得粉煤灰吸附混凝剂,研究了改性粉煤灰对含非离子表面活性剂-烷基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)废水处理的一般规律。结果表明,以n(HCl)∶n(H2SO4)=1∶1的混合液为改性剂改性的粉煤灰对含OP-10废水具有良好的吸附性能,在含OP-10质量浓度为300~1800mg/L,改性粉煤灰质量浓度为200g/L,粉煤灰的粒径范围为74～83μm,pH为1~3的实验条件下,OP-10的去除率>92%。     

硅灰石表面改性及其在丁苯橡胶中的应用

以硅灰石为原料，用干法改性优化出改性剂的种类，再用该改性剂，利用ZM振动磨探讨了硅灰石表面改性的工艺条件：当硬脂酸质量分数为2％、改性时间为9min、处理量占ZM振动磨容量的10％时，经沉降体积法、表面接触角法、红外光谱等方法及填充丁苯橡胶试验证实，硅灰石改性效果最佳；且填充丁苯橡胶物理机械性能有明显提高，试样拉伸强度增加，永久变形，邵尔A型硬度增大。     

硅烷偶联剂A171湿法改性白炭黑及其应用

白炭黑(SiO_2·n H_2O)作为橡胶补强剂广泛应用于汽车轮胎工业。以硅烷偶联剂A171为改性剂对白炭黑进行表面改性,考察了改性温度、时间、pH和改性剂质量分数对白炭黑性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、热重(TG)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)等对白炭黑进行表征。适宜的改性条件为:改性温度为90℃,改性时间为120 min,pH为2.5,A171质量为白炭黑湿凝胶质量的3.0%时,改性后白炭黑的活化度达100%,表面硅羟基下降,提高了传统白炭黑的疏水性。将白炭黑应用于丁苯橡胶时,300%、500%定伸应力较未改性提高了88.5%、86.3%,拉伸强度提高16.2%,体积磨耗下降12.6%,提高了硫化胶的力学性能和补强性能。     

高分子蜡乳液对白炭黑的改性与表征

采用自制的高分子蜡乳液对白炭黑进行改性处理.研究了改性剂的加入量对吸油值及表观密度的影响,利用扫描电镜(SEM)和热重-差热分析(TG-DSC)对改性前后的白炭黑的性能进行表征.研究表明,随着改性剂用量的增加,白炭黑吸油值明显减小,当添加量达到一定值时吸油值不再减小,表观密度随改性剂用量的增加呈增大趋势;改性剂加入量为5.0%(质量分数,下同)和7.5%时,改性后的白炭黑颗粒均匀,分散性好.研究结果表明,自制的高分子蜡乳液对白炭黑改性效果良好.     

链中改性溶聚丁苯橡胶对白炭黑分散性影响的实验研究和分子模拟

通过接枝改性的方法制备不同改性剂3-巯基丙酸质量分数的溶聚丁苯橡胶(M-SSBR),研究其对白炭黑分散性的影响。试验结果表明:随着改性剂质量分数增大,M-SSBR中白炭黑的分散性提高;与未改性M-SSBR相比,改性M-SSBR的抗湿滑性能提高,滚动阻力降低。分子模拟研究表明:改性剂质量分数为0.142时,M-SSBR中白炭黑的分散性最好;氢键、3-巯基丙酸空间位阻和橡胶-橡胶分子链之间相互作用力的共同作用导致改性剂质量分数存在最佳值使白炭黑具有较好的分散性。     

硬脂酸-钛酸酯偶联剂改性重质碳酸钙粉体研究

以硬脂酸和钛酸酯偶联剂为复合改性剂,无水乙醇为分散剂,采用湿球磨法对重质碳酸钙粉体进行改性。以活化度为评价指标,通过单因素实验考察球磨时间、球磨转速、改性剂用量、改性剂配比对改性效果的影响。通过正交实验进一步优化得到改性工艺条件：球磨时间为1.5 h、球磨转速为350 r/min、改性剂用量为2.0%（质量分数）、m（硬脂酸）∶m（钛酸酯偶联剂）=1∶3。在优化条件下,改性样品活化度为99.4%、吸油值为14.27 g（以100 g改性样品计）、沉降体积为1.08 mL/g、粒度D50为1.58 μm。     

改性剂对白炭黑/叶腊石补强SBR性能的影响

研究了白炭黑/叶腊石并用比及改性剂种类对丁苯橡胶性能的影响。结果表明,叶腊石的补强性不如白炭黑,但加工性能优于白炭黑;在白炭黑/叶腊石复合补强丁苯橡胶中,改性剂的加入可以有效地改善胶料的加工性能,提高胶料的硫化速度和物理机械性能。其中偶联剂Si-69的改性效果最好,加工助剂L-12的改性效果不明显。     

沉淀白炭黑表面改性工艺研究

采用正辛醇对沉淀白炭黑进行改性,通过正交实验讨论温度、改性剂用量、改性时间等对沉淀白炭黑活化度、吸油值、沉降体积的影响。通过数据处理,综合分析得出正辛醇改性该沉淀白炭黑的优化工艺条件:改性温度为80℃,改性时间为50 min,每10 g SiO2的改性剂正辛醇用量为40 mL、溶剂甲苯为10 mL、催化剂对甲苯磺酸为2.0 g。在该改性条件下,改性后的沉淀白炭黑产品活化度为91.0%、吸油值为2.80 mL/g、沉降体积为4.10 mL/g。改性白炭黑与胶料的相容性明显提高。     

