LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

毛发中氯胺酮及其代谢物LC-MS/MS检验方法研究

目的：建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。方法 称取毛发样品20 mg,依次用去离子水、丙酮等洗净,晾干,置含陶珠的毛发毒品检测提取试剂管中,用含内标氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4的甲醇∶水(1∶1,体积比)溶液研磨提取,提取液用0.22μm微孔有机滤膜过滤,用LC-MS/MS检测。结果 氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.992 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg;去甲氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.997 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg。结论 所建立的毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮LC-MS/MS检验方法操作简便、检测灵敏度较高,可用于公安实际氯胺酮吸食案件中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的检验。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定茶叶中毒虫畏和甲基毒虫畏残留量

[目的]建立茶叶中毒虫畏(E型和Z型)和甲基毒虫畏(E型和Z型)残留量的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)、石墨化碳黑(GCB)等分散固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪分析,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]毒虫畏(E)和(Z)型同分异构体、甲基毒虫畏(E)和(Z)型同分异构体的4个化合物均得到很好的分离;在2～100μg/L范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999,在0.01、0.02、0.05、0.10 mg/kg 4个添加水平的回收率范围在80.6%～99.3%之间,相对标准偏差(RSDs)在0.6%～15.0%之间,定量限(LOQs)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法前处理简单、高效,灵敏度、准确度和精密度高,能满足茶叶中毒虫畏和甲基毒虫畏残留量的定性定量分析要求。     

LC-MS/MS检测新型“香料”毒品1例

目的:对缴获的疑似香料毒品进行检验。方法:采用LC-MS/MS方法对缴获的样品进行定性和定量分析。结果:检出合成大麻素JWH-018成分,含量为0.67%。结论:该成分是一种大麻素受体激动剂,属于策划药,该检材属于新型滥用药物。     

LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量

建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。     

噻虫嗪大鼠血浆中LC-MS/MS分析方法及其毒代动力学

[目的]建立大鼠血浆中噻虫嗪LC-MS/MS分析方法,单次灌胃给予大鼠2种剂量噻虫嗪进行毒代动力学的初步研究。[方法]使用Phenomenex Luna 5μm C18(2)色谱柱,采用ESI离子源,定量离子对为292.0/211.2。采用DAS软件拟合毒代动力学参数。[结果]低高剂量组的毒代动力学参数如下:tmax均为2 h,Cmax分别为71.8、389 mg/L,t1/2z分别为7.84、16.4 h,AUC(0-t)分别为1053、8 661 mg/(L·h)。[结论]该分析方法适用于大鼠血浆中噻虫嗪的测定。噻虫嗪在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学性质。     

基于LC-MS/MS的农林分析人才培养模式探索

LC-MS/MS联用是近年来兴起的用于分离、定性、定量的分析技术,在医学、生命、化学、材料、地球科学等基础科学研究领域均具有广泛应用。在农业领域,掌握LC-MS/MS分析技术的农林分析人才对保障农产品安全、推动生态环境可持续发展具有重要的作用。本论文从农林分析人才市场需求、LC-MS/MS及其在农林分析中的应用以及基于LC-MS/MS的农林分析人才培养模式探索三方面展开阐述,以期通过LC-MS/MS分析技术学习,培养服务于社会、农业、科学发展需求的高端分析人才。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定水体与土壤中9种除草剂残留

[目的]基于QuEChERS技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立了水体和土壤中2,4-滴、2甲4氯、2,4-滴丙酸、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、莠去津、乙草胺、丙草胺和丁草胺9种除草剂同时测定方法。[方法]土壤样品经5 mL水与含2%甲酸乙腈溶液超声提取,经无水硫酸镁/氯化钠盐析分层、除水,后经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和无水硫酸镁净化,再离心和浓缩,以外标法定量。[结果]所建方法呈良好线性关系,相关系数r在0.9848～0.9994之间,在3个土壤(水体)加标水平[1.0、10.0、100.0μg/kg (μg/L)]平均回收率为70.9%～118.3%,且相对标准偏差(RSDs)为0.4%～23.6%;方法检出限(LODs)分别为0.0186～0.0216μg/kg和0.033～0.051μg/L。[结论]所建方法过程简便、灵敏且准确,可用于实际土壤、水体中常见除草剂的测定。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

LC-MS/MS法测定改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的方法验证

目的：根据GB/T 27404—2008的评价要求,对BJS 201710 《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑等21种非法添加药物的检测进行方法验证。方法：以改善睡眠类保健品（阿胶远志口服液）基质为例,以GB/T 27404—2008为评价依据,主要从线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率、基质效应及特异性方面进行方法验证。结果方法选择性良好,线性范围为0.2 ng/mL～500 ng/mL,检出限范围为0.017 mg/kg～0.67 mg/kg,定量限范围为0.05 mg/kg～2.0 mg/kg,回收率范围为86.96%～109.13%,精密度范围为0.53%～11.62%,各验证指标均满足GB/T 27404—2008中的要求。结论：经验证,其线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率均满足该标准的要求,可以利用该方法进行改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的检测。     

QuEChERS提取快速液相色谱-串联质谱法同时测定食品中多种真菌毒素

基于Qu ECh ERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂(AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C₁₈)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,净化液过滤膜后通过Phenomenex Luna C₁₈(2)100?(150×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法定量,分别对流动相、提取溶剂、固相净化剂的选择进行了优化。结果表明：8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加...     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%,相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

QuEChERS结合LC-MS/MS法测定灯盏花中农药残留

建立了灯盏花农药残留的LC-MS/MS测定方法。采用1%冰醋酸为溶剂,提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,液相色谱-串联质谱法检测。经实验,农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率为75.5%～122.9%,RSD为0.8%～8.0%;精密度RSD为0.31%～3.45%,方法检出限为0.005～0.100 mg/kg;定量限为0.015～0.300 mg/kg。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯的残留量

建立了一种采用QuEChERS提取净化,气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸（体积比99:1）提取后,QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,GC-MS/MS测定。以SH-Rxi-5Sil MS色谱柱程序升温,EI源多反应监测模式（MRM）,基质匹配外标法定量。吡唑醚菌酯、嘧菌酯在曲线范围内线性关系良好,相关系数R²大于0.997,检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.04～0.07 mg/kg。在茶叶中添加3个不同水平的平均回收率75.2%～91.0%,相对标准偏差（RSD）为2.12%～7.14%。该方法快速,简便,灵敏度高,适用于茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。     

LC MS/MS和GC测定水中乐果的方法比较

目的采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法:水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果:GC和LC MS/MS对水中乐果的分析都可以满足国家卫生标准要求,回收率在88.2%~94.7%,精密度在7%以内,两者的回收率与精密度无明显差异。但LC MS/MS的分析时间远低于GC的分析时间,且无需使用有机试剂进行繁琐的前处理,可作为现有国家标准的补充方法。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究

文章采用二氯甲烷对水体样品进行液液萃取后加入BSTFA+TMCS进行衍生,结合气相色谱/质谱联用的方法测定水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚、对-特-辛基苯酚)、短链壬基酚聚氧乙烯醚、短链辛基酚聚氧乙烯醚。方法在0.5~50 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限为1 ug/L。