化妆品中对羟基苯甲酸酯的检测

主要介绍了采用层析法，气相色谱，高效液相色谱和毛细管电泳法对化妆品对羟基苯甲酸酯的检测，并提出了检测方法的最新进展和趋势。     

高效液相色谱法测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量

通过分析对羟基苯甲酸甲酯钠的紫外吸收光谱,确定合适的检测波长,选择适当的流动相,对待测洗手液进行分离,测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗手液中对羟基苯甲酸甲酯钠含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.05～52.8μg/ml线性相关,回收率为100.6%～101.5%。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

人干扰素α2a注射液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证

目的 建立测定人干扰素α2a注射液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证.方法 色谱条件:色谱柱为C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲...     

对羟基苯甲酸苄酯的合成研究

本文叙述了以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料合成对羟基苯甲酸苄酯的工艺条件及工业化生产的意义。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸含量的测定

运用薄层色谱、紫外光谱、红外光谱对对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸进行定性确认。通过条件试验确定HPLC最佳分离条件,用乙酸铵调节缓冲体系,用20%(V/V)的甲醇作为流动相,外标法定量。对氨基苯甲酸含量在0%~0.28%之间具有线性关系。验证试验表明方法简单、可行。可满足对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸含量的测定。     

对羟基苯甲酸酯的研究进展

总结了磺酸、无机物、固体超强酸等几种典型的合成对羟基苯甲酸酯反应的新型催化剂,重点介绍了杂多酸催化合成对羟基苯甲酸酯。对于杂多酸催化,今后的研究重点为如何减少杂多酸在载体上的溶脱问题。     

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%     

对羟基苯甲酸酯的催化剂研究

综述了固体超强酸TiO2/SO42-,磷钨、硅钨杂多酸及固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2,浓硫酸(微波常压法),Lewis酸(FeCl3·6H2O,Fe2(SO4)3·xH2O)等几种不同催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的实验结果.分析各种固体催化剂对该酯化反应的催化活性、选择性、重复使用性能及使用范围.     

对羟基苯甲酸酯对生物体内分泌系统的影响研究进展

对羟基苯甲酸酯对人体及动物的内分泌系统具有一定的负面影响作用。对羟基苯甲酸酯对内分泌系统的影响研究有助于了解其危害,为有效控制其生物毒性提供强有力的依据。本文主要介绍了关于对羟基苯甲酸酯对生物体内分泌系统包括内分泌器官、肾上腺活性、甲状腺活性、脂肪组织活性和神经发育的影响研究进展,以及对其进行相关展望。并对以后进一步研究对羟基苯甲酸酯对生物体的毒性作用具有重要意义。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是：反应温度145℃,催化剂用量7．54mmol,反应时间2．5h,氯化苄与对羟基苯甲酸的量的比为2：1。在此条件下,收率在95．5％以上。产品熔点为109～111℃,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对其进行了结构表征。     

氧化钙脱水法合成对羟基苯甲酸酯

在催化剂作用下,用氧化钙作脱水剂,采用索氏提取器将对羟基苯甲酸与脂肪醇进行回流脱水直接酯化。酯化反应时间仅需３ｈ,产率达９４％～９６％,同时对影响产率的因素进行考察,确定了最佳反应条件。     

微波干法无载体合成对羟基苯甲酸苄酯

利用微波干法技术,在没有载体条件下以对羟基苯甲酸钾和氧化苄为原料,三乙胺为健化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。探讨了辐射功率、辐射时间、催化剂用量和反应物摩尔比等条件对合成产率的影响。实验结果表明：在微波功率320W,辐射时间9min,对羟基苯甲酸与氯化苄摩尔比1：1．75,三乙胺与对羟基甲酸摩尔比0.39：1的优化条件下,最高产率可达91.3％。     

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。     

对羟基苯甲酸丙酯的合成热力学分析

由对羟基苯甲酸与丙醇制备对羟基苯甲酸丙酯为一复合反应体系。用基团贡献法计算了该反应体系的标准气相生成焓、气相绝对熵、理想气体热容、气化热等基础热力学数据；并在此基础上，绘出了反应平衡常数随温度变化的曲线。热力学分析结果对实验室研究及工业化生产有一定的指导意义。     

对羟基苯甲酸正丙酯合成催化剂的研究进展

评述了硫酸、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、六水三氯化铝、水合硫酸铁、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丙酯的方法。     

对羟基苯甲酸酯钠盐在牙膏中防腐的应用研究

对对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸酯钠盐、三氯生几种防腐剂在牙膏中的抑菌效果进行研究,结果表明,由于对羟基苯甲酸酯钠盐良好的水溶性,能够在牙膏中发挥更好的防腐效果。