二苯碳酰二肼分光光度法测定工作场所空气中的二氧化硫

建立一种用分光光度法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中的二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液反应生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,在酸性条件下用二苯碳酰二肼显色测定铬,由此间接测定二氧化硫的含量。方法曲线的相关系数为r=0.9985,检出限为0.10μg.mL-1,线性范围为0~5μg.L-1,相对标准偏差为2.87%～4.52%,加标回收率为96%～107%。本方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高,结果满意。     

二安替比林苯甲烷在催化动力学分析中的应用

研究了在磷酸介质中，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化二安替比林苯甲烷的显色反应，建立了一种测定微量锰的催化动力学新方法。本方法的测定范围为０．５￣２０μｇ／２５ｍＬ。用于铝合金等样品中锰含量的测定，结果满意。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定锌钴合金镀液中的钴

研究了显色剂二溴对甲偶氮羧与钴的显色反应。pH=10的柠檬酸铵–氨水溶液中,钴与二溴对甲偶氮羧反应形成蓝色配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.77×104L/(mol·cm)。25mL溶液中的钴含量为0~80μg,符合比尔定律。该方法可用于锌钴合金镀液中钴的直接测定,相对标准偏差为1.4%~1.9%,回收率为98%~102%。     

DPD分光光度法测定循环冷却水中余氯的探讨

针对以N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定循环冷却水中余氯出现的问题进行了实验研究。考察了样品保存方法、pH值、掩蔽剂、显色反应时间等,结果表明:样品保存时,应将pH值控制在11~12、样品测定时,pH值控制在6.2~6.5、在缓冲溶液中加入EDTA掩蔽剂、试剂与试样加入顺序应先用缓冲溶液调节,DPD试剂溶液pH值在6.2~6.5,然后边搅拌边加入试样、显色反应10min,当标准溶液中余氯含量不大于0.900mg·L-1时,回归方程的相关系数为0.998、相对标准偏差为4.6%,测定结果与装置投放杀菌剂的总量吻合。     

洗发水和沐浴液中1,4-二噁烷含量测定溶剂的选择研究

采用了顶空-GC-MS测定化妆品中的二噁烷。比较了不同质量分数的5种盐溶液:碳酸钾、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵和硫酸镁溶液作为溶剂对二噁烷产生的盐析效果。实验结果表明,碳酸钾溶液有利于提高二噁烷在顶空瓶中的浓度,具有较好的盐析效果。同时,比较了不同质量分数和体积的碳酸钾溶液对顶空瓶中二噁烷浓度的影响,确定样品处理方法为:顶空瓶中加入2 g待测样品和3 g碳酸钾固体,用水稀释定容至10 mL。该方法对检测二噁烷含量具有较高的准确度,回收率为97.6%～110.5%,相对标准偏差为3.75%～9.34%,检出限为1.0 mg/kg。     

分光光度法测定制冷剂中的总铬

文章利用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应,生成二苯碳酰二肼铬,化合物呈紫红色.在波长540 nm处有最大吸收峰。对制冷机中溴化锂溶液中的总铬进行测定,对总铬测定则采用先氧化,使铬全部转化为六价,然后再与二苯碳酰二肼反应。实验测定铬范围为0.020~0.20 mg/L,精密度±5%。样品回收率98%～102%,对样品稍加处理便能测定,方法简便。     

铜合金中六价铬的测定

文章用二苯碳酰二肼光度法测定铜合金中六价铬的含量。研究了吸收波长、酸度、显色剂用量、显色时间以及干扰离子等因素对测定的影响,确定了最大吸收波长及反应最佳条件。用本法测定样品,相对标准偏差为0.12%～0.32%(n=7),回收率在99.8%以上,本法与ICP法测定结果吻合。     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定解析废液中的微量尿素

通过正确选择波长、显色条件等,使用对二甲氨基苯甲醛比色法能准确测定解析废液中微量尿素的含量。方法检出限达0.2mg·L-1;线性范围0～70mg·L-1;测定5mg·L-1尿素样品的变异系数为3.9%,标样回收率在99%以上,加标回收率为95%～110%。此法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确性高,操作简便,是测定解吸废液尿素含量的良好方法。     

三价铬钝化液中铁杂质的分析方法

利用钛铁试剂(邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)与三价铁离子在p H=10之下的特效显色反应,用分光光度法测定三价铬钝化液中铁杂质的质量浓度。以钝化液底色作为参比,用1 cm比色皿,在波长500 nm处测定显色溶液的吸光度。本法测定结果的相对平均偏差为0.58%,回收率为97.7%～100%,满足监控三价铬钝化液的要求。     

NHD脱硫溶液中硫化物的测定——N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法

建立了NHD溶液中硫化物的N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法测定方法，研究了测定条件对测定结果的影响。结果表明．在恒温条件下，通过氮气汽提（吹气）的方法，N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐光度法可以测定NHD溶液中硫化物，硫离子浓度线性范围为0～1．0mg／L，摩尔吸光系数为1．69×10^4，用于实际样品的测定，其精密度和准确度符合要求。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应