环氧改性水性丙烯酸乳液的制备与性能研究

以丁烯酸改性环氧树脂作为大分子改性剂,采用种子乳液聚合法合成水性环氧改性丙烯酸乳液,利用红外光谱、粒径分布、透射电镜对产品乳液进行了表征,研究了改性环氧树脂E51的用量、乳化剂配比与用量、含氟功能单体对其性能的影响。研究结果表明:丁烯酸改性环氧树脂E51的引入能够显著地提高漆膜的耐水性;改性环氧树脂E51用量为10%,乳化剂的用量(SDS∶OP-10=2∶1)为单体质量的1.2 5%,甲基丙烯酸十二氟庚酯(G04)的用量为3%,合成得到乳液的漆膜硬度及耐水性能最佳。     

纳米水滑石的表面改性研究

采用二硬脂酸铝湿法改性纳米水滑石,以活化指数和接触角作为水滑石改性效果的评价指标,分别研究改性温度、改性时间、改性剂用量、初始料浆质量分数等因素对水滑石表面改性效果的影响,并采用FE-SEM、XRD和FT-IR对改性水滑石进行表征。结果表明:改性温度为80℃,改性时间为60min,改性剂用量为4%,初始料浆质量分数为5%时,改性效果最好,改性后纳米水滑石的活化指数和接触角分别达到100%和135°;水滑石经二硬脂酸铝改性后分散性得到提高,且改性剂未破坏水滑石的晶体结构,改性后二硬脂酸铝与水滑石表面既存在化学吸附又存在物理吸附,但主要以化学吸附为主。     

碳酸钙晶须表面改性研究

采用不同改性剂对碳酸钙晶须表面进行改性研究,研究了改性剂种类、改性剂加入时间、改性剂用量等因素对碳酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,采用单一改性剂时以硬脂酸钠的改性效果最佳;采用复合改性剂（硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠）时,其改性效果优于采用单一改性剂硬脂酸钠;改性剂在碳化反应前加入效果较好;改性剂最佳用量为4%（质量分数）。最优改性产品的活化指数为98%,沉降体积为4.41 mL/g。对比碳酸钙晶须改性前后的红外光谱图,发现改性后出现了明显的亚甲基,说明改性剂已经牢固地键合在碳酸钙上。     

乙烯基硅烷偶联剂改性白炭黑

以乙烯基硅烷偶联剂为改性剂,选择合适的温度水解后,对沉淀白炭黑表面进行改性。探讨了改性剂用量、温度、时间等因素对改性效果的影响。通过正交实验,得出最优化条件为:用乙烯基三乙氧基作改性剂时,每10.00 g白炭黑改性剂用量为4.00 g,时间30 min,温度70℃,在此条件下改性产物活化度可达到95%以上。通过红外光谱分析可知,乙烯基硅烷偶联剂水解后与白炭黑表面发生了化学键合。     

结晶净化法提纯磷酸的研究

以工业磷酸为原料,分别采用悬浮结晶及倾斜塔结晶提纯磷酸,以铁、氟、硫酸根、氯、镁、钾为代表,考察悬浮结晶的杂质的脱除效果。实验结果表明,杂质含量随着悬浮结晶的重复次数增加降低,经过5次重复结晶后,磷酸中铁的质量分数由349.9 mg/kg降低到2.7 mg/kg,氟质量分数由55.9 mg/kg降低到0.6 mg/kg,硫酸根质量分数由1 047.4 mg/kg降低到0.5 mg/kg,钾质量分数由87.1 mg/kg降低到9.1 mg/kg,镁质量分数由153.9 mg/kg降低到7.8 mg/kg,氯质量分数由250.4 mg/kg降低到7.6 mg/kg;以铁为代表,考察倾斜塔结晶的杂质的脱除效果。结果表明,倾斜塔结晶提纯磷酸的效果相当于1.9次悬浮结晶。     

沉淀法白炭黑粉体的疏水改性研究

以甲基含氢硅油为改性剂、二氯甲烷为硅油分散剂,采用干法对沉淀法白炭黑粉体进行表面改性,考察了改性剂用量和分散剂用量对改性效果的影响,并通过正交试验优化了工艺条件。试验结果表明,改性后沉淀法生产的白炭黑疏水性明显提高。其最佳工艺条件为:取8 g未改性的沉淀法白炭黑、甲基含氢硅油用量0.6 g、硅油分散剂用量2.4 g、恒温温度120℃、恒温成膜时间30 min,改性产物活化度达到96%以上。由红外光谱分析可知甲基含氢硅油成功键合到白炭黑表面,通过白炭黑疏水性试验及白炭黑粉体在水—油体系中的分散试验,结果证实改性后的白炭黑具有良好的疏水亲油性。     

NR/改性气相法白炭黑复合材料的性能研究

在改性气相法自炭黑填充NR胶料中加入粘合剂RH，研究粘合剂RH用量对胶料性能的影响，并与偶联剂Si69／气相法白炭黑胶料进行对比。结果表明，粘合剂RH的加入明显改善了硫化胶的物理性能，拉伸强度提高10％以上；粘合剂RH用量为4份时，硫化胶的综合物理性能最佳；有机改性剂M2改性气相法白炭黑参与了橡胶的共硫化，使硫化胶的交联密度增大；偶联剂Si69对硫化胶物理性能的改善效果不及粘合剂RH。