合成了较灵敏的显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM),并研究在中性条件、Tween-60及Mn SO4溶液存在下,水浴加热25 min时,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应。结果表明,其最大吸收波长为λmax=550 nm,ε=1.08×105L·mol-1·cm-1。锗(Ⅳ)的含量在0~0.6μg/m L范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锗样品的测定。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究

对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7%     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定尿素水解系统中的微量尿素

通过正确选择波长和显色条件,用二对甲氨基甲醛比色法准确测定尿素水解系统中的微量尿素,方法检出限为０．７μｇ／ｍｌ,线性范围为０～５０μｇ／ｍｌ,测定２μｇ／ｍｌ尿素样品的变异系数为４．５％。此法检出限较低,线性范围宽,精密度好,操作简便。     

新试剂3,3'-二甲基-4,4'-二(2-重氮氨基噻唑)联苯与铜的显色反应及其应用

研究了一个新试剂3,3' 二甲基 4,4' 二(2 重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP)与Cu(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定铜的光度分析新方法。在pH10.5的缓冲介质和Tween 80存在下,沸水浴中加热10min后,铜与DDATBP发生显色反应并形成褐色络合物,其最大吸收波长位于500nm,表观摩尔系数ε为1.60×104L·mol-1·cm-1,且铜的质量浓度在0.10～3.6μg/mL范围内符合比尔定律。用该方法测定了食品中的微量铜,结果满意。     

二烷基二硫代磷酸亚铜的分析与研究

简述了二烷基二硫代磷酸亚铜的制备工艺及其在润滑油中作为添加剂的使用性能.对有机铜盐分析方法中的滴定法、吸光光度法、极谱法、AAS法、AES法等作简单比较.对二烷基二硫代磷酸亚铜作定性分析,作了二烷基二硫代磷酸亚铜样品的红外光谱图和它的元数分析.利用高温灼烧的方法驱除实验样品中的有机物,然后利用氧化还原法对其铜含量作定量分析.相对误差0.30%～0.63%,标准偏差0.05%～0.08%.讨论了硫氰酸铵、碘化钾、酸度、淀粉溶液对分析结果的影响及滴定终点的确立方法.     

车间空气中微量尿素尘测定法研究─—对二甲氨基苯甲醛比色法

通过正确选择波长、显色条件以及洗脱时间等，使对二甲氨基苯甲醛比色法能准确测定车间空气中微量尿素尘的含量。方法检出限达０．２ｍｇ／Ｌ；线性范围０～７０ｍｇ／Ｌ；测定５ｍｇ／Ｌ尿素样品的变异系数为３．９％，标样回收率在９９％以上，加标回收率为９５％～１１０％以上。此法检出限低，线性范围宽，精密度好，准确性高，操作简便，是测定车间空气中的尿素尘含量的良好方法。     

蒸馏酒及其配制酒中氰化物测定方法的改进

对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物进行改进,消除检测过程中产生的干扰。样品经2 g/L的氢氧化钠溶液碱解、磷酸盐缓冲溶液调节pH后,与氯胺T溶液反应,用异烟酸-吡唑啉酮溶液显色,过0.22 mm水系滤头过滤,于638 nm处进行比色分析。氰化物的最低检测限为0.1 mg/L,相对标准偏差(RSD)为3.3%～2.9%,加标回收率为95.0%～97.0%。0.1～5.0 mg/L范围内,相关系数为r=0.9991。该方法能满足酒中氰化物测定,有效消除干扰。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬预处理方法的探讨

二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467-1987)用于测定水中六价铬含量时容易受到样品中一些物质的干扰,导致测定结果存在误差。主要的干扰因素包括水样的p H、水样的色度、浊度、水样中的有机物、水样中的金属离子、显色时间等。通过对水样进行预处理,去除上述干扰物质,可准确测定样品中六价铬的含量。     

月桂酰两性基二乙酸二钠黏度的研究

月桂酰两性基二乙酸二钠是日化领域中比较常见的一种两性表面活性剂,其合成路径一般分为两步：月桂酸与羟乙基乙二胺通过高温反应合成月桂基咪唑啉环中间体;中间体再与氯乙酸发生季铵化反应即可得到月桂酰两性基二乙酸二钠。主要探究季铵化反应时加料方式、反应温度以及氯乙酸水解时反应温度、溶液pH值、水解时间对样品黏度的影响。实验表明,样品黏度与加料方式有很大的关系;样品黏度与季铵化反应温度和氯乙酸水解时反应温度、溶液pH值、时间均呈正相关。当要求样品中氯乙酸的含量低于100 ppm,甚至更低时,月桂酰两性基二乙酸二钠的黏度一般都大于10 000 mPa·s